TiAl金属间化合物粉末冶金制备技术研究文档格式.docx

1、缺陷是阻碍TiA1基合金实用化的主要障碍.近年来,粉末冶金法制备TiA1基合金已引起了人们极大关注,该方法以单质或合金粉末为原料,采用一般塑性加工方法对粉末进行固结成形后,再经烧结成形或采用常规热等静压技术直接获得所需形状的TiA1基合金制件,实现制件的近净成型,从而避免对TiA1基合金的后续塑性加工或机械加工.与铸造TiAl基合金相比,粉末冶金法制备的TiA1基合金组织更加均匀而细小J,采用热等静压工艺还可实现组织的完全致密化,从而解决铸造的相关质量问题.国外已经成功地运用粉末冶金工艺研制出TiA1系金属问化合物球形粉末,并采用热等静压工艺开展了一系列应用研究工作.目前,TiA1系金属问化合

2、物极有希望作为先进发动机结构材料,弹体及舱体结构材料和超声速飞行器的热防护系统材料（TPS）得到应用.另外,TiA1系金属问化合物还可用于卫星,空间动能拦截器的姿控/轨控发动机等耐热结构部件.我国对应用元素粉末制备TiA1系金属问化合物的冶金工艺有所研究,但对TiA1系金属问化合物预合金球形粉末冶金制备技术的研究较少.本文着重介绍了航天材料及工艺研究所与中国科学院金属研究所合作研制出的TiA1系金属问化合物预合金球形粉的特性及其在热等静压成型工艺方面的一些研究情况.2TiAI系金属间化合物预合金粉的制备及性能2.1合金成分设计国外对TiAl基金属问化合物的成分,显微组织收稿13期:200706

3、07;修回13期:20070726作者简介:张绪虎,1966年出生,高级工程师,主要从事金属基复合材料及工艺的研究工作宇航材料工艺2007年第5期一53结构,力学性能,成形工艺和高温抗氧化性等进行了多年研究,合金化是改善TiA1基金属间化合物塑性,强度,蠕变性能,高温性能,断裂韧性及抗氧化能力的重要途径.Tim基合金的成分可表示为:Ti一（4451）m一（110）M一（01）N,其中M代表Nb,Cr,Mn,V,Ni,W,Ta,Mo,Zr等副族元素,N代表si,c,B,0,N等主族元素.元素在合金中的作用见表1.元素合金的加入呈现少量多元的趋势,这样可提高TiA1基合金的综合性能.表1主要合金元

4、素在TLM中的作用Tah.1Ef钕tofdementsinTiAlintermetallic合金元素合金元素对TiM合金的基本行为影响因改变合金的组织而强烈影响合金的塑性,塑性较佳的AlAl原子分数为46%50%,在该范围内,增加Al含量将降低韧性1%3%（原子分数）的添加量将提高双态合金的韧性;>Cr2%（原子分数）可改善热加工能力及超塑性;8%（原子分数）将极大地改善抗氧化能力Mn1%3%（原子分数）可提高双态合金的塑性V1%3%（原予分数）可提高双态合金的塑性;降低抗氧化性Nb极大地改善合金的抗氧化性,提高合金的高温强度及抗蠕变性w明显改善合金的抗氧化性及抗蠕变性能Mo可提高细晶合

5、金的塑性和强度,改善合金抗氧化性Si0.5%1%（原子分数）改善抗蠕变能力及抗氧化性.0.5%（原子分数）可细化晶粒,提高强度及热加工性,B合金化极大地改善铸造性能c明显改善抗蠕变性能,但对塑性不利O原子分数从0?08%提高到0?l1%时提高蠕变强度而不损害塑性Ni增加流动性P降低氧化速率为提高合金的高温强度及抗蠕变性能,改善热加工能力和抗氧化性,实现TiA1基金属间化合物的工程实用化,结合航天实际应用需求,参考国外TiA1基金属间化合物合金体系及微合金化作用研究成果,试验设计的合金成分为:Ti一46-2Cr一2Nb一0.2B一0.1W.2.2试验仪器设备德国ALD公司气雾化制粉机;瑞典ASE

