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石油化工化验定义.doc

1、 石油化工试验名称定义工 艺 类 1.什么叫催化剂的骨架密度?什么叫催化剂的颗粒密度? 答:颗粒骨架本身所具有的密度,即颗粒的质量与骨架实体所占体积之比叫做催化剂的骨架 密度,又称真实密度。把微孔体积计算在内的单个颗粒的密度,叫做催化剂颗粒密度。 2.什么叫催化剂的堆积密度? 答:催化剂堆积时,把微孔体积和颗粒间的空隙体积计算在内的密度叫做催化剂的堆积密度.按测定方法的不同又可分成三种情况: 1.充气状态.催化剂装入量筒内经摇动后,待催化剂刚刚全部落下时,立即读取的体积所计算得到的密度,叫做充气密度或疏松密度. 2.沉降状态.上述量筒中的催化剂静置2min后,有读取的体积计算所计算得到的密度,

2、叫做沉降密度或自由堆积密度. 3.密实状态.将量筒中的催化剂在桌子上振动数次至体积不再变时,由读取的体积计算得到的密度,叫做压紧密度或紧密堆积密度. 3.什么叫催化剂的孔体积?什么叫催化剂的比表面积?什么是催化剂的平均孔径? 答:单位质量催化剂所含有的空隙体积称为孔体积。单位质量催化剂内外表面积之和,称为催化剂的比表面积。催化剂的孔体积与比表面积的比值称为平均孔径,用米表示. 4.什么叫催化剂的选择性? 答:进料转化为目的的产品的能力,称为选择性。一般常用目的产物率(汽油或汽油加柴油)和转化率之比,或以目的产物与非目的产物(焦炭)的产率之比来表示。 5.什么叫催化剂的微反活性?答:微活性是反映

3、分子筛裂化催化剂的裂化性能的度量度,该试验是在微活性测定仪上和在规定的条件下当原料油通过催化剂床层时发生裂化反应,裂化产物(气体、汽油和焦炭)对原料油的质量转化率为该催化剂的微活性。 6.催化裂化新鲜催化剂的化学组成分析有哪些? 答:催化裂化新鲜催化剂的化学组成分析包括:灼烧减量、Al2O3含量、Na2O含量、SO42-含量、Fe2O3含量、RE2O3含量。 7.催化裂化平衡催化剂的化学组成分析有哪些? 答:催化裂化平衡催化剂的化学组成分析包括:Ni含量、Cu含量、V含量、Fe含量、Na2O含量和炭含量。 8.催化裂化新鲜催化剂的灼烧减量表示什么? 答:催化裂化新鲜催化剂的灼烧减量表示:催化剂

4、经高温灼烧后跑损的水分以及挥发性盐分的量。 9.催化裂化平衡催化剂的物理性质分析有哪些? 答:催化裂化平衡催化剂的物理性质分析包括:粒度、比表面积、孔体积、密度。 10.什么叫催化剂的重金属污染? 答:重金属如铁、钒、铜、镍等沉积在催化裂化剂表面上,降低催化剂的选择性,使焦炭产率增大,液体产品率下降、产品的不饱和度增加、气休中的C3和C4的产率降低,特别明显的是使氢气产率增加,这就是催化剂的重金属污染。 11.重金属污染的原理是什么? 答:在催化裂化过程中,原料中的重金属镍、钒等几乎全部沉积在催化剂上。镍主要起脱氢作用,而钒主要通过在催化剂颗粒内,和颗粒间的迁移,与沸石发生多种形式的物理化学作

5、用,破坏沸石的晶体结构。镍、钒的中毒作用使催化剂选择性变差、活性下降,导致干气产率上升,轻质油收率下降。 12原料中的硫化氢对产品质量有何影响? 答: 硫含量是催化裂化产品的一个重要质量指标。由于硫及其衍生物的存在,将导致产品中一些重要指标达不到要求。干气中硫化氢超标,将严重影响产品使用质量。 13为什么要分析油浆固体含量? 答:油浆中固体(催化剂粉未)含量越少越好。固体含量高,会严重磨损油浆泵等设备。浓度太高,还会造成严重的结焦塞事故。 14什么是博士试验? 答:当含硫醇的油品与博士溶液混合后,加入一定量的硫磺,摇动15秒后,静止1分钟,若界面不变色(淡黄色)说明博士试验合格,反之为棕黄、褐

