食品鉴别中心食品掺伪鉴别检验 食用油脂掺伪鉴别检验食用油脂掺伪鉴别技术及分析方法 模块三 食用油脂掺伪鉴别检验.pptx

1、,欢迎回到课堂,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,项目三食用油脂掺伪鉴别检验,了解油脂分类、植物油料、油脂及其制品学习目标 的检验项目；掌握食用油脂质量标准及掺伪的鉴别检 验方法。,食用油脂的质量标准；学习内容 食用植物油脂的感官检验；食用油脂掺伪的鉴别检验。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,最高能量营养物、提供必需脂肪酸（亚油酸）及脂溶性维生重要食品加工原、辅料营养、感官特性。生产现状：手工作坊式机械化、自动化；部分城乡企业手工作坊生产，产品 质量得不到保证；不法企业、个体商贩牟取暴利，在 油脂中掺低价油、非食用油等，以 次充好，损害消费者利益和生命安 全。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,食用植物

2、油脂的种类,葡萄籽油、山茶籽油、橄榄油 原（毛）油、调和油、色拉油,稍带绿 色，香 辣，油 沫黄,淡黄；花 生味；油 沫微白,暗黄，无 味，油沫 发黄,清亮透明，芳香可口,深黄，豆腥味，涩味，油沫 白,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,模块三 食用油脂掺伪,鉴别检验,项目一 食用油脂质量标准,具有产品正常的色泽、透明度、气味和滋 味，无焦臭、酸败及其他异味。,一、食用植物油脂质量标准（一）一般质量标准,1.感官指标,2.理化指标,感官指标+水分及挥发物；不溶性杂质；酸价；过氧化值；加热试验；溶剂残留量；烟点；含皂量；冷冻试验（三）常用食用植物油脂的特征指标,（二）常用食用植物油脂的质量指标,+脂肪

3、酸组成,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,酸价 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需KOH的质量(mg)，油 脂酸败的主要指标；碘价-100 g 油脂所吸收氯化碘或溴化碘换算成碘的质量(g)，表 示油脂的不饱和程度；皂化值 中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游离+结合）所需KOH 的质量(mg)，鉴定油脂的种类(分子量）和纯度；过氧化值 滴定 1 g 油脂所需用(0.002 mol/L)Na2S2O3 标准溶 液的体积（mL)，油脂新鲜及酸败的程度；羰基价-油脂受环境(空气、温度、微生物、热、光等)影响,使油脂 氧化生成过氧化物,进一步分解为含羰基的化合物,这些二次产物的羰基化合物聚积量就是羰基价

4、，评价油脂中过氧化物的含量和酸 败程度。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,二、各种食用植物油脂的特定质量标准,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,（一）大豆油大豆油以大豆为原料，经预处理、蒸炒、压榨、过滤、精炼等工序制成的食用油脂。大豆油中含棕榈酸7-10%，硬脂酸2-5%，花生酸1-3%，油酸22-30%，亚油酸50-60，亚麻油酸5-9%。大豆油的脂 肪酸构成较好，含丰富亚油酸，显著降低血清胆固醇含量，预防心血管疾病功效。大豆中还含有多量的维生素E、维 生素D以及丰富的卵磷脂，对人体 健康均非常有益。,1大豆油的质量标准:P52,表3-1色泽、气味、滋味、酸价、水分和挥发物、杂质。,2特征指标,折

5、射率(n40，20)：1.47201.4770。相对密度(2020)：0.9190.925。各级大豆油中均不得混有其他食用油和非食用油。,3掺杂物,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,(二)花生油花生油是从花生中提取的，分花生原油和压榨成品油、浸出 油三类。花生油含不饱和脂肪酸80%以上（其中含油酸 41.2%，亚油酸37.6%）。另外还含有软脂酸，硬脂酸和花 生酸等饱和脂肪酸19.9%。花生油中所含脂肪酸的特点是含十八碳以上的饱和脂肪酸比 其它植物油脂多，它的混合脂肪酸很难溶解于乙醇，在较低 温度（10以下）发生混浊甚至凝固。纯净花生油的脂肪酸在70乙酸溶液中的混浊温度是39-40.8，用此温度可

