乳剂类化妆品生产工艺.docx

1、乳剂类化妆品生产工艺乳剂类化妆品生产工艺乳液配制长久以来是依赖经验成立起来的，逐渐充分完美了理论，正在走向依赖理论指导生产。但在实质工作中，仍旧有赖于操作者的经验。到现在，研究和生产乳化产品的专家，仍旧认可经验的重要性，这是因为乳液制备时波及的要素好多，还没有哪一种理论能够定量地指导乳化操作。即便经验丰富的操作者，也很难保证每批都乳化得很好。经过小试选定乳化剂后，还应拟订相应的乳化工艺及操作方法，以实现工业化生产。制备乳状液的经验方法好多，各样方法都有其特色，采纳哪一种方法全凭个人的经验和公司具备的条件，但一定切合化妆品生产的基本要求。一、乳化系统备工艺在实质生产过程中，有时固然采纳相同的配方

2、，可是因为操作时温度、乳化时间、加料方法和搅拌条件等不一样，制得的产品的稳固度及其余物理性能也会不一样，有时相差悬殊。所以依据不一样的配方和不一样的要求，采纳适合的配制方法，才能获取较高质量的产品。(一)生产程序(1)油相的制备将油、脂、蜡、乳化剂和其余油溶性成分加入夹套溶解锅内，开启蒸汽加热，在不停搅拌条件下加热至 7075，使其充足融化或溶解均匀待用。要防止过分加热和长时间加热以防备原料成分氧化变质。简单氧化的油分、防腐剂和乳化剂等可在乳化以前加入油相，溶解均匀，即可进行乳化。(2)水相的制备先将去离子水加人夹套溶解锅中，水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保湿剂，碱类，水溶性乳化剂等加人此

3、中，搅拌下加热至 90100，保持 20min 灭菌，而后冷却至 7080待用。如配方中含有水溶性聚合物，应独自配制，将其溶解在水中，在室温下充足搅拌使其均匀溶胀，防备结团，若有必需可进行均质，在乳化前加入水相。要防止长时间加热，免得惹起粘度变化。1/12为增补加热和乳化时挥发掉的水分，可按配方多加 3 5的水，精准数目可在第一批制成后剖析成品水分而求得。(3)乳化和冷却上述油相和水相原料经过过滤器依据必定的次序加入乳化锅内，在必定的温度 (如 7080)条件下，进行一准时间的搅拌和乳化。乳化过程中，油相和水相的增添方法 (油相加入水相或水相加入油相 )、增添的速度、搅拌条件、乳化温度和时间、

4、乳化器的构造和种类等对乳化体粒子的形状及其分布状态都有很大影响。均质的速度和时间因不一样的乳化系统而异。含有水溶性聚合物的系统、均质的速度和时间应加以严格控制，免得过分剪切，损坏，聚合物的构造，造成不行逆的变化，改变系统的流变性质。如配方中含有维生素或热敏的增添剂，则在乳化后较低温下加入，以保证其活性，但应注意其溶解性能。乳化后，乳化系统要冷却到靠近室温。卸料温度取决于乳化系统的融化温度，一般应使其借助自己的重力，能从乳化锅内流出为宜。自然也可用泵抽出或用加压空气压出。冷却方式一般是将冷却水通人乳化锅的夹套内，边搅拌，边冷却。冷却速度，冷却时的剪切应力，终点温度等对乳化剂系统的粒子大小和散布都

5、有影响，一定依据不一样乳化系统，选择最优条件。特别是从实验室小试转人大规模工业化生产时尤其重要。(4)陈化和灌装一般是储存陈化 l 天或几日后再用灌装机灌装。灌装前需对产品进行质量评定，质量合格后方可进行灌装。(二)乳化剂的加入方法(1)乳化剂溶于水中的方法这类方法是将乳化剂直接溶解于水中，而后在激烈搅拌作用下慢慢地把油加入水中，制成油 / 水型乳化体。假如要制成水 / 油型乳化体，那么就连续加人油相，直到转相变为水 / 油型乳化体为止，此法所得的乳化体颗粒大小很不均匀，因此也不很稳固。(2)乳化剂溶于油中的方法2/12将乳化剂溶于油相 (用非离子表面活性剂作乳化剂时，一般用这类方法 )，有

