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版药典内容.docx

1、版药典内容乙基纤维素Yiji XianweisuEtbylcellulose本品为乙基醚纤维素。按干燥品计算,含乙氧基(OC2H5)应为44.0%51.0%。【性状】 本品为白色颗粒或粉末:无臭,无味。本品5%悬浮液对石蕊试纸呈中性。本品在甲苯或乙醚中易溶,在水中不溶。【鉴别】 取本品5g,加乙醇-甲苯(1:4)溶液100ml,振摇,溶液为透明的微黄色溶液,取上述溶液适量,倾注在玻璃板上,俟溶液蒸发后,形成一层有韧性的膜,该膜可以燃烧。【检查】 黏度 精密称取本品2.5g(按干燥品计),置具塞锥形瓶中,精密加乙醇-甲苯(1:4)溶液50ml,振摇至完全溶解,静置810小时,调节温度至200.1

2、,测定动力黏度(附录 G第一法),标示黏度大于或等于10mPas者,黏度应为标示黏度的90.0%110.0%,标示黏度在6l0mPas之间者,黏度应为标示黏度的80.0%120.0%,标示黏度小于或等于6mPas者,黏度应为标示黏度的75.0%140.0%。干燥失重 取本品,在105干燥2小时,减失重量不得过3.0%(附录 L)。炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录 N),遗圈残渣不得过0.4%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录 H第二法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐 取本品0.67g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在50060

3、0炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml,依法检查(附录 J第一法),应符合规定(0.0003%)。【含量测定】 乙氯基 照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(附录 F)测定。如采用第二法(容量法),取本品适量(相当于乙氧基10mg),精密称定,将油液温度控制在150160,加热时间延长到12小时,其余同法操作。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于0.7510mg的乙氧基。【类别】 药用辅科,包衣材料和释放阻滞剂等。【贮藏】 密闭,在干燥处保存。乙酸乙酯YisuanyizhiEthyl Acetate 141-78-6本品含C4H8O2不得少于99.5%(g/g)。【性状】

4、本品为无色澄清的液体;具挥发性,易燃烧,有水果香味。本品在水中溶解,能与乙醇、乙醚、丙酮或二氯甲烷任意混溶。相对密度 本品的相对密度(附录 A)为0.8980.902。【鉴别】 本品燃烧时产生黄色火焰和醋酸味。【检查】 酸度 取本品2.0ml,置锥形瓶中,加中性乙醇10ml与酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至显粉红色。消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.10ml。易炭化物 取本品2.0ml,置25ml具塞比色管中,加硫酸10ml,密塞振摇,静置15分钟,不得显色。不挥发物 取本品20ml,置已恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105干燥1小时,遗留残渣不

5、得过0.6mg。【含量测定】 取本品1.5g,精密称定,置250ml锥形瓶中,精密加氢氧化钠滴定液(0.5molL) 50ml,加热回流1小时,放冷,加酚酞指示液1滴,用盐酸滴定液(0.5molL)滴定至无色,并将滴定的结果用空内试验校正,每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于44.05mg的C4H8C2。【类别】 药用辅料,溶剂。【贮藏】 密封保存。二甲基亚砜ErjiajiyafengDfmethyl Sulfoxlde67-68-5本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通过空气氧化制得;也可以从制造纸浆的副产物中制得。【性状】 本品为无色液体,无臭或几乎无臭,有引湿性。 本品与水、乙醇或

6、乙醚能任意混溶,在烷烃中不溶。凝点 本品的凝点(附录 D)不低于18.3。折光率 本品的折光率(附录 F)为1.4781. 479。相对密度 本品的相对密度(附录 A)为1.0991.101。【鉴别】 (1)取本品5ml,置试管中,加氯化镶50mg,振摇使溶解,溶液呈黄绿色,置50水浴中加热,溶液呈绿色或蓝绿色,放冷,溶液呈黄绿色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录 C)。【检查】 酸度 称取本品50.0g,加水100ml溶解后,加酚酞指示液0.1ml,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显粉红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.0lmol/L)不得过5.0ml。吸光度 取