6、以鉴定花生油是否纯品。花生油是优质 烹调油和煎炸油，在油酸-亚油酸类中，它的抗氧化稳定性较 高。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,感官标准：优质花生油色泽淡黄至棕黄色，清晰透明，具有花 生油固有的香味和滋味，无任何异味.,花生油的质量标准按GB1534-2003花生油执行。P53-55，表3-2、3、4花生油质量 指标；特征指标。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,感官标准：优质的芝麻油呈棕红色至棕褐色，清晰透明，有微 量沉淀物，具有芝麻油固有的香味，耐藏性较其他植物油强。特征成分：芝麻油中含油酸35.0-49.4%，亚油酸37.7-48.4%，花生酸0.4-1.2%。芝麻油中不含对人体有害的成分，

7、而含有特 别丰富的维生素E和比较丰富的亚油酸。芝麻油含有抗氧化作用的芝 麻酚，防止酸败，水解产物与 糠醛作用发生红色反应鉴 别芝麻油存在。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,(三)芝麻油GB8233-2008芝麻油,香油的质量标淮,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,普通芝麻油的质量标准,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,(四)菜籽油GB1536-2004菜籽油是从油菜籽中提取的，具有菜籽油特有的气味和辛辣 味，泡沫大，泡色青黄。菜籽油在成分上的特点是：含有57的芥酸和35%的油酸，其他成分为亚油酸和亚麻酸等。菜籽油中维生素E含量，在各种食用油中是较高的，还含有 胡萝卜素、谷氨素等。另外，菜籽油中含有大量芥

8、酸和芥子甙等物质，对人体的 生长发育不利。如能在食用时与富含有亚油酸的优良食用油 配合食用，其营养价值将得到提高。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,感官特征：优质的菜籽油呈黄色至棕色，清晰透明，具有菜 籽油固有的气味。特征成分：菜籽油中含花生酸0.4-1.0%，油酸14-19%，亚油 酸12-24%，芥酸31-55%，亚麻酸1-10%。缺少亚油酸等人体 必须脂肪酸，且脂肪酸构成不平衡，营养价值比一般植物油 低。菜籽油的质量指标、特征指标P57-58，表3-9、10。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,（五）葵花子油GB10464-2003,精炼葵花子油呈清亮好看的淡黄色和青黄色，其气味芬芳，滋味纯正

9、。其中脂肪酸的构成，寒冷地区，含油酸15%，亚 油酸70%；温暖地区含油酸65%，亚油酸20%。葵花子油的 人体消化率96.5%，它含有丰富的亚油酸，有显著降低胆固醇，防止血管硬化和预防冠心病的作用。另外，葵花子油中生理活性最强的-生育酚的含量比一般植 物油高。而且亚油酸含量和维生素E含量的比例比较均衡，便 于人体吸收利用。感官特征：精炼后的葵花籽油呈清亮好看的淡黄色或青黄色，其气味芬芳，滋味纯正。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,油茶籽油来源于山茶科植物油茶或小叶油茶的成熟种子，经 压榨法、浸出法等油脂提炼技术法得到的脂肪油是我国最古 老的木本食用植物油之一，也是世界四大木本植物油之一。油茶籽

10、油的主要成份是油酸和亚油酸为主的不饱和和脂肪酸，含量达90%以上，油酸含量超过80%，极易被人体吸收。用油茶籽油煎炸食品，颜色鲜黄，味香可口，是烹饪食品、加工罐头、制作人造奶油的高档油料。油茶籽油对人体心脑血管、消化、生殖、神经内分泌、免疫 系统都有很好的调节作用，长期食用，对高血压、心脑血管 疾病、肥胖症等疾病有明显改善,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,（六）油茶籽油GB11765-2003,（七）玉米油GB19111-2003玉米油是从玉米胚芽中提炼出的油，是一种具有极高营养价 值的谷物油脂，极易被人体吸收，有良好的煎炸性和抗氧化 稳定性。玉米油含多种脂肪酸的甘油酯，其脂肪酸组成因品种不同而

11、 差异较大，通常的组成为：棕榈酸8%-12%，硬脂酸2%-5%，油酸19%-49%，亚油酸36%-64%。亚油酸比例较大，可 以降低人体中的胆固醇，降低血压，能预防粥样动脉硬化和 冠状动脉硬化，抗衰老及单纯性肥胖症等，同时所含维生素 D对促进人体内钙的吸收作用较大，对儿童骨骼的发育极为 有利。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,米糠油：由米糠中提取的油脂，分为毛油和精炼油。毛油呈 绿色，精制后仍呈淡绿色（叶绿素）。含有0.75%的固醇和0.5%磷脂，主要由不饱和脂肪酸组成。为防止酸价增高，米糠毛油最好尽快用碱精制。米糠油因其富含亚油酸、亚麻酸，含有更丰富的谷维素、维 生素、角鲨稀等营养成份，尤其谷