6、2 种方法可获取乳化体。 将乳化剂和油脂的混淆物直接加入水中形成为油 / 水型乳化体。 将乳化剂溶于油中，将水相加入油脂混淆物中，开始时形成为水 / 油型乳化体，当加入多量的水后，粘度忽然降落，转相变型为油 / 水型乳化体。这类制备方法所得乳化体颗粒均匀，其均匀直径约为 0.5 m，所以常用此法。(3)乳化剂分别溶解的方法这类方法是将水溶性乳化剂溶于水中，油溶性乳化剂溶于油中，再把水相加人油相中，开始形成水 / 油型乳化体，当加人多量的水后，粘度忽然降落，转相变型为油 / 水型乳化体。假如做成 W/O 型乳化体，先将油相加入水相生成 O/W 型乳化体，再经转相生成 W/O 型乳化体。这类方法制

7、得的乳化体颗粒也较细，所以常采纳此法。(4)初生皂法用皂类稳固的 O/W 型或 W/O 型乳化体都能够用这个方法来制备。将脂肪酸类溶于油中，碱类溶于水中，加热后混淆并搅拌， 2 相接触在界面上发生中和反响生成肥皂，起乳化作用。这类方法能获取稳固的乳化体。比如硬脂酸钾皂制成的雪花膏，硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。(5)交替加液的方法在空的容器里先放人乳化剂，而后边搅拌边少许交替加入油相和水相。这类方法关于乳化植物油脂是比较适合的，在食品工业中应用许多，在化妆品生产中此法极少应用。以上几种方法中，第 1 种方法制得的乳化体较为粗拙，颗粒大小不均匀，也不稳固；第2、第3、第 4 种方法是化妆品生产中

8、常采纳的方法，此中第3/122、第 3 种方法制得的产品一般讲颗粒较细，较均匀，也较稳固，应用最多。(三)转相的方法所谓转相的方法，就是由 O/W(或 W/O)型转变为 W/O(或 O/W)型的方法。在化妆品乳化体的制备过程中，利用转相法能够制得稳固且颗粒均匀的制品。(1)增添外相的转相法当需制备一个 O/W 型的乳化体时，能够将水相慢慢加入油相中，开始时因为水相量少，系统简单形成 W/O 型乳液。跟着水相的不停加入，使得油相没法将这很多水相包住，只好发生转相，形成 O/W 型乳化体。自然这类状况一定在适合的乳化剂条件下才能进行。在转相发生时，一般乳化体表现为粘度显然下降，界面张力急剧降落，因

9、此简单获取稳固，颗粒散布均匀且较细的乳化体。(2)降低温度的转相法关于用非离子表面活性剂稳固的 O/W 型乳液，在某一温度点，内相和外相将相互转变，变型成为 W/O 乳液，这一温度叫做转相温度。因为非离子表面活性剂有浊点的特征，在高于浊点温度时，使非离子表面活性剂与水分子之间的氢键断裂，致使表面活性剂的 HLB值降落，即亲水力变弱，进而形成 W/O 型乳液；当温度低于浊点时，亲水力又恢复，进而形成 O/W 型乳液。利用这一点可达成转相。一般选择浊点在 50-60左右的非离子表面活性剂作为乳化剂，将其加入油相中，而后和水相在 80左右混淆，这时形成 W/O 型乳液。跟着搅拌的进行乳化系统降温，当

