优点:
准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样.
21.在一根3m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；
（2）求调整保留时间t'R1和t'R2；
（3）如需达到分辨率R=1.5，所需的最短柱长为几米？
解：
（1）从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min,所以；n=16（-tR2/Y2）2=16×172=4624
（2）t'R1=tR1-tM=14-1=13min
t”R2=tR2–tM=17-1=16min
（3）.相对保留值a=t'R2/t'R1=16/13=1.231根据公式：
L=16R2[（1.231/（1.231-1）]2Heff通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,代入上式，得：
L=102.2cm
25.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：
计算：
（1）丁烯的分配比是多少？
（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解：
（1）kB=t'R（B）/tM=（4.8-0.5）/0.5=8.6
（2）R=[tR（B）-tR（P）]×2/（YB+YP）=（4.8-3.5）×２／（1.0+0.8）
=1.44
27.在一色谱柱上，测得各峰的保留时间如下：
求未知峰的保留指数。
解：
将有关数据代入公式得：
I=[（log14.8–log13.3）/（log17.3-log13.3）+8]×100=840.64
31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：
求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。
解：
对甲苯：
f甲苯＝（hs/hi）×（mi/ms）=180.1×0.5478/（84.4×0.5967）=1.9590同理得：
乙苯：
4.087;邻二甲苯：
4.115
2.何谓指示电极及参比电极?
试各举例说明其作用.
解:
指示电极:
用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.
参比电极:
在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极.
4.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?
如何估量这种选择性?
解:
离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极.各种离子选择性电极
一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,它主要对欲测离子有响应,而对其它离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性.可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性.
6.为什么一般来说,电位滴定法的误差比电位测定法小?
解:
直接电位法是通过测量零电流条件下原电池的电动势,根据能斯特方程式来确定待测物质含
量的分析方法.而电位滴定法是以测量电位的变化为基础的,因此,在电位滴定法中溶液组成的
变化,温度的微小波动,电位测量的准确度等对测量影响较小.
9.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:
玻璃电极│H+（a=x）‖饱和甘汞电极
当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下:
（a）0.312V;（b）0.088V;（c）-0.017V.试计算每种未知溶液的pH.
解:
根据公式:
pH（Test）=pH（Std）+（E-E（Std））/（2.303RT/F）
pH=4.00+（0.312-0.209）/0.059=5.75
同理:
（b）pH=1.95
（c）pH=0.17V
10.设溶液中pBr=3,pCl=1.如用溴离子选择性电极测定Br-离子活度,将产生多大误差?
已知电极的选择性系数KBr-,Cl-=6×10-3.
解:
已知:
相对误差%=K（i,j）*（aj^（ni/nj））/ni*100%将有关已知条件代入上式得:
E%=6×10-3×10-1/10-3×100=60%
12.用标准加入法测定离子浓度时,于100mL铜盐溶液中加入1mL0.1mol.L-1Cu（NO3）2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度.
解:
已知:
Cx=C?
（10^（2?
E/0.059）-1）^-1=1*0.1/（100）（10^（2*4/（0.059*1000））-1）^-1
故:
Cx=2.73×10-3mol.L-1
1.摄谱仪由哪几部分构成？
各组成部件的主要作用是什么？
解：
摄谱仪是用来观察光源的光谱的仪器，主要由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统构成。
照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。
准光系统的作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平行光束照射在分光系统（色散系统上）。
色散系统为棱镜或光栅，其作用是将光源产生的光分开，成为分立的谱线。
投影系统的作用是将摄得的谱片进行放大，并投影在屏上以便观察。
在定量分析时还需要有观测谱线黑度的黑度计及测量谱线间距的比长仪。
2.简述ICP的形成原理及其特点。
解：
ICP是利用高频加热原理。
当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
其特点如下：
（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。
（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。
（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。
（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。
（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。
（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。
3.何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？
解：
由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线（resonanceline）。
共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。
灵敏线（sensitiveline）是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线（resonanceline）。
最后线（lastline）是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
它
也是该元素的最灵敏线。
进行分析时所使用的谱线称为分析线（analyticalline）。
由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。
4.何谓自吸收？
它对光谱分析有什么影响？
是指产生荧光的样品本身又会吸收激发出来的荧光，产生荧光的样品本身又会吸收激发出来的荧光，谱峰比应有的谱峰低叫做自吸，而自吸严重，光谱上面就是在平坦的荧光峰上面会突然出现一个比较大的凹陷，叫做自蚀。
在光谱定量分析中，谱线自吸现象的出现，将严重影响谱线的强度，限制可分析的含量范围。
8.光谱定量分析的依据是什么？
为什么要采用内标？
简述内标法的原理。
内标元素和分析线对应具备哪些条件？
为什么？
解：
在光谱定量分析中，元素谱线的强度I与该元素在试样中的浓度C呈下述关系：
I=aCb
在一定条件下，a,b为常数，因此
logI=blogC+loga亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系，这就是光谱定量分析的依据。
在光谱定量分析时，由于a,b随被测元素的含量及实验条件（如蒸发、激发条件，取样量，感光板特性及显影条件等）的变化而变化，而且这种变化往往很难避免，因此要根据谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。
所以常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。
用内标法进行测定时，是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线，组成分析线对，利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析。
这时存在如下的基本关系：
logR=log（I1/I2）=b1logC+logA
其中A=a1/I2
内标元素和分析线对应具备的条件①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质；②内标元素若是外加的，必须是试样中不含或含量极少可以忽略的。
③分析线对选择需匹配；
两条原子线或两条离子线,两条谱线的强度不宜相差过大。
④分析线对两条谱线的激发电位相近。
若内标元素与被测元素的电离电位相近，分析线对激发电位也相近，这样的分析线对称为“均匀线对”。
⑤分析线对波长应尽可能接近。
分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小，并不受其它谱线的干扰。
⑥内标元素含量一定的。
1.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点．
解：
AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法．AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象．二者同属于光学分析方法．原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。
由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。
而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。
原子吸收具有更高的灵敏度。
在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。
原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。
2．何谓锐线光源？
在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？
解：
锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。
在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。
这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。
这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？
为什么？
解:
不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰.6．石墨炉原子化法的工作原理是什么？
与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？
为什么？
解:
石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流
通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.