12、维素含量更高出其它油脂 几十倍到几百倍，具有独特的营养保健作用和抗氧化性能，具有降低血脂，防止胆固醇的吸收和防止身体节律的失调功 能外，还对胃肠，神经官能症具有改善作用。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,(八)米糠油GB19112-2003,感官标准：具有 米糠原油固有的 气味和滋味，无 异味特征指标,理化指标,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,(九)棉籽油GB 1537-2003,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,棉籽毛油中含棉酚0.24%-0.4%，毒性较强，不能食用，也不 能用于调制粮油制品，只有经过精炼以后，棉酚0.02%才能 食用。精炼棉籽油是从棉籽中榨取后经精炼而制成的食用油脂，安 全、无毒

13、、卫生，营养价值高。高级棉籽烹调油指毛油经脱胶、脱酸、脱色、冬化等工序精 制而成的一种食用油脂棉籽色拉油是棉籽毛油经脱胶、脱酸、脱色、脱臭、冬化等 工序精制而成的高级食用植物油。,1.精炼棉籽油的质量标准,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,2.精炼棉籽油的特征指数折射率(n40，20)：1.4581.466。相对密度(2020)：0.9180.926。,(十)棕榈油GB15680-2009,棕榈油是从棕榈果的果肉中提炼出来的食用植物油，含饱和 脂肪酸(53)、油酸(38)及亚油酸(9)，还含有大量维生 素A和维生素E，同时因含有大量天然抗氧化剂(生育酚)而耐 贮藏。棕榈油油烟小，耐储藏，精炼油呈黄

14、色或柠檬黄色。广泛用 于烘烤食品、油炸食品等。精炼棕榈油凝固点27-30。棕榈 油常温下是凝固的。夏季容器下部有白色沉淀的可流动的，而冬季为淡黄色凝块。由于价格较低，多被掺入其它食用油 中。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,三、食用动物油脂的质量标准,（一）感官指标（猪油）凝固时色泽、组织状态：白色或带黄色，组织细腻，呈软膏状 融化时色泽、透明度：微黄色，澄清透明。气味及滋味：有猪油固有的香味及滋味。,（二）理化指标,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,项目二 食用植物油脂的感官检验,感官 检验,一、食用植物油脂的感官检验 内容和方法色泽,气味与滋味,水分与杂质,透明度,

15、样品混合并过滤，倒入小 烧杯中，油量高度5mm，在 室温下先对着自然光观察，然后再置于白色背景前借其 反射光线观察。,用插油管将油吸出用肉眼判 断透明度清晰透明、微 浊、浑浊、极浊及有无悬浮 物等。,取样判断法、烧纸检验法钢勺加热法,气味、滋味检验方法：装油脂的容器在开口的瞬间，将鼻子凑近容器口闻其气味。取12摘油样放在手掌或手背上，双手合拢，快速摩擦至发热闻其气味。用不锈钢勺取油样25mL左右，加热至约50闻其气味，用 玻璃棒取少许油样，点涂在舌上辨其滋味。结果表示“无气（滋）味”或“具有XX固有气（滋）味”或“异味”。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,水分和杂质检验方法：取样判断法：清晰透明

16、，0.4%；混浊并悬浮物，0.5%。将油放回原容器后的扦油管模糊，0.3%-0.4%。烧纸检验法：底部沉淀物涂在易燃纸片上点燃。纸面出现气泡并“吱吱”声，0.2%-0.25%；油星四溅并“叭叭”爆炸声，0.4%；燃烧正常，水分0.5%；有泡沫稳定无声，0.25%；加热后，拨 去油沫，油色没有变化无沉淀，1%以上T160,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,二、各种植物油质量优劣的感官鉴别,（一）大豆油,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,（二）花生油,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,（三）芝麻油,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,（四）菜籽油,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,良质米糠油的油色呈淡黄到棕黄色，清晰透