10、温度降至浊点以下不进行激烈的搅拌，乳化粒子也很容易变小。(3)加入阴离子表面活性剂的转相法在非离子表面活性剂的系统中，如加入少许的阴离子表面活性剂，将极大地提升乳化系统的浊点。利用这一点能够将浊点在 50-60的非离子表面活性剂加入油相中，而后和水相在 80左右混淆，这时易形成 W/O 型的乳液，这样时4/12加入少许的阴离子表面活性剂，并增强搅拌，系统将发生转相变为 O/W 型乳液。在制备乳液类化妆品的过程中，常常这 3 种转相方法会同时发生。如在水相加入十二烷基硫酸钠，油相中加入十八醇聚氧乙烯醚 (EO10)的非离子表面活性剂，油相温度在 8090，水相温度在 60左右。当将水相慢慢加入油

11、相中时，系统中开始时水相量少，阴离子表面活性剂浓度也极低，温度又较高，便形成了 W/O 型乳液。跟着水相的不停加入，水量增大，阴离子表面活性剂浓度也变大，系统温度降低，便发生转相，所以这是诸要素共同作用的结果。应当指出的是，在制备 O/W 型化妆品时，常常水含量在 70 80之间，水油相如迅速混淆，一开始温度高时固然会形成 W/O 型乳液，但这时如停止搅拌察看的话，会发现常常获取一个分层的系统，上层是 W/O 的乳液，油相也大部分在上层，而基层是 O/W 型的。这是因为水相量太大而油相量太小，在一般状况下没法使过少的油成为连续相而包住水相，另一方面这时的乳化剂性质又不利于生成 O/W 型乳液，

12、所以系统便采纳了折中的方法。总之在需要转相的场合，一般油水相的混淆是慢慢进行的，这样有益于转相的认真进行。而在拥有胶体磨、均化器等高效乳化设施的场合，油水相的混淆要求迅速进行。(四)低能乳化法在往常制造化妆品乳化体的过程中，先要将油相、水相分别加热至 7595，而后混淆搅拌、冷却，并且冷却水带走的热量是不加利用的，所以在制造乳化体的过程中，能量的耗费是较大 的。假如采纳低能乳化，大概可节俭50的热能。低能乳化法在间歇操作中一般分为 2 步进行。第 l 步先将部分的水相 (B 相)和油相分别加热到所需温度，将水相加入油相中，进行均质乳化搅拌，开始乳化体是 W/O 型，跟着 B 相水的连续加入，变

13、型成为 O/W 型乳化体，称为浓缩乳化体。5/12第 2 步再加入节余的一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水 (A 相 )进行稀释，因为浓缩乳化体的外相是水，所以乳化体的稀释能够顺利达成，此体。假如做成 W/O 型乳化体，先将油相加入水相生成 O/W 型乳化体，再经转相生成 W/O 型乳化体。这类方法制得的乳化体颗粒也较细，所以常采纳此法。(4)初生皂法用皂类稳固的 O/W 型或 W/O 型乳化体都能够用这个方法来制备。将脂肪酸类溶于油中，碱类溶于水中，加热后混淆并搅拌， 2 相接触在界面上发生中和反响生成肥皂，起乳化作用。这类方法能获取稳固的乳化体。比如硬脂酸钾皂制成的雪花膏，硬脂酸胺皂

14、制成的膏霜、奶液等。(5)交替加液的方法在空的容器里先放人乳化剂，而后边搅拌边少许交替加入油相和水相。这类方法关于乳化植物油脂是比较适合的，在食品工业中应用许多，在化妆晶生产中此法极少应用。以上几种方法中，第 1 种方法制得的乳化体较为粗拙，颗粒大小不均匀，也不稳固；第2、第3、第 4 种方法是化妆品生产中常采纳的方法，此中第2、第 3 种方法制得的产品一般讲颗粒较细，较均匀，也较稳固，应用最多。(三)转相的方法所谓转相的方法，就是由 O/W(或 W/O)型转变为 W/O(或 O/W)型的方法。在化妆品乳化体的制备过程中，利用转相法能够制得稳固且颗粒均匀的制品。6/12(1)增添外相的转相法当