与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用.
缺点:
共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而
重现性较差.
7．说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如何避免这一类影响？
解:
背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸收.而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元素
浓度的增加而增大,并与火焰条件有关.可以针对不同情况采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等对光的吸收主要影响信号的稳定性，可以通过零点调节来消除，由于这种吸收随波长的减小而增加，所以当测定吸收波长位于远紫外区的元素时，可以选用空气－H2,Ar-H2火焰．对于火焰中金属盐或氧化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可消除。
有时，对于背景的吸收也可利用以下方法进行校正：
（1）邻近线校正法;
（2）用与试液组成相似的标液校正；（3）分离基体．
12用波长为213.8nm,质量浓度为0.010mg.mL-1的锌标准溶液和空白溶液交替连续测定10次,
用记录仪记录的格数如下.计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限
解:
求出噪声的标准偏差为s=0.597,吸光度的平均值为14.16,代入检测限的表达式得:
C×3s/A=0.010×0.597/14.16=0.0013mg.mL-1
13.测定血浆试样中锂的含量,将三份0.500mL血浆试样分别加至5.00mL水中,然后在这三份溶液中加入
（1）0mL,
（2）10.0mL,（3）20.0mL0.0500mol.L-1LiCl标准溶液,在原子吸收分光光度计上测得读数（任意单位）依次为
（1）23.0,
（2）45.3,（3）68.0.计算此血浆中锂的质量浓度.
解:
将加入的标准溶液浓度换算成稀释后的浓度,然后用其对吸光度作图.
换算后浓度分别为:
Vs×10-3×0.050/5.50
（1）0,
（2）9.09×10-5mol.L-1,（3）1.82×10-4mol.L-1
故:
血浆中锂的浓度为9.28×10-5mol.L-1绿色化学与生活
在没有选绿色化学与生活这门课前，我曾问过自己，化学是什么颜色的？
我想到了：
红烟是呛鼻的溴，清液是烧人的硫酸，而白粉则是致命的氰化钾。
五彩的传统化学竟然是毒害、燃烧、爆炸、腐蚀和致癌的符号。
然而，学了这门课程后，一抹绿色，翠绿色，象征生命的绿色，已无声无息无嗅无味地浸染着整个化学。
绿色化学与生活，一个清纯的名字，她使源远流长的化学痛改前“非”，以一种与自然和人类合一的姿态重新回归科学，步入了我们高校的课堂。
政治家呼唤和平，科学家憧憬绿色。
在孙一新老师讲授的“绿色化学与生活”的课堂上，我了解了绿色化学主要是关于环境的化学，绿色化学有它的12项原则：
1．防止产生废弃物要比产生后再去处理和净化好得多。
2．讲原子经济，应该设计这样的合成程序，使反应过程中所用的物料能最大限度地进到终极产物中。
3．较少有危害性的合成反应出现，无论如何要
使用可以行得通的方法，使得设计合成程序只选用或产出对人体或环境毒性很小最好无毒的物质。
4．设计要使所生成的化学产品是安全的，设计化学反应的生成物不仅具有所需的性能，还应具有最小的毒性。
5．溶剂和辅料是较安全的，尽量不同辅料（如溶剂或析出剂），当不得已使用时，尽可能应是无害的。
6．设计中能量的使用要讲效率，尽可能降低化学过程所需能量，还应考虑对环境和经济的效益。
合成程序尽可能在大气环境的温度和压强下进行。
7．用可以回收的原料，只要技术上、经济上是可行的，原料应能回收而不是使之变坏。
8．尽量减少派生物，应尽可能避免或减少多余的衍生反应（用于保护基团或取消保护和短暂改变物理、化学过程），因为进行这些步骤需添加一些反应物同时也会产生废弃物。
9．催化
作用，催化剂（尽可能是具选择性的）比符合化学计量数的反应物更占优势。
10．要设计降解，按设计生产的生成物，当其有效作用完成后，可以分解为无害的降解产物，在环境中不继续存在。
11．防止污染进程能进行实时分析，需要不断发展分析方法，在实时分析、进程中监测，特别是对形成危害物质的控制上。
12．特别是从化学反应的安全上防止事故发生，在化学过程中，反应物（包括其特定形态）的选择应着眼于使包括释放、爆炸、着火等化学事故的可能性降至最低。
绿色化学与生活的关系日益紧密，人们开始追求绿色消费、使用绿色产品。
出于对近来英国疯牛病、香港禽流感、欧盟四国二恶英等恐怖事件的担心，目前人们最熟悉的绿色产品可能是绿色食品。
据报道，国际组织对于绿色食品（国际上称之为有机食品）尚无统一的定义，一般指尽
量避免化学肥料和农药栽培、且加工过程尽可能少用食品添加剂的食品，尽管它们的价格比普通食品高出0.5～1.5倍，但在欧洲有85%以上的消费者宁愿高价买。
在照明方面，1992年美
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