17、明，无沉淀物或 有微量沉淀物；具有米糠油应有的气味、滋味，无异味；加 热至280油色不变，且无沉淀物析出。次质米糠油的油色呈绿色，微浑浊，有少量沉淀物和悬浮物；米糠油固有的气味和滋味平淡；加热至280，油色变深，且有沉淀析出。,（五）米糠油,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,三、地沟油的鉴别,从阴沟里提炼食用油，成本极低而赚头很大；鉴别方法：一看、二闻、三尝、四听、五问一看看透明度，纯净的植物油 呈透明状，在生产过程中由于混入 了碱脂、蜡质、杂质等物，透明度 会下降；看色泽，纯净的油为无色，在生产过程中由于油料中的色素溶 于油中，油才会带色；看沉淀物，其主要成分是杂质。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检

18、验,二闻每种油都有各自独特的气味。在手掌上滴一 两滴油，双手合拢摩擦，发热时仔细闻其气味。有异 味的油，说明质量有问题，有臭味的很可能就是地沟 油;若有矿物油的气味更不能买。三尝用筷子取一滴油，仔细品尝其味道。口感带 酸味的油是不合格产品，有焦苦味的油已发生酸败，有异味的油可能是“地沟油”。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,四听取油层底部的油一两滴，涂在易燃的纸片上，点燃并 听其响声。燃烧正常无响声的是合格产品；燃烧不正常且发出“吱吱”声音的，水分超标，是不合格产品；燃烧时发出“噼 叭”爆炸声，表明油的含水量严重超标，可能是掺假产品。五问问进货渠道，必要时索要进货发票或查看当地食品卫 生监督部门

19、抽样检测报告。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,一、食用油脂的理化检验（一）食用油脂的试样制备原理：将油脂样品混合，必要时在适当的温度下加热。如果需要，可用过滤法去除不溶物，用无水硫酸钠去除水分。试剂：无水硫酸钠。仪器：电热干燥箱；热过滤漏斗 操作步骤:(1)混合与过滤(2)干燥,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,项目三 食用油脂掺伪的鉴别检验,油脂掺伪检测的理化检验思路：,经典理化特性分析每种油脂有特定的理化性质，特性分析 可得初步判断即油脂有无掺伪的信息；脂肪酸组成分析在一定的背景下（品种、产地和加工程 度），脂肪酸组成一般变化很小，测出掺伪油脂种类和数量；sn-2位脂肪酸组成分析油脂98%为甘

20、三酯(混合物)，其 sn-2位脂肪酸分布或油脂的甘三酯组分，是掺伪定性（量）最完善、准确、可靠方法；微量特殊成分分析油脂不同，微量成分差异很大，普遍 性、特殊性兼具的一种特征模式鉴别。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,（二）食用油脂的理化检验,相对密度的测定,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,-GBT5518-2008 粮食、油料相对密度的测定,1.原理,一定质量的粮食、油料试样加入到一定体积的规定液体中，导致液体体积增加，增加的体积即为试样净体积，计算试样与同 体积纯水的质量之比。2.试剂、仪器95%乙醇、20%乙醇（21 mL95%乙醇+79 mL水）、天平（.01 g）25 mL量筒（0.1

21、mL）、密度瓶（长颈带活塞的玻璃瓶。颈 上有0.1 mL刻度，计10 mL，零位刻度在长颈下部，零位下有调 节液体容量的活塞。,测定方法量筒法：室温(22士5)下，向量简中注入20%乙醇10 mL，放 入试样约5g(m,0.01g)，稍加摇动，逐出气泡，待液面平稳后，立即读取液体上升的体积数(V)。密度瓶法：室温(22士5)下，向密度瓶内注入20%乙醇，通过 活塞调节液面至零位处.然后放入试样约5g(0.01g),稍加摇动，逐出气泡，待液面平稳后，立即读取液体上升的体积数(V)。结果计算在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的 绝对差值不大于0.03，求其平均数，即为测试 试结果，测试结果保留

22、到小数点后两位。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,酸价的测定,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,定义中和1g油脂中游离脂肪酸所需KOH毫克数。脂肪分 解程度标志，酸价越小，油脂质量、新鲜度、精炼程度越好。原理冷溶剂指示剂滴定法用有机溶剂将试样溶解成样液,再用K(Na)OH标液滴定其中 游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点并计算油 脂试样的酸价。试剂：0.1mol/LKOH标液；酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。1+1乙醚-异丙醇混合液：用时现配。用0.05mol/LKOH标液中 和至中性。,测定方法称取适量样品锥形瓶+50mL中性乙醚-异丙醇混合液+酚 酞23滴KOH标液滴定初现微红色，0