15、需制备一个 O/W 型的乳化体时，能够将水相慢慢加入油相中，开始时因为水相量少，系统简单形成 W/O 型乳液。跟着水相的不停加入，使得油相没法将这很多水相包住，只好发生转相，形成 O/W 型乳化体。自然这类状况一定在适合的乳化剂条件下才能进行。在转相发生时，一般乳化体表现为粘度显然下降，界面张力急剧降落，因此简单获取稳固，颗粒散布均匀且较细的乳化体。(2)降低温度的转相法关于用非离子表面活性剂稳固的 O/W 型乳液，在某一温度点，内相和外相将相互转变，变型成为 W/O 乳液，这一温度叫做转相温度。因为非离子表面活性剂有浊点的特征，在高于浊点温度时，使非离子表面活性剂与水分子之间的氢键断裂，致使

16、表面活性剂的 HLB值降落，即亲水力变弱，进而形成 W/O 型乳液；当温度低于浊点时，亲水力又恢复，进而形成为 O/W 型乳液。利用这一点可达成转相。一般选择浊点在 5060左右的非离子表面活性剂作为乳化剂，将其加入油相中，而后和水相在 80左右混淆，这时形成 W/O 型乳液。跟着搅拌的进行乳化系统降温，当温度降至浊点以下时，发生转相乳液变为了 O/W型。当温度在转相温度邻近时，本来的油水相界面张力降落，也就是说降低了乳化它所需的功，所以即便不进行激烈的搅拌，乳化粒子也很简单变小。(3)加入阴离子表面活性剂的转相法在非离子表面活性剂的系统中，如加入少许的阴离子表面活性剂，将极大地提升乳化系统的

17、浊点。利用这一点能够将浊点在 5060的非离子表面活性剂加入油相中，而后和水相在 8013 左右混淆，这时易形成 W/O 型的乳液，如此时加入少许的阴离子表面活性剂，并增强搅拌，系统将发生转相变为 O/W 型乳液。在制备乳液类化妆品的过程中，常常这 3 种转相方法会同时发生。如在水相加入十二烷基硫酸钠，油相中加入十八醇聚氧乙烯醚 (EOl0)的非离子表面活性剂，油相温度在 8090，水相温度在 60左右。当将水相慢慢加入油相中时，系统中开始时水相量少，阴离子表面活性剂浓度也极低，温度又较高，便7/12形成了 W/O 型乳液。跟着水相的不停加入，水量增大，阴离子表面活性剂浓度也变大，系统温度降低

18、，便发生转相，所以这是诸要素共同作用的结果。应当指出的是，在制备 O/W 型化妆品时，常常水含量在 70 80之间，水油相如迅速混淆，一开始温度高时固然会形成 W/O 型乳液，但这时如停止搅拌察看的话，会发现常常获取一个分层的系统，上层是 W/O 的乳液，油相也大部分在上层，而基层是 O/W 型的。这是因为水相量太大而油相量太小，在一般状况下没法使过少的油成为连续相而包住水相，另一方面这时的乳化剂性质又不利于生成 O/W 型乳液，所以系统便采纳了折中的方法。总之在需要转相的场合，一般油水相的混淆是慢慢进行的，这样有益于转相的认真进行。而在拥有胶体磨、均化器等高效乳化设施的场合，油水相的混淆要求

19、迅速进行。(四)低能乳化法在往常制造化妆品乳化体的过程中，先要将油相、水相分别加热至 7595，而后混淆搅拌、冷却，并且冷却水带走的热量是不加利用的，所以在制造乳化体的过程中，能量的耗费是较大的。假如采纳低能乳化，大概可节俭50的热能。低能乳化法在间歇操作中一般分为 2 步进行。第 1 步先将部分的水相 (B 相)和油相分别加热到所需温度，将水相加入油相中，进行均质乳化搅拌，开始乳化体是 W/O 型，跟着 B 相水的连续加入，变型成为 O/W 型乳化体，称为浓缩乳化体。第 2 步再加入节余的一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水 (A 相 )进行稀释，因为浓缩乳化体的外相是水，所以乳化体的稀