7、本品适量,通入干燥氮气15分钟,照紫外-可见分光光度法(附录 A),立即测定,在275nm波长处的吸光度不得大于0.30;在285nm与295nm波长处的吸光度与275nn,波长处的吸光度的比值,分别不得大于0.65与0.45;在270350nm的波长范围内,不得有最大吸收峰。氢氧化钾变深物 精密量取本品25ml,置50ml量瓶中,加水0.5ml与氢氧化钾1.0g,密塞,在水浴上加热20分钟,放冷,将溶液置2cm吸收池中,以水为空白,照紫外-可见分光光度法(附录 A),在350nm的波长处测定吸光度,不得大于0.046,水分 取本品,照水分测定法(附录 M第一法A)测定,含水分不得过0.2%。

8、二甲基砜 取本品,精密称定,用内标溶液(0.025%二苯甲烷的丙酮溶液)稀释制成50%的溶液,作为供试品溶液;取二甲基砜对照品适量,精密称定,用上述内标溶液稀释制成0.050%的溶液,作为对照品溶液,熊气相色谱法(附录 E)试验,以10%聚乙二醇20M为周定液,柱温为150,理论板数按二甲基砜峰计算不低于1500,二甲基砜峰与内标峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液各21,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值,不得大于对照品溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值。不挥发残留物 取本品约50g,精密称定,用旋转蒸发仪在30mmHg,95条件下

9、蒸干,残留物用经蒸馏的甲醇25ml分次洗涤,洗液移入已称定重量的蒸发皿中,蒸干甲醇,残留物的重量不得过5.0mg。【类别】 药用辅料,吸收促进剂和溶剂等(仅供外用)。【贮藏】 密闭,在阴凉、干燥处保存。二甲硅油ErjiaguiyouDimethicone本品为二甲基硅氧烷的线性聚合物,是由二氯二甲基硅烷与少量一氯三甲基硅烷烃水解,缩聚而得,因聚合度不同而有不同黏度。按运动黏度的不同,本品分为20、50、100、200、350、500、750、1000、12 500,30 000十个型号。【性状】 本品为无色澄清的油状液体;无臭或几乎无臭,无味。本品在三氯甲烷、乙醚或甲苯中极易溶解,在水或乙醇中

10、不溶。相对密度 本品在25C时的相对密度(附录 A)应符合附表的规定。折光率 本品在25时的折光率(附录 F)应符合附表的规定。黏度 本品在25时的运动黏度(附录 G第一法,毛细管内径为2mm;黏度为1000mm2/s及以上时采用第二法)应符合附表的规定。【鉴别】 (1)取本品0.5g,加硫酸0.5ml与硝酸0.5ml,缓缓炽灼即形成白色纤维状物,最后遗留白色残渣。(2)取本品0.5g,置试管中,小火加热直至出现白烟。将试管倒置在另一含有0.1%变色酸钠硫酸溶液1ml的试管上,使白烟接触到溶液。振摇第二支试管10秒钟,水浴加热5分钟,溶液应显紫色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱

11、集10图)一致。【检查】 酸碱度 取乙醇与三氯甲烷各5ml,摇匀,加酚酞指示液1滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.02molL)至微显粉红色,加入本品1.0g,摇匀;如无色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.15ml,应驍粉红色;如显粉红色,加硫酸滴定液(0.01 mol/L)0.15ml,粉红色应消失。矿物油 取本品,与对照液(取硫酸奎宁,用0.005 mol/L硫酸溶解并稀释制成每1ml中含0.1g的溶液)在365nm紫外光灯下比较荧光强度,不得更辣。苯基化合物 取本品5.0g,置具塞试管中,精密加环己烷10ml,振摇使溶解,照紫外-可见分光光度法(附录 A),在250270nm的波长范

12、围内测定吸光度,应不得过0.2。干燥失重 取本品,在150干燥2小时,减失重量不得超过附表规定的限度(附录 L)。重金属 取本品1.0g,置比色管中,加二氯甲烷溶解并稀释至20ml加临用新制的0.002%双硫腙二氯甲烷溶液1.0ml,水0.5ml与氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液(1:9)0.5ml,作为供试品溶液。另取二氯甲烷20ml置比色管中,加临用新制的0.002%双硫腙二氯甲烷溶液1.0ml,标准铅溶液0.5ml与氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液(1:9)0.5ml,作为对照溶液。立即剧烈振摇供试品溶液,与对照溶液1分钟,供试品溶液产生的红色与对照溶液比较,不得更深(0.0005%)砷盐 取本