23、.5min内不褪色。计算注意事项：试样称取量和滴定液浓度应使滴定液用量在 0.2mL10mL 之 间(扣除空白后)。深色泽油样,可用百里香酚酞或碱性蓝 6B（米糠油），终点分 别为蓝色和蓝色至红色。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,碘价的测定,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,定义100 g 油脂所吸收氯化碘或溴化碘换算成碘的质量(g)，表示油脂的不饱和程度。原理Hanus法溴化碘(IBr)的一部分与油脂的不饱和脂肪酸起加成作用，剩余部分与碘化钾作用放出碘，放出的碘用硫代硫酸钠滴定。试剂：Hanus液：13.20g碘+1000ml 99.5冰醋酸，冷却+3mL溴，储 于棕色瓶中；15KI溶液；0.1

24、0mol/L标准硫代硫酸钠（标定）；纯四氯化 碳；1淀粉溶液。,4.操作步骤,样品,+5mL四氯化碳（移液器），摇匀+10mL IBr（滴定管），盖好塞子，并封闭缝隙 室温，暗处摇动反应30min,+5mL 10KI和25mL的蒸馏水，混匀,0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色加入1淀粉 0.5mL，继续滴定至蓝色消失模块三 食用油脂掺，伪记鉴录别消检耗验硫代硫酸钠的mL数,剧烈振荡,注意事项：样品质量控制在消耗硫代硫酸钠标液的体积是空白试验消耗硫 代硫酸钠的一半或略大于一半，否则结果有偏低的倾向。碘瓶必须洁净、干燥，否则油中含有水分，引起反应不完全。近滴定终点时，用力振荡，否则容易过量或不

25、足。如震荡不够，CCl4 层会出现紫或红色，此时应用力振荡，使碘进入水层。模块淀三粉食溶用液油不脂宜掺加伪得鉴过别早检，验否则滴定值偏高。,5.计算,块三 食用油脂掺伪鉴别检验,定义完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数，用SV表示，说明脂肪酸分子量（碳原子）的大小。原理在回流条件下将样品和KOH-乙醇溶液一起煮沸进行皂 化反应，然后用标定的盐酸溶液滴定过量的KOH。RCOOR+KOH=RCOOK+ROH RCOOH+KOH=RCOOK+H2OKOH（过剩的）+HCI=KCI+H2O试剂0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液；0.5mol/L HCl 标准溶液10 g/L 酚酞溶液；沸石。模,皂化值

26、的测定,5.计算注意事项：深色泽油样,可用碱性蓝 6B，终点为红至蓝。皂化时防止乙醇从冷凝管口挥发；注意滴定液的体积，酸标准 溶液用量小于15 mL两次平行测定结果允许误差不大于0.5。,4.测定方法,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,过氧化值的测定,定义指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘 化钾作用时析出碘的克数。反映了油脂氧化酸败的程度。测定原理间接碘量法油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成 游离碘，以Na2S2O3标液滴定，计算含量。,RCHCHR+2KI RCHCHR+I2+2CH3COOK+H2O,OO,O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI,模块三

27、 食用油脂掺伪鉴别检验,3.试剂0.002mol/L Na2S2O3标液（标定）；饱和KI溶液：140gKI+100mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中；2:3CHCl3-HAc混合液；10g/L淀粉指示剂。4.测定步骤2.003.00g试样 250mL碘瓶+30mLCHCl3-HAc样品完 全溶解+1.00mL饱和KI 密塞 轻摇0.5min 暗处放置3min 取出+100mL水摇匀立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液 滴定淡黄色+1mL淀粉指示液继续滴定蓝色消失为终点，同时做空白试验。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,注意事项：间接碘量法的条件；三氯甲烷不得含有光气等氧

28、化物，否则应进行处理。,5.结果计算,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,羰基价的测定,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,精制乙醇、精制苯；2,4-二硝基苯肼溶液；三氯乙酸溶液；KOH-CH3CH2OH溶液：4gKOH+100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用（溶液变黄褐色则应重新配 制）。,3.试剂,定义指油脂酸败时产生的含有醛基和酮基的脂肪酸或甘 油酯及其聚合物的总量，是油脂氧化酸败的灵敏指标。原理比色法羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应物，在碱性溶液中形 成褐红色或酒红色，在440nm下，测定吸光度，计算羰基价。GB 5009.230-2016,食品安全国家标准 食品中羰基价的