6、A公司QIH一32热等静压机;MTS万能材料试验机.2.3预合金粉的制备及性能制取TiA1基金属间化合物粉末的一般方法有:旋转电极技术,气体雾化制粉技术,自蔓延合成,反应合成和机械合金化等.试验用预合金粉的制备采用了气体雾化制粉工艺.母合金采用一次自耗后再用冷壁铜坩埚感应重熔的方法冶炼,然后应用无坩埚熔炼氩气雾化钛粉设备加工成球形粉末.粉末的化学成分见表2.经分析,杂质元素C,H,O的含量相对于母材略有增加.因此,控制母合金的C,H,O等杂质元素的含量对预合金粉末的质量至关重要.表2预合金粉末的化学成分Tab.1Chemicalcontentofprealloyedpowder%f质量分数）T

7、iAlCrNbBWHC0窝.5镪.282.蹈4.63n0嘶0.48n彻1n阱0.0气体雾化制备的Ti一46A12Cr一2Nb一0.2B一0.1W粉末的形状大部分为球形,其中有些粉末带有行星颗粒,有很好的流动性,合金雾化粉末形貌见图1.从图1（b）可以看出预合金粉末在制备过程中的冷却速度很快,带有快速凝固的特点.图1（C）表明粉末内部的晶粒细小,并具有枝晶状组织.对雾化粉末的截面金相观察未发现空心粉末颗粒.（a）预合金粉末的形貌（b）单个粉末表面的组织特征（c）粉末的内部组织图1气体雾化法制备的预合金粉末的形貌及微观组织Fig.1Particleshapeandmicrostmctureofga

8、satomizationofprealloyedpowders气体雾化制备的预合金粉末的粒度分布很广.宇航材料工艺2007年第5期采用激光粒度测试仪测试粉末粒度分布（过60目筛）.结果表明:粉末的粒度分布呈正态分布,小于190的粉末占粉体的90%左右,粉末粒度主要分布在50190之间,小于50m的粉体颗粒占20%左右.分析结果见图2.粒径/m图2Ti一46A12Cr一2Nb一0.2B一0.1W粉末过60目筛后的独立分布示意图Fig.2IndividualdistributionofTi一46Al一2Cr一2Nb一0.2B一0.1Wpowderafter60orderscreening3粉末热等

9、静压成形技术TiA1系金属间化合物致密化成型常用的工艺有热等静压和挤压,而热等静压工艺的应用则更为广泛.在热等静压过程中,材料在高温下受到各个方向均衡的气体压力,从而使粉末达到完全致密化.本文在研究Ti一46A12Cr一2Nb一0.2B一0.1W致密化的过程中也应用了热等静压工艺.首先将球形预合金粉装入碳钢包套中,然后振动,在一定温度下抽真空除气,并保持一段时间后密闭包套.由于包套在热等静压过程中会收缩变形,因而在装粉过程中粉末的振实密度要达到65%以上,才可以使包套的收缩量不致于太大而引起包套的破裂.振实密度达到65%以上和合理的包套设计以及良好的密封是热等静压成形粉末金属间化合物的关键因素

10、.TiA1系金属间化合物热等静压温度一般在10001300C,不同的热等静压温度可以得到不同类型的组织,而且对热等静压后材料的晶粒大小也有很大的影响.本文在研究Ti一46A12Cr一2Nb一0.2B0.1W的致密化过程中,采用的热等静压工艺为:12001240oC/3h,压力140MPa.热等静压后得到了晶粒细小,完全致密的Ti一46A12Cr一2Nb一0.2B一0.1W材料,压制后的材料已不存在粉末边界,不同部位的显微组织无明显的差异,见图3（a）.此时的TiA1系金属间化合物为等轴晶组织,延伸率较低,需要进行热处理调控组织.一般来讲,具有双态组织或者全片层组织的TiA1系金属间化合物塑性较

11、好.随后,对热等静压后的Ti一46A12Cr一2Nb一0.2B一0.1W采取了两步法热处理,热处理制度为:1250（2/2h,炉冷+900（2/2h,炉冷.经热处理后,得到了具有双态组织的Ti一46A12Cr一2Nb0.2B一0.1W材料,见图3（b）.（a）热等静压状态下的组织（b）热处理状态下的双态组织图3Ti一46一2Cr一2Nb一0.2Bo.1W的微观组织Fig.3MicrostructureofTi一46Al一2Cr一2Nb-0.2B-0.1W经过热处理之后,Ti一46AI一2Cr一2Nb一0.2B一0.1W的微观组织结构中有将近一半为片层状组织,而且晶粒比较细小,为50pLm左右.