6、色或黑色,说明博士试验不合格,即表明油品中有硫醇存在。 15. 博士试验加入升华硫的作用是什么?答:主要是加速生成硫化铅。因为试样中如存有硫醇,与亚铅酸钠作用后,生成烷基硫醇铅(RS)2Pb,此种生成物分子量小者为黄色沉淀,分子量大者为可溶物,其生成黑色PbS过程很慢,而试验规定在1至2分钟内就必须观察变色情况,并判断结果,加入升化硫,加速生成PbS的反应,利于对结果正确判断。16原料油重金属样品处理为什么要加入2ml浓硫酸?答:(1)利用硫酸的吸水性能,促进油品的碳化作用。(2)使待测的金属氧化物变成硫酸盐,在55050灼烧温度下分解。17.测定原料油重金属,试油处理过程中加入1:1盐酸5毫

7、升的作用?答:加入盐酸的作用是使其溶解、热浓缩再加入少量蒸馏水,加热蒸发至近干,为了赶走部分盐酸,加水加热蒸发操作要重复三次,因为过量的盐酸对下一步操作有影响. 18述邻菲罗啉法测定催化裂化催化剂原料油中铁含量的方法原理? 答:盐酸羟胺的作用:为了把待测溶液中Fe3+离子还原为Fe2+离子。因为只有Fe2+离子才能与邻菲罗啉反应生成有色铬合物。19.金属测定钒含量加入醋酸醋酸钠缓冲溶液有什么作用?答:醋酸醋酸钠起缓冲作用:能使介质维持在PH=25范围内,使整个测定在弱酸性溶液中进行。这样可防止某些金属离子生成氢氧化物沉淀。避免了铜离子的干扰。 20.重金属测定镍含量加入20%酒石酸钾溶液有什么

8、作用? 答:加入20%酒石酸钾溶液作用是在PH=2-3范围内,酒石酸钾钠可与铁、铝等金属离子生成络合物,而掩蔽起来。21.重金属测定钒含量中阳离子交换树脂、过氧化氢有什么作用?答:目的是将溶液中的钒离子与阳离子交换树脂中的阳离子交换而被吸咐出来;过氧化氢具有很强的氧化性,可以将三价钒离子氧化成五价钒离子。 22.强酸性阳离子交换树脂的离子交换柱是怎样要求的?该树脂怎样再生。 答:要求如下: 交换材料:玻璃管或聚乙烯管。 交接柱内径:1020mm。 树脂床高度:约400mm(膨怅后树脂体积占交换柱高度的2/3)。 树脂颗粒度:0.20.8mm。 树指的再生方法是,将失效的强酸性阳离子树脂移入烧杯

9、中,用盐酸溶液(1:3)漂洗三冼 ,并浸泡24小时,经常搅拌。将盐酸溶液排尽,再用盐酸(1:3)漂洗三次。把上次处理后的树脂装入交换柱,用400ml盐酸溶液以10ml/min的流量洗涤树脂,再用水到滴下溶液呈中性。用水浸泡、备用。 23.分析催化剂中氧化铝为什么用六亚甲基四胺作缓冲剂? 答:因为它在p值4.16.1范围内对溶液具有缓冲作用,符合2106-75络合滴定法所需要控制的滴定溶液的pH值范围。而且操作方便,使用时不用配制溶液,直接称取11.5克即可。 24重整原料油为什么要控制水含量?答:因为原料油中的水分可浸掉催化剂上的酸性组分,破坏催化剂酸性机能和金属机能和金属机能间的平衡,并抑制