29、测定,0.0250.500g试样25mL容量瓶+苯溶解稀释至刻度。吸取5.0mL25mL具塞试管+3mL三氯乙酸溶液+5mL2,4-二硝基 苯肼溶液 仔细振摇混匀60水浴30min 冷却后 沿试 管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液使成为两液层塞好剧烈振摇混匀放置10min1cm比色杯用试剂空白调节零 点波长440nm处测吸光度。5.计算,4.操作方法,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,注意事项:精制乙醇除去醇类的氧化产物（干扰），利用氢气除去 羰基化合物（回流时，氢气不断从溶液中逸出）。苯中含干扰物质可用浓硫酸洗涤苯后蒸馏收集；或1升苯+5g2,4-二硝基苯肼+三氯乙酸1g，回流60min后，

30、蒸馏、收集 2,4-二硝基苯肼难溶于苯，配制时充分搅动。必要时过滤；三氯乙酸是较强有机酸，其苯溶液是反应的酸性介质，对成 腙反应有催化作用。氢氧化钾乙醇溶液极易变褐，并且新配制的溶液往往混浊。本试验要求试液清彻透明无色，一般是配制后过夜，使用时 取上清液，也可用玻璃纤维滤膜过滤。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,不皂化物的测定定义用氢氧化钾皂化后的全部生成物用指定溶剂提取，在 规定的操作条件下不挥发的所有物质油脂纯度的标志。原理 油脂与氢氧化钾乙醇溶液在煮沸回流条件下进行皂 化，用乙醚从皂化液中提取不皂化物。蒸发溶剂并对残留物干 操后称量。测定步骤 样品皂化石油醚溶解不皂化物 反复萃取碱 液洗涤

31、回流干燥。（空白试验）计算注意事项：萃取时若醚层出现乳化，可加乙醇或数滴氢氧化钾 乙醇溶液破乳；两次平行测定结果允许误差不大于5。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,（三）油脂色泽的定量测定罗维朋色调计法GB/T22460-2008原理在同一光源下，由透过已知光程的液态油脂样品的光 的颜色与透过标准玻璃色片的光的颜色进行匹配，用罗维朋色 值表示其测定结果。仪器罗维朋比色计、比色皿操作步骤将液体样品倒入玻璃比色皿（具有足够的光程以便于颜色的辨认），将其置于照明室内并靠近观察筒。关闭 照明室的盖子，立刻利用色片支架测定样 品的色泽值。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,（四）油炸方便面中丙二醛的测定,模块

32、三 食用油脂掺伪鉴别检验,丙二醛（Malondialdehyde，MDA）是多不饱和脂肪酸过氧化物 的降解产物。油炸食品中的丙二醛来自油脂的氧化，测定其含量可 确定油脂及制品的品质。危害:丙二醛会引起蛋白质、核酸等生命大分子的交联聚合，引起DNA损伤，有一定的细胞毒性，对人体健康有害。限量：动物油脂中丙二醛的含量0.25mg/100g;油脂反复煎炸后，氧化会加剧，产生一些不健康的代谢产物。油炸食品不能多吃、经常吃！GB/T5009.181-2016,（一）测定原理GB/T5009.181-2016第二法丙二醛（MDA)经三氯乙酸溶液提取后,与硫代巴比妥酸(TBA)作 用生成粉红色化合物,测定其

33、在532nm波长处的吸光度值,与标准 系列比较定量。（二）仪器分光光度计、恒温水浴箱、冰箱、碘量瓶等（三）试剂0.2TBA（贮于棕色瓶）、5三氯醋酸(TCA)；100ug/mLMDA标准贮备液：l,1,3,3-四乙氧基丙烷(TMP)0.315g，溶于1000 mL无水乙醇中,棕色瓶冷藏保存。10ug/mLMDA标准使用液、三氯甲烷。,模块三 食用油脂掺伪鉴别检验,（四）测定步骤,1样品处理,2.样液、标准系列测定5.00mL滤液25.0.0mL比色管中;0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL标液比色管+水至5.00mL;,粉碎方便面1g（准到0.1mg)100mL碘量瓶+20mL TAC振摇10min过滤。,5mLTBA;90水浴;30min,冷却，移入离心管，离心5min，上清 夜入25mL比色管,+5mL三氯甲烷 摇均，静置分层,冷水冷却；取清液于538nm下比色测