20、释能够顺利达成，此过程中，乳化体的温度降落很快，当 A 相加完以后，乳化体的温度能降落到 5060C。这类低能乳化法主要合用于制备 O/W 型乳体，此中 A 相和 B 相水的比率要经过实验来决定，它和各样配方要求以及制成的乳化体稠度相关。在乳化过程8/12中，比如采纳乳化剂的 HLB值较高或许要乳状液的稠度较低时，则可将 B 相压缩到较低值。低能乳化法的长处：A 相的水不用加热、节俭了这部分热能； 在乳化过程中，基本上不用冷却强迫回流冷却，节俭了冷却水循环所需要的功能； 由 7595冷却到 5060往常要占去整个操作过程时间的一半，采纳低能乳化大大节俭了冷却时间，加速了生产周期。大概节俭整个制

21、作过程总时间的三分之一到二分之一； 因为操作时间短，提升了设施利用率； 低能乳化法和其余方法所制成的乳化体质量没多大差异。乳化过程中应注意的问题：B 相的温度，不只影响浓缩乳化体的粘度，并且波及到相变型，当 B 相水的量较少时，一般温度应适合高一些； 均质机搅拌的速率会影响乳化体颗粒大小的散布，最好使用超声设施、均化器或胶体磨等高效乳化设施；A 相水和 B 相水的比率 (见下表 -1)必定要选择适合，一般，低粘度的浓缩乳化领会使下一步 A 相水的加入简单进行。表 -1 A 相和 B 相水的比率乳化剂 HLB值油脂比率搅拌条件选择 B 值选择 A 值 10-1220-25 强 0.2-0.30.

22、7-0.86-825-35 弱(五)搅拌条件乳化时搅拌愈激烈，乳化剂用量能够愈低。但乳化体颗粒大小与搅拌强度和乳化剂用量均相关系，一般规律如表 -2 所示。表 -2 搅拌强度与颗粒大小及乳化剂用量之关系9/12搅拌强度颗粒大小乳化剂用量差 (手工或桨式搅拌 )极大 (乳化差 )少许差中等中量强 (胶体磨 )中等少至中量强 (均质器 )小少至中量中等 (手工或旋桨式 )小中至高量差极细 (清楚 )极高量过分的激烈搅拌对降低颗粒大小其实不必定有效，并且易将空气混人。在采纳中等搅拌强度时，运用转相方法能够获取细的颗粒，采纳桨式或旋桨式搅拌时，应注意不使空气搅人乳化体中。一般状况是，在开始乳化时采纳较

23、高速搅拌对乳化有益，在乳化结束而进入冷却阶段后，则以中等速度或慢速搅拌有益，这样可减少混入气泡。假如是膏状产品，则搅拌到固化温度止。假如是液状产品，则向来搅拌至室温。(六)混淆速度分别相加人的速度和机械搅拌的快慢对乳化成效十分重要，能够形成内相完整分别的优秀乳化系统，也可形成乳化不好的混淆乳化系统，后者主假如内相加得太快和搅拌效劳差所造成。乳化操作的条件影响乳化体的稠度、粘度和乳化稳固性。研究表示，在制备 O/W 型乳化体时，最好的方法是在激烈的连续搅拌下将水相加入油相中，且高温混淆较低温混淆好。在制备 W/O 型乳化体时，建议在不停搅拌下，将水相慢慢地加到油相中去，可制得内相粒子均匀、稳固性