12、在塑性方面,热处理后的Ti一46A12Cr一2Nb一0.2B一0.1W较热等静压状态下有了很大的提高,见表3.表3Ti一46Al一2Cr一2Nb一0.2B一0.1W在不同状态下的力学性能Tab.3MechanicalpropertiesofTi一46Al-2Cr-2Nb一0.2B一0.1Wunderdifferentstatus4结论（1）利用气体雾化法已经成功地研制出Ti一46A12Cr一2Nb一0.2B一0.1W球形预合金粉末,粉末的粒度呈正态分布,粉末粒度主要分布在50190m之间.（下转第66页）6284O斟羞蘸定范围内裂纹驱动力与平行应力成反比关系.因此对于复合固体推进剂,平行拉应力

13、对裂纹有闭合作用.当平行应力超过一定值以后,断裂韧性开始下降,这时因为平行应力太大,超过了损伤阀值,在推进剂中造成了损伤,从而断裂韧性下降.复合固体推进剂含I型裂纹双轴拉伸实验表明,当双轴等拉时,中心区域的形状基本不变,试件中心区域应力均匀,与十字形试件应力分布的有限元计算结果一致.通过利用不同拉伸速率的实验方法,获得了双向拉伸极限特性主曲线和应力应变破坏曲线.实验结果表明当平行应力小于屈服应力时裂纹驱动力与平行应力成反比关系.当平行应力超过一定值以后,断裂韧性开始下降,这时因为平行应力太大,超过了损伤阀值,在推进剂中造成了损伤,从而断裂韧性下降.参考文献1包亦望,SteinbreehRW.脆

14、性材料在双向应力下的断裂实验与理论分析.力学,1998;3o（6）:682-6892任家陶,李冈陵.双向拉伸实验的进展与钛板双向拉伸的强化研究.实验力学,2001;l6（2）:196-2063LuYC.KuoKK.Modelingandnumericalsimulationofcombustionprocessinsideasolid-propellantcrack.Pmpts,Explosives,Pyrotechnics,1994;19:2172264ShiratoriE,LkegamiK.AnewhiaxialtensiletestiIlgmchinewithflatspecimen.B

15、u1.Tokyo.Irmt.Techo1.1967;82:105一l185刘朝丰.复合固体推进剂I型裂纹研究.第二炮兵工程学院硕士学位论文,20046屈文忠.国产HTPB复合推进剂裂纹扩展特性的实验研究.推进技术,1994;（6）:8892（编辑李洪泉）（上接第55页）（2）利用热等静压工艺制备的Ti一46A12Cr一2Nb一0.2B一0.1w材料的组织细小,均匀,经热处理后材料的伸长率达到了2.5%.1EqaoK,YoshinaoM.Phasestabilityofintermetallicsinthe1/一AIsystemandtheirpropertiesforstrcturamater

16、ials.LightMetal.1991;44（11）:59560O2KeimH.HigIltemperaturedeformationbehaviorofTiAI.LightMetal,1994;6096133YohonCF,KimYW,Urike.Powdermetallurgypro-cessingofgammatitaniumaluminide.In:GammaTitaniumAh-minides2003,TheMinerals,Metals&MaterialsSocie哆,2003:2332404Gerlin8R.ClemensH,SchimanskyFPet81.PM-Pr

17、ocessofanadvanced-TiAlalloy:technologies,microstruc-turesandmechanicalproperties.In:StructualIntermeta1ics2001.TheMinerals.Metals&MaterialsSociety,2001:139一661485HabelU,YohonCF,Mo11JH.GasawmizedV-titani-umaluminidebasedalloys-processing,microstructureandme-chanicalproperties.In:GammaTitaniumAluminid

18、es1999,TheMinerals,Metals&MaterialsSociety,1999,3013066VenskutonisA,Bil3bacherK.Gammamet-100titaniumaluminidesheet.productionandcomponentfabrication.Fromht-tp:/esapub.esrin.esa.it/pff/pffv10n2/pf135jul1.pdf7刘咏,黄伯云,周科朝等.粉末冶金Al基合金显微组织及力学性能的研究.稀有金属材料与工程,2000;29（4）:2512548张永刚等.金属间化合物结构材料.北京:国防工业出版社,2001:7599KIMYW.Gammatitaniumalumlnides:theirstatusandfuture.J0M,1995;47（7）:3941