ICP操作流程简易入门版.docx

1、ICP操作流程简易入门版Optima ICP 光谱仪操作规程一、准备1、开机1。1 检查实验室温度湿度,若有需要，打开空调。1。2 检查并保证有足够的氩气用于连续工作。1.3 确认废液桶有足够的空间用于容纳废液.1。4 打开氩气并调节出口压力在0。60。8Mpa 之间。1。5 （如果有的话）打开稳压器电源，一分钟后将主机右侧电源开关置于ON状态。1。6 检查循环冷却水的水位，不能低于最低指示刻线，通常液面位于指示刻度的1/2处。如果正常,打开其电源开关。1.7 将空气压缩机电源接通。1。8 打开电脑、显示器和打印机，启动WinLab32软件。2、进入软件2。1 双击桌面打开WinLab32软件

2、图标，进入软件控制界面二、分析1 建立方法文件新建方法，打开方法模板，如下图：点击页面右上角的 “确定”，会进入模板页面，如下图：点击 “元素周期表”按钮，打开元素周期表：双击元素符号即可选择该元素的最强谱线，如果需要选择元素的其他波长，请先单击该元素，之后从“波长“中选择其他波长。元素选定后关闭 “元素周期表”。点击 方法编辑器 上面的“设置”，进入设置页面：在“设置页面中，可以重复次数，一般设定为 2。其余的参数使用仪器默认即可。点击 “取样器”， 进入取样器设定页面:在“取样器”页面中，如果没有特殊的要求，可以完全使用默认的参数。点击 “校准进入校准页面:在“校准页面按照自己准备的空白以

3、及标准的数量分别给定空白以及标准的位置。（注意：对于没有自动进样器的用户，这个位置是虚拟的，只要不重复即可）。在上图中是1个标准空白,3个标准样品，1个试剂空白.点击“标准单位和浓度，进入下图：分别输入校准标样1、2、3的浓度，在这里，浓度分别是1、2、3。并且选择校准单位，在这里我选择的单位是 毫克/升点击“方程及式样单位”，进入下图：选择 校准方程(一般用线性计算节距)， 选择试验单位。至此一个标准的方法就建立了.点击 文件保存方法：在图中标记的空白处给定方法的名称，之后点击“确定”.上述讲述了建立一个标准的方法。2 点火点击快捷按钮中的“等离子体”，进入下面的界面：在“等离子体控制”页面

4、中,先点击“泵，这时候进样泵会转动，仔细检查进样管和废液管的进样和排液情况.确认没有问题后,点击页面上的“关闭 打开”按钮点燃等离子体。等离子体在点燃的过程中会首先吹扫样品仓,注意观察状态栏中的倒计时:点火的过程是全自动的。火焰点燃后，建议让火焰稳定10分钟，在这期间请将进样管放在去离子水中.3 分析火焰点燃后点击快捷按钮上的“手工”按钮进入“手工分析控制”页面:首先点击“结果数据组名称”右侧的“打开按钮，指定结果数据保存的位置(一定要在分析之前指定,否则分析结束后无法对数据进行保存和处理)。如下图:之后顺次点击“分析空白,“分析标样”，“分析试样”.分析就进行完毕。4结果可以通过快捷按钮上的

5、“光谱”,“结果，“校准”按钮来看结果。5检查峰首先点击 “分析”窗口中的 “清除结果显示”和“清除光谱显示”，将结果和光谱显示窗口清空:之后点击快捷按钮上的“检查”按钮：进入“光谱检查”窗口：在光谱检查窗口中点击“数据”按钮：选择“选择数据组”，进入“数据选择向导”，如下图:选择需要处理的数据组名称，如图中的 5300Test，点击“下一步。从数据组中选择需要处理的试样，点击“下一步”。选择需要处理的元素,并点击下一步：用鼠标调整两个绿色背景点的位置。一般调整到峰两边的最低点。用鼠标将峰波长移动到中间的位置，右击鼠标，选择“设置峰波长”。点击“方法按钮,选择“更新方法参数”。点击“更新并保存

6、方法参数”。之后按照这个步骤对所有的元素进行调整。6 重新处理数据点击快捷按钮上的“再处理”按钮,进入“数据再处理”页面:点击“浏览”按钮,选择要处理的数据组：选中要处理的数据后，点击“确定”。选择需要处理的样品的名称.注意：一定要用鼠标选择最左端的序号,进行行选中.之后点击“再处理”按钮。点击“再处理”按钮后,会经常看到下面这个页面：这说明当前打开的方法不对，应该重新打开与结果数据相对应的方法。如果没有出现这个窗口，那么就可以看最终需要的的结果了。三、关机1、分析完毕后，分别用去3稀硝酸和离子水冲洗进样系统5 至10 分钟.点击“plasma”,在弹出的对话框中点击“关闭”熄火.2、让蠕动泵

7、空转12分钟，排尽雾室及泵管中的废液。3、松开蠕动泵夹，关闭抽风机电源。4、退出WinLab32软件，关闭电脑、显示器、打印机.6、关闭主机电源、稳压器(若非长时间不用仪器，5000系列仪器推荐不关闭主机电源）。7、排掉空气压缩机以及空气过滤器中的水份。8、登记操作记录，仪器运行记录。四、仪器维护及注意事项1 根据样品多少勤换泵管，清洗雾化器。2 建议每两周清洗一次中心管，每月清洗一次炬管，清理一次空气过滤网。3 建议半年检查一次循环水。4 仪器所使用计算机专用,并与Internet网络断开。5 非工作状态下保持泵夹松弛。6 样品清亮透明，否则容易堵塞雾化器；7 雾化器堵塞，不能用金属丝清理异

8、物,以免损伤雾化器.8 遇停电应立即关闭仪器主机电源。9 保持仪器室内温度2225摄氏度，湿度小于70%，干净无尘。附件一 数据管理器Winlab32在分析的过程中会产生两种数据 方法和结果。数据管理器就是来管理这两种数据的.通过 开始程序PerkinElmer Winlab32数据管理器，打开 数据管理器下面是数据管理器的主页面：通过 文件选择库类别 可以选择要处理的是 方法 还是 结果， 如下图：如果处理的是方法，快捷按钮如下：每个按钮的功能如下：复制复制选中的方法删除-删除选中的方法检查检查数据库的错误，可以每月执行依次.（没有用过,基本很少用)整理删除方法后，磁盘空间没有呗释放。通过此按钮释放磁盘空间.存档将选中的方法打包成Winzip压缩包。恢复将方法的Winzip压缩包恢复成方法。如果处理的是结果，快捷按钮如下:复制复制选中的结果删除-删除选中的结果检查-检查数据库的错误，可以每月执行依次。（没有用过，基本很少用)整理删除结果后，磁盘空间没有呗释放。通过此按钮释放磁盘空间。存档将选中的结果打包成Winzip压缩包。恢复-将结果的Winzip压缩包恢复成方法。报告请按下F1键参看帮助信息。导出-请按下F1键参看帮助信息。