24、和光彩性好的乳化体。对内相浓 度较高的乳化系统，内相加入的流速应当比内相浓度较低的乳化系统为慢。采纳高效的乳化设施较搅拌差的设施在乳化时流速能够快一些。10/12但一定指出的是，因为化妆晶构成的复杂性，配方与配方之间有时差异很大，关于任何一个配方，都应进行加料速度试验，以求最正确的混淆速度，制得稳固的乳化体。(七)温度控制制备乳化体时，除了控制搅拌条件外，还要控制温度，包含乳化时与乳化后的温度。因为温度对乳化剂溶解性和固态油、脂、蜡的融化等的影响，乳化时温度控制对乳化成效的影响很大。假如温度太低，乳化剂溶解度低，且固态油、脂、蜡未融化，乳化成效差；温度太高，加热时间长，冷却时间也长，浪费能源，

25、加长生产周期。一般常使油相温度控制高于其熔点 10-15，而水相温度则稍高于油相温度。往常膏霜类在 7595条件下进行乳化。最好水相加热至 90100，保持 20min 灭菌，而后再冷却到 70-80进行乳化。在制备 W/O 型乳化体时，水相温度高一些，此时水相体积较大，水相分别形成乳化体后，跟着温度的降低，水珠体积变小，有益于形成均匀、渺小的颗粒。假如水相温度低于油相温度，两相混淆后可能使油相固化 (油相熔点较高时)，影响乳化成效。冷却速度的影响也很大，往常较快的冷却能够获取较细的颗粒。当温度较高时，因为布朗运动比较激烈，小的颗粒会发生相互碰撞而归并成较大的颗粒；反之，当乳化操作结束后，对膏

26、体马上进行迅速冷却，进而使小的颗粒 “冻结”住，这样小颗粒的碰撞、归并作用可减少到最低的程度心但冷却速度太快，高熔点的蜡就会产生结晶，致使乳化剂所生成的保护胶体的损坏，所以冷却的速度最好经过试验来决定。(八)香精和防腐剂的加入(1)香精的加入香精是易挥发性物质，并且其构成十分复杂，在温度较高时，不只简单损失去，而11/12且会发生一些化学反响，使香味变化，也可能惹起颜色变深。所以一般化妆品中香精的加入都是在后期进行。对乳液类化妆品，一般待乳化已经达成并冷却至 5060 时加入香精。如在真空乳化锅中加香，这时不该开启真空泵，而只保持本来的真空度即可，吸人香精后搅拌均匀。对敞口的乳化锅而言，因为温

27、度高，香精易挥发损失，所以加香温度要控制低些，但温度过低使香精不易散布均匀。(2)防腐剂的加入微生物的生计是离不开水的，所以水相中防腐剂的浓度是影响微生物生长的重点。乳液类化妆品含有水相、油相和表面活性剂，而常用的防腐剂常常是油溶性的，在水中溶解度较低。有的化妆品制造者，常把防腐剂先加入油相中而后去乳化，这样防腐剂在油相中的分派浓度就较大，而水相中的浓度就小。更主要的是非离子表面活性剂常常也加在油相，使得有更大的机遇增溶防腐剂，而溶解在油相中和被表面活性剂胶束增溶的防腐剂对微生物是没有作用的，所以加入防腐剂的最好机遇是待油水相混淆乳化完成后 (OW)加入，这时可获取水中最大的防腐剂浓度。自然温度不可以过低，不然散布不均匀，有些固体状的防腐剂最好先用溶剂溶解后再加入。比如尼泊金酯类便可先用温热的乙醇溶解，这样加到乳液中能保证散布均匀。配方中若有盐类，固体物质或其余成分，最幸亏乳化体形成及冷却后加入，不然易造成产品的发粗现象。(九)粘度的调理影响乳化体粘度的主要要素是连续相的粘度，所以乳化体的粘度能够经过增添外相的粘度来调理。关于。 O/W 型乳化体，可加入合成的或天然的树胶，和适合的乳化剂如钾皂，钠皂等。关于 W/0 型乳化体，加人多价金属皂和高熔点的蜡和树胶到油相中可增添系统粘度。12/12