10、异构化及选择加氢活性。水分过多,则会破坏催化剂结构,降低其活性缩短其寿命。 25.火焰光度计在试验中火焰点不着火是哪些原因?分别用什么方法进行排除?答:火焰点不着火原因有三个。一是燃气不足;二是室温低,汽油汽化困难;三是电子点火器无放电现象。分别用调挽或补充燃料、采用保温措施,或更换易挥发的燃料、检查放电尖端与喷雾头的间距。 26.火焰光度计为什么每次测定都需用标准溶液标定? 答:因为火焰光度计是相对测定的仪器,其本身无法给出被测元素的绝对浓度值,而且每个人调节的火焰大小有高低,火焰的燃烧也只是相对的稳定,所以每次测定都需用标准溶液标定。 27.火焰光度计使用应注意哪些事项? 答:(1)汽油注

11、入量为汽化器的2/3左右,不可多加,以防汽油未经汽化。(2)仪器点火后,吸样管如不进样,应置于蒸馏水中。(3)盛放吸样管的烧杯应盖上盖,蒸馏水就每天更换。仪器不用时,应盖上外罩,以免灰尘堵塞吸样管。(4)空气压缩机应定期排掉过滤减压阀和储气罐的积水。(5)仪器背面的量程选择开关,在下列情况时,可选择K+4mg/mL、Na+35mg/L。(6)长期使用,会阻塞或沾污喷咀,应定期进行清洗雾化室。28.催化剂微反活性试验为什么只选大港直馏轻柴油作为标准原料油?答:因为不同产地的原油其组成不尽相同,经过对比试验,采用不同地区的原料油,在同一操作条件下,转化率也不相同,为了便于评价不同类型的催化剂,能与

12、国内各有关单位进行数据对比,故选用大港直馏轻柴油作为标准原料油。29.催化剂微反活性试验生成油为什么采用正十二烷作为汽柴油分割点?答:正十二烷的保留时间与汽油组分的最后一个峰的保留时间一致,所以说催化剂微反活性试验生成油要采用正十二烷作为汽柴油分割点。30.微反活性试验为什么要严格控制反应条件?答:因为固定床反应器,不同原料油,空速,反应温度,剂油比,反应压力等因素都直接影响裂化反应的深度,而裂化反应深度直接影响XMA,因此严格控制反应条件。31LS900激光粒度分析仪的测定原理?答:从激光器发出波长的激光束,经扩束镜后会聚在针孔,针孔将滤掉所有的高阶散射光,让空间低频的激光通过,然后激光束成

13、为发散的光束,该光束遇到透镜后被聚焦,反射棱镜使光学系统的光轴转折90度。样品池内没有颗粒时,光束将被聚焦环形光电控测器中心,并穿过中心的小孔照到中心探测器。样品池内有颗粒时,会聚的光束将有一部分被颗粒散射到环形探测器的各探测单元以及大角探测器上。光能信号通过光电探测器转换了相应的电流信号,送给数据采集卡。根据光的散射理论和仪器的光学结构,计算机适当的数值计算手段可以计算出与之相应的粒度分布。 32.定碳分析吸收二氧化碳的原理是什么?以反应式表示。 答: CO2+2KOH = K2CO3+H2O 33.试述智能定硫仪电解液的配制? 答:取称5.0gKBr 和5.0gKI置于干净的烧杯中,加入2

14、50ml至270ml蒸馏水溶解后,再加10ml冰乙酸。 34.智能定硫仪为什么在石英管与电解池之间装上塞有棉花的过滤器? 答:为了防止试样在石英管中不完全燃烧的残留物进入电解池中受污染。 35. 什么叫动力粘度? 答:动力粘度是描述粘滞性质的一个物理性质,其值为所加于流动液体的剪切应力与速度梯度之比。 36. 动力粘度的单位是什么? 答:动力粘度的单位是mPa.S或Pa.S。 37.动力粘度与运动粘度有什么关系?答:动力粘度等于运动粘度与其对应密度之积。 38.使用NDA-9S型粘度计就注意哪些事项?答:(1)保持仪器稳定和水平。(2)装卸转子时应将连接螺杆微微的抬起,以免损坏轴尖。 (3)装