13、品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500600炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(附录 J第一法),应符合规定(0.0002%)。【类别】 药用辅料,消泡剂和润滑剂等。【贮藏】 密封保存。附表 相对密度、折光率、黏度、干燥失重的限度值二氧化钛EryanghuataiTitanium Dloxlde TiO2 79.88 13463-67-7本品按干燥品计算,含TiO2应为98.0%100.5%。【性状】 本品为白色粉末;无臭,无味。本品在水中不溶;在盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。【鉴别】 取本品约0.5g,加无水硫

14、酸钠5g与水10ml,混匀,加硫酸10ml,加热煮沸至澄清,冷却,缓缓加硫酸溶液(25100) 30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。(1)取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,即显橙红色。(2)取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,溶液显紫蓝色。【检查】 酸碱度 取本品 5.0g加水50ml使溶解,滤过,精密置取续滤液10ml,加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml;如显蓝色,加盐酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为黄色,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.01 mol/L)1.0ml,应变为蓝色。水中溶解物 取本品10.0g,加硫酸铵0.5g,加水150ml,加热煮沸5分钟

15、,冷却,用水稀释至200ml,摇匀,用双层定量滤纸滤过,精密量取续滤液100ml,蒸干,在600炽灼至恒置,遗留残渣不得过12. 5mg(0.25%)。酸中溶解物 取本品5.0g,加0.5 mol/L盐酸溶液100ml,置水浴中加热30分钟,并不时搅拌,用三层定量滤纸滤过,滤渣用0.5 mol/L盐酸溶液洗净,合并滤液与洗液,蒸干,在600炽灼至恒重,遗留残渣不得过25mg(0.5%)。钡盐 取含量测定项下的供试品溶液1ml,加稀硫酸1ml,放置后不得发生浑浊或沉淀。干燥失重 取本品,在105干燥3小时,减失重量不得过0.5%(附录 L)。炽灼失重 取干燥品约2g,精密称定,在约800炽灼至恒

16、重,减失重量不得过0.5%重金属 取本品2.0g,加盐酸3ml,振摇1分钟,加水10ml,加热煮沸,滤过,滤渣用水洗净,合并滤液与洗液,置20ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加稀醋酸2ml,用水稀释成25ml,依法检查(附录 H第一法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐 取本品0.40g,置250ml锥形瓶中,加水35ml、硫酸肼0.3g,溴化钾0.3g,氯化钠13g与硫酸17ml,装上具有温度计与导气管的塞子。将导气管的另一端通入盛有水23ml的测砷瓶中,将锥形瓶加热至90100反应15分钟,取下测砷瓶,冷却,加盐酸5ml,依法检查(附录

17、 J第一法),应符合规定(0.0005%)。【含量测定】 取本品约1.0g,精密称定,置铂坩埚中,加碳酸钾2g,混合均匀,在900炽灼30分钟,放冷,用水20ml与盐酸30ml的混合液分次将残渣移入100ml量瓶中,置水浴上加热至溶液澄清,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,加水200ml与浓过氧化氢溶液4ml,混匀,精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)50ml,放置5分钟,加甲基红指示液1滴,用20%氢氧化钠溶液中和,加乌洛托品5g,溶解后,加0.1%二甲酚橙溶液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色。每1ml乙二胺四醋酸工钠滴

18、定液(0.05 mol/L)相当于3.995mg的TiO2。【类别】 药用辅料,助流剂和遮光剂等。【贮藏】 密闭,在干燥处保存。二氧化硅EryanghuaguiSilicon dioxide SiO2xH2O SiO2:60.08 14464-46-1本品系将硅酸钠与酸(如盐酸、硫酸、磷酸等)反应或与盐(如氯化铵、硫酸铵,碳酸氢铵等)反应,产生硅酸沉淀(即水合二氧化硅),经水洗涤、除去杂质后干燥而制得。按炽灼品计算,含SiO2应不少于99.0%。【性状】 本品为白色疏松的粉末,无臭,无味。本品在水中不溶,在热的氢氯化钠试液中溶解,在稀盐酸中不溶。【鉴别】 取本品约5mg,置铂坩埚中,加碳酸钾2

