色谱分析法简述.docx

1、色谱分析法简述色谱分析法色谱法的原理色谱法源自于对植物色素分离和提纯， 现代色谱法的原理如下：混合试样中各组份在流动相和固定相间的分配系数不同，随着流动相在色谱柱中运行，各组份就在两相间进行反复多次分配。由于固定相对各 组份的吸附或溶解 能力不同，因此各 组份在色谱柱中的 运行速度就不同， 经过一定的色谱柱 后，便彼耗分离， 按顺序离开色谱柱 进入检测器，产生 的离子流讯号经放 大后，在记录器上 描绘出各组份的色_ 谱峰。祥品色谱拄固定栢检测器xi x ix w vn vi v iv in ii iILLiTJILLILJ.InILJInIK*+BA+EaA b A二色谱法的分类1 按两相的状

2、态可以分为：(1)气相色谱法：气体为流动相。以气体或 低沸点有机化合物为主要分析对象；(2)液相色谱法：液体为流动相。以高沸点 有机化合物为主要分析对象；2.其他常用色谱法：(1)离子色谱法：液体为流动相，液相色 谱法的特殊分离方式。以无机离子为主要 分析对彖(2)超临界色谱：流动相处于超临界状态;(3)薄板层析色谱：液体通过毛细作用运 动；(4)毛细管高效电泳：以电场为推动力， 对蛋白质等生化试样有很高的分离效率。三色谱法的特点1.高灵敏度：检测器的发展，可检出10-11-1013克的物质，可作 超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析。2高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和 各

3、种同位素。3高效能：可分离沸点极为相似和及其复杂的多组分混合物。4速度快：一般分析可在几分钟到几十分钟内完成，特别是 气相色谱，分析速廈技侯。四气相色谱仪1.气路系统 一气瀕一般用氢、氮、氮等。多米用氮气作 为载气，作用主要是把样品输送到色谱柱和 检测器中。(2)流量调节阀可以调节载气的流速，常用的 有稳压阀和针形阀。(3)邈量计常用的有转子流量计和皂膜流速2进样器和汽化室(1)进样工具常有定量阀(六通阀)和注射器。(2)汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽 化为蒸汽。3木主 色谱柱至于柱室中，一般常用不锈钢管 或铜管，填充固定相构成，管子成U型或螺旋 形。柱管内径为28mm,还有内径更小的称

4、 为毛细管笆谱*主，柱管綾度一般为 长。4.检测器检测器用来检测色谱柱后流岀的组分，并 以电压或电流信号显示出来，常用检测器有 热导；氢焰检测器；电子捕获式和火焰光度 式检测器等。5.数据记录和处理系统将检测器输出的信号记录下来，进行定性, 定量分析。五氢焰检测器(FID)优点：结构简单、性能优异、 稳定可靠、操作方便 结构：FID的电离室由金 属圆筒作外罩，底座中心 有喷嘴;喷嘴附近有环状 金属圈(极化极，又称发 射极)，上端有一个金属 圆简(收集极)，两者间加 90300V的直流电压， 形成静电场。收集极捕集的离子流经放 大器的高阻产生电压信号、 放大后送至数据采集系统; 煎鹿气、辅助气和色谱社 宙底座引入；燃:气及水 蒸气由外罩上方小孔逸山。原理由色谱柱流出的载气（样品）流经温度高达 2100C的氢火焰时，待测组分在火焰中发生 离子化作用，使两个电极之间岀现一定量的 正、负离子，在电场的作用下，正、负离子 各被相应电极所収集。当载气中不含待测物 时，火焰中禽子根步,即基流很小，釦0一叽 当待测物通过检测器时，火焰中电离的离子 增多，电流增大（但很微弱10-810-1从）o 需经高阻（IO*I0门欧）后得到较大的电压 信号，再由放大器放大，才能在记录仪上显 示出足够大的色谱峰。该电流的大小，在一 定范围内与单位时间内进入检测器的待测组 分诵族量成正比，所以FID可定量分析。