15、上转子后,不得将仪器侧放或倒放。 (4)必须在电机转动时变换转速。 (5)连接螺杆和转子接端及螺纹处应保持清洁。 (6)转子每次用完都要清洗(不得在仪器上进行清洁),清洁后要正确放入转子架中。 (7)不得随意拆动调整仪器零件,不要自行加注润滑油。 39.为保证测定的粘度具有代表性,应如何操作? 答:(1)精确地控制被测液体的温度。 (2)将转子以足够长的时间浸入被测液体同时进行恒温,使其能和被测液体温度一致。 (3)保证液体的均匀性。 (4)测定时尽可能将转子置于容器中心。 (5)防止转子浸入液体时有气泡附粘于转子下面。 (6)保证转子的清洁。(7)不宜常变换转子和转速。 40.粒度分析应注意

16、哪些事项?答:(1)样品准备时超声波振动时间同一类样品应一致。(2)分析完毕时应及时清洗循环进样系统,以免划花镜片。(3)由于影响重复性的因素比较多,要求同一试样应进行平行测试,即多次取样测量。(4)背景光分布的调节,是分析的关键,一定要先调好41.什么叫石油焦的挥发份? 答:石油焦的挥发份是指在隔绝空气的条件下,加热分解出的气体和蒸汽。42.试验石油焦的挥发份在哪些条件是最重要的?答:加热温度、空气隔绝的程度和加热时间是最重要的。 43.简述电位滴定法的优点? 答:电位滴定法可用在混浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中,可以进行连续滴定和自动滴定。44.为什么采用KI液标定AgNO3

17、溶液?答:因为用KI与AgNO3反应生成AgI沉淀的吸附现象较少,其溶度积也较少,到达终点时的电位突跃比较明显。 45.强酸强碱滴定突跃范围的大小与什么因素有关? 答:强酸强碱滴定突跃范围的大小不仅与体系的性质有关,而且还与酸碱溶液的浓度有关。一般的强酸强碱滴定,酸碱浓度每增大10倍,滴定突跃范围就增大两个PH值单位。相反,浓度每缩小10倍,滴定突跃范围就缩小两个PH单位。46.电位滴定操作就注意哪些事项?答:(1)所有电位滴定计的各种接线必须正确连接,并有良好的绝缘。(2)滴定管的安装要能使在滴定时溶液可直接放入烧杯内。(3)在接近终点时,溶液必须逐滴地加入,以防止滴定过量。(4)应用217

18、型特制甘汞电极时,内套要充满饱各氯化钾溶液,为避免氯离子与被测溶液起反应,外套应用饱和硝酸钾溶液充满。(5)在每次滴加溶液后,即应接通电位计进行测量,在搅拌后一般应重复测量的确证电位恒定,当电位达到恒定前,不许再加入溶液。(6)为避免硫醇硫被空气氧化,而使所测结果偏低,除要求滴定溶剂需排除溶解氧外,应尽量缩短滴定时间,故滴定期间中不许中断操作。47.配位滴定对所用指示剂有什么要求?答:有4条要求:(1)指示剂与待测金属离子生成的配位化合物有一定的稳定性。(2)指示剂变色反应迅速,有良好的变色可逆性。东(3)金属离子和指示剂生成的配位化合物的色泽与指示剂本身的色泽要有明显的不同。48.使用工作曲