19、00mg,混匀。在600700炽灼10分钟,冷却,加水2ml散热溶解,缓缓加入钼酸铵试液(取钼酸6.5g,加水14ml与氨水14.5ml,振摇使溶解,冷却,在搅拌下缓缓加入已冷却的32ml硝酸与40ml水的混合液中,静置48小时,滤过,取滤液即得)2ml,溶液显深黄色。【检查】 粒度 取本品10g,照粒度和粒度分布测定法附录 E第二法(1)检查,通过七号筛(125m)的样品量应不低于供试量的85%。酸碱度 取本品1g,加水20ml,振摇,滤过,取滤液依法测定(附录 H),pH值应为5.07.5。氯化物 取本品0.5g,加水50ml,加热回流2小时,放冷,加水补足至50ml,摇匀,滤过,取续滤液

20、10ml,依法检查(附录 A),与标准氯化钠溶液10.0 ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。硫酸盐 取氯化物项下的续滤液10ml,依法检查(附录 B),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.5%)。干燥失重 取本品,在145下燥2小时,减失重量不得过5.0%(附录 L)。炽灼失重 取干燥失重项下遗留的样品1.0g,精密称定,在1000炽灼1小时,减失重量不得过干燥品重量的8.5%。铁盐 取本品0.2g,加水25ml,盐酸2ml与硝酸5滴,煮沸5分钟,放冷,滤过,用少量水洗涤滤器,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,加水稀释至35ml,依法检查(附录 G),与标准铁

21、溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.015%)。重金属 取本品3.3g,加水40ml及盐酸5ml,缓缓加热煮沸15分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用适量水洗涤滤器,洗液并入量瓶中,加水稀释至捌度,摇匀,取20ml,加酚酞指示液1滴,滴加氨试液至淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录 H第一法),含重金属不得过百万分之三十,砷盐 取重金属项下溶液20ml,加盐酸5ml,依法检查(附录 J第一法),应符合规定(0.0003%)。【含量测定】 取本品1g,置已在1000下炽灼至恒重的铂坩埚中,在1000下炽灼1小时,取出,放冷,精密称定。将

22、残渣用水润湿,滴加氢氟酸10ml,置水浴上蒸干,放冷,继续加入氢氟酸10ml和硫酸0.5ml,置水浴中蒸发至近干,移至电炉上缓缓加热至酸蒸气除尽,在1000下炽灼至惯重,放冷,精密称定,减失的重量,即为供试量中吉有SiO2的重量。【类别】 药用辅料,助流剂和助悬剂等。【贮藏】 密封保存。十二烷基硫酸钠Shier Wanji LiusuannaSodium Lauryl Sulfate 151-21-3本品为以十二烷基硫酸钠( C12H25NaO4S)为主的烷硫酸钠混合物。【性状】 本品为白色至淡黄色结晶或粉末;有特征性微臭。本品在水中易溶,在乙醚中几乎不溶。【鉴别】 (1)本品的水溶液(110

23、)显钠盐的鉴别反应(附录)。 (2)本品的水溶液(110)加盐酸酸化,缓缓加热沸腾20分钟,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录)【检查】 碱度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,加酚红指示液2滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。消耗盐酸滴定液(0.1 mol/L)不得过0.60ml。氯化钠 取本品约5g,精密称定,加水50ml使溶解,加稀硝酸中和(调节pH值至6.510.5),加铬酸钾指示液2ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。硫酸钠 取本品约1g,精密称定,加水10ml溶解后,加乙醇100ml,加热至近沸2

24、小时,趁热滤过,滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后,再加水150ml溶解,并洗涤容器,水溶液加盐酸10ml加热至沸,加25%氯化钡溶液10ml,放置过夜,滤过,滤渣用水洗至不再显氯化物的反应,并在500600炽灼至恒重,遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。未酯化醇 取本品约10g,精密称定,加水100ml溶解后,加乙醇100ml,用正己烷提取3次,每次50ml,必要时加氯化钠以助分层,合并正己烷层,用水洗涤3次,每次50ml,再用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液在水浴上蒸干后,在105干燥30分钟,放冷,称重。本品含未酯化醇不得过4.0%。重金属 取本品1.0g,依法检查(附录 H第二法),含重金属

25、不得过百万分之二十。总醇量 取本品约5g,精密称定,加水150ml溶解后,加盐酸50ml,缓缓加热回流4小时,放冷,溶液用乙醚提取2次,每次75ml,合并乙醚层,在水浴上蒸干后,在105干燥30分钟,放冷,称量。本品含总醇量不得少于59.0%。【类别】 药用辅料,湿润剂和乳化剂等【贮藏】 密封保存。三乙醇胺SanyichunanTrolamlne 102-71-6本品为2,2,2-氮川三乙醇由环氧乙烷氨解并经分离纯化制得,按无水物计算,含总碱以C6H15NCl计应为99.0%103.0%。【性状】 本品为无色至散黄色的黏稠澄清液体。本品在水或乙醇中极易溶解,在二氯甲烷中溶解。相对密度 本品的相

26、对密度(附录 A)为1.1201.130。折光率 本品的折光率(附录 F)为1.4821.485。【鉴别】 (1)取本品1ml,加硫酸铜试液0.3ml,显蓝色。再加氢氧化钠试液2.5ml,加热至沸,蓝色仍不消失。(2)取本品1ml,加氯化钴试液0.3ml,应显暗红色。(3)取本品1ml置试管中,缓缓加热,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。(4)精密量取有关物质项下供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液精密量取有关物质项下对照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液掌峰的保留时间

27、应与三乙醇胺对照品峰保留时间一致。【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品12g,置20ml量瓶中,加水稀释至刻度,溶液应澄清无色;如显色,与橙黄色1号标准比色液(附录 A)比较,不得更深。有关物质 取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液(取3-氨基丙醇约5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀)1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取三乙醇胺约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1);另取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺约5.0g与三乙醇胺约1.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀

28、,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加内标溶藏1ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(2)。照气相色谱法(附录 E)试验,以(5%)二苯基-(95%)聚二甲基硅氧烷为固定相,起始温度为60,以每分钟30的速率升温至230,维持10分钟;进样口温度为260,检测器温度为290。单乙醇胺峰与内标峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液(2)各1l,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算,供试品溶液中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值(0.1%),供试品溶液中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对

29、照品溶液(2)中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比僮(0.5%),供试品溶液中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中主峰面积与内标峰面积的比值10倍(1.0%),供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液(2)中三乙醇胺主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略不计。水分 取本品约1g,照水分测定法(附录 M第一法A)测定,含水分不得过1.0%。炽灼残渣 不得过0.1%(附录 N)。重金属 取本品)1.0g,加水20ml使溶解,依法检查(附录 H第一法),含重金属不得过百万分之十。【含量测定】 取本品约1.2g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基红指示液0.3ml

30、,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于149.2mg的C5H15NO3。【类别】 药用辅料,乳化剂和pH值调节剂等。【贮藏】 遮光,密封保存。三油酸山梨坦(司盘85)Sanyousuan Shonlitan (Sipan 85)Sorbitan Trioleate(Span 85) C60H106O8 957.49 26266-58-0本品为山梨坦与三分子油酸形成酯的混合物,系山梨醇脱水,在磷酸氢钠催化下,与三分子油酸酯化而制得;或由-山梨醇与三分子油酸在180280下直接酯化而制得。含脂肪酸应为85.5%90.0%;含山梨

31、醇应为13.0%19. 0%。【性状】 本品为淡黄色至黄色油状液体,有异臭。本品在乙醇中微溶,在水中不溶。酸值 本品的酸值(附录 H)不大于17。皂化值 本品的皂化值(附录 H)为169183。羟值 本品的羟值(附录 H)为5075。碘值 本品的碘值(附录H)为7785过氧化值 本品的过氧化值(附录 H)不大10。【鉴别】 (1)取本品0.5g,加无水乙醇5ml,置水浴中加热溶解,加稀硫酸5ml,继续加热20分钟,析出淡黄色至黄色油层,放冷,分离油层(保留水相),加乙醚5ml振摇,油层即溶解。(2)取鉴别(1)项下的水相,加新制的10%邻苯二酚溶液2ml,振摇,加硫酸5ml,振摇,溶液呈褐色至红褐色。(3)取多元醇含量测定项下的残渣500mg,加甲醇2ml溶解,作为供试品溶液;另分别取异山梨醇33mg,1,4-去水山梨醇25mg,山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验,吸取上述两种溶液各2l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-冰醋酸(50:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸溶液(12)至恰好湿润,立即于20

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