19、线的注意事项有哪些?答:工作曲线只能在绘制曲线的浓度范围内使用,不可随意向原点方向或向浓度增大方向延伸查找测试结果。 49.简述工作曲线不过原点的原因? 答:工作不过原点有4种:(1)空白溶液选择不当。空白溶液不能恰好抵消干扰物质对光的吸收。(2)吸收池的厚度或光学性能不一致。(3)显色反应灵敏度不高。当被测物质低于某一浓度时,溶液不能显色。(4)显色剂选择性不高。显色剂不仅与待测物质反应,而且与溶液中共存杂质显色。 50.工作曲线不成直线的原因是什么? 答:原因有:(1)单色光纯度不够。如果单色光纯度不够,会使工作曲线上端向下弯曲。(2)显色反应生成的有色化合物组成不固定。在显色反应中,若有

20、色化合物组成不固定,会引起溶液颜色深度或色调的改变,造成工作曲弯曲。 51.使用分光光度计应注意哪此事项? 答:(1)分光光度计应置于避光而且稳固的实验台上,以避免阳光直接照射和震动。(2)检测样品前,应按说明书将仪器预热(一般1530分钟)。(3)操作中,调节动作平缓,吸收池轻拿轻放,以免损害光学系统的精密度。(4)操作中,不许漏洒试液,以防止吸光度测试不准和仪器受潮或被腐蚀。(5)一次开机时间不宜过长,避免光学元件疲劳,影响测试结果。(6)测试完毕,立即取出吸收池,将各调节钮复原,关闭仪器各开关,然后断开总电源。 52.氧化还原反应的实质是什么?答:氧化还原反应的实质是物质间电子的得失或物

21、质中原子间共用电子对的转移。 53.碘溶液配好后为什么要保存在棕色瓶中?并要放在暗处? 答:碘见光易分解,反应式为: 日光 H2O+I2 =HI+HIO 尤其在紫外光的照射下,上述反应进行得很好。碘分解后,使碘溶液的浓度降低,故碘溶液需保存在棕色瓶中,并置于暗处。54.误差按其性质分为几类?如何消除? 答:分为两类,即随机误差(也叫偶然误差)和系统误差。消除系统误差可用做空白试验、标准物质对照试验等方法。消除随机误差的方法是重复多次做平行试验,并取得平均值,这样可以使正负误差互相抵消,平均值就接近真值。55.在分析天平上称样时,可否将手较长时间介入天平内加减样品?为什么?答:不可以。因为将手长

22、时间伸入天平加减样品是不允许的。因为手的温度一般高于室温,手长时间伸入天平内使手的一侧天平盘上方温度升高,从而加大了天平两臂的不等臂规则,导致称样误差。 56.做为基准物应具备哪些条件?答:(1)纯度高,在99.9%以上。 (2)组成和化学式完全相符。 (3)稳定性好,不易吸水,不易被空气氧化等。 (4)摩尔质量较大,称量多,误差可减少。 57.减量法适于称量哪些物品?答:减量法适用于减少被称物质与空气接触的机会,故适于称量易吸水,易吸氧化或与二氧化碳反应的物质,适于称量几份同一试样。58.酸式滴定管涂油的方法是什么?答:将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞

23、的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。59.碱式滴定管如何试漏?答:装蒸馏水到一定刻线,直立滴定管约2分钟,仔细观察刻线上的液面是否下降,或定管下有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或太圆滑都可能漏水,太大操作不方便。 60.加入标准溶液后,为什么要求滴定管尖咀端不得留有气泡? 答:因为若滴定管尖咀内留有气泡不排出,在滴定过程中,气泡会逸出,达到终点时,读数会超过实际数,计算时包括了气泡气占

24、的体积,使测定结果偏高。 安 全 类 1.苯的理化性状及毒性?答:无色液体,具有甜香味。沸点:80.2,闪点:-11,蒸气密度:2.7,爆炸极限:1-8%,微溶于水。属中等毒性。容易损害神经系统和造血系统。 2.短期内苯对人的影响?答:在50150ppm内暴露五小时能致头痛和乏力。在200500ppm暴露一小时能致恶心,头晕,精神混乱。在300ppm时暴露3060分钟能刺激鼻和喉。在7500ppm时暴露30分钟能致死亡。 3.长期接触苯又在没有有效保护的情况下会对人体造成什么危害?答:苯对造血系统会造成危害,可致贫血,感染,皮下 出血。长期低浓度暴露会伤害听觉等,会引起头痛,头晕,乏力,苍白,

25、视力减退和平稳感失调,皮肤反复接触导致红肿,干燥,起水疱。对人体有致癌作用,能发展为白血病,还影响生理系统如出现月经不调等。在长期,严重暴露后还会有遗传影响。 4.苯的安全性及着火时可用的合理的灭火方式?答:高度易燃性,有严重火灾危险,属于甲类火灾危险物品。可用干粉,泡沫灭火剂,二氧化碳灭火。 5.和苯接触根据现有条件我们可以采用的个人防护有那些?答:()使用防护手套。(2)在通风橱内进行操作。(3)在操作过程中尽量避免溅到皮肤和眼睛里。 6. 不小心吸入苯蒸气如何处理?皮肤接触到苯如何处理? 答:不小心吸入苯蒸气应迅速脱离苯产生源或搬移患者至新鲜空气处,如患者停止呼吸应进行人工呼吸。皮肤接触

26、脱去受污染的衣物,立即缓慢的抹去和擦去残余物质,缓慢地充分用水和无摩擦性的肥皂洗涤。 7.硫酸的理化性状及毒性? 答:无色油状腐蚀性液体,有强烈吸湿性,密度:1.8,熔点:10.4,沸点:280,蒸气密度:3.4,极易溶于水。属中等毒性,对皮肤和粘膜具有很强的腐蚀性。 8.硫酸短期内对人的影响有那些? 答:吸入高浓度硫酸雾能引起上呼吸道刺激症状,严重者发生喉头水肿,支气管炎甚至肺水肿。皮肤接触会由潮红转为暗褐色,造成皮肤灼伤。 9.硫酸溅到皮肤上如何处理? 答:立即用大量清水冲洗污染部位,冲洗前先用毛巾将积在体表面的硫酸清除,以免硫酸遇水放热而加重局部损伤,水肿后可用45%NaHCO3溶液冲洗

27、。 10.不小心吸入HCl气体该如何处置? 答:脱离HCl气体产生源或将患者移至新鲜空气处,如患者不能呼吸应立即进行人工呼吸避免口对口接触。 11.怎样熄灭在室内燃烧的小火? 答:当盛有油品的器皿着火时,可把容器用盖或石棉板,石棉布盖住,使之与空气隔绝,火便熄灭。撒于台上的少量易燃液体着火,可用沙土或石棉毡熄灭是最方便的 。 12.什么叫爆炸范围? 答:在爆炸上限和下限之间的范围。 13.什么叫爆炸极限? 答:可燃气体,粉尘或可燃液体与空气形成的混合物遇火源发生爆炸的极限混合浓度。 14.石油化工生产有那些特点? 答:(1)易燃易爆。(2)毒害性。(3)腐蚀性。(4)连续性。 15.夏天打开易

28、挥发的溶剂正确的操作如何? 答:应先用冷水冷却,打开时瓶口不要对着人。 16.玻璃管与胶管,胶塞等拆装时正确的操作如何? 答:应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。 17.化学危险品储藏方式有那几种? 答:(1)隔离储藏。(2)隔开储藏。(3)分离储藏。 18.CO轻,中度中毒的表现症状? 答:轻,中度主要表现为头痛,头晕,心悸,恶心,呕吐,四肢乏力,意识模糊,甚至晕迷,但晕迷持续时间短,经脱离中毒现场进行抢救,可较快苏醒,一般没有明显的并发症。 19.盛装易燃液体容器内至少应留多少空间? 答:5%以上的空间。 20.为什么人的毒物中毒反应差异很大?答 : 因为人的体质和生理状况不同,对接触同样性质同样剂量的毒物,其感受也不一样,有些人能耐受较大剂量,有的人对毒物有过敏反应,因此,人的毒物中毒反应差异很大。 9

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