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HACH哈希在线仪表试剂配方.docx

1、HACH哈希在线仪表试剂配方 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998HACH哈希在线仪表试剂配方HACH 试剂配方美国哈希CODmax 铬法COD试剂配方试剂与校准标液的准备注意:由于反应试剂有毒且具有腐蚀性,推荐从哈希公司订购受控的预制试剂,不仅可以避免人员伤害和环境污染,而且还能确保获得准确的测量和校准结果(见备 件清单。 硫酸汞溶液基本原料CAS No.需要量A硫酸 95-97 % ACS7664-93-9100 毫升B硫酸汞(II) ACS7783-35-9100 克危险标志 吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。有累

2、积效应的危险。会引起严重的烧伤。对于水生生物十分有害,可能会对水生环境 造成长期的不利影响。应对措施:如果进入了眼睛,立即用大量 的水冲洗眼睛并征询医生的意见。如果与皮肤接触,则立即用大 量的水冲洗。穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出现 意外事故或者感到不适,请立即征询医生意见(出示危险标志)。 这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置,不要排放到 环境中。请参考特殊指导/安全数据清单。下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰,这些干扰可能会影 响 COD 的测量。 往 1 升的量杯中投入 100 克物质 B(硫酸汞(II) ACS),然后缓 慢地加入 800 毫升纯净水,使用磁

3、力搅拌器搅拌此悬浮液,搅拌 2 小时之后,用抽滤器(烧结玻璃滤器 D1)进行抽滤,量 杯中就剩下了黄色的沉淀。现在往量杯中再次缓慢加入 800 毫升蒸馏水重复冲洗循环,使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后,用抽滤器(烧结玻璃滤器 D1)抽滤。第二次冲洗循环获得的抽 滤水用于确定 COD 浓度,根据中国标准实验室 COD 测定方 法。COD20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀(黄色的碱性硫酸汞)中缓缓加入300 毫升蒸馏水。在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间,小心 地往其中加入 500 毫升的物质 A(硫酸 95-97 % .)。待此黄色 悬浮液完全溶解后,会形成一白色的硫酸汞悬浮液。在 1 升的量

4、杯中搅拌此白色悬浮液,搅拌 24 小时之后,用抽滤器(烧结玻璃 DD1)进行抽滤,在量杯中就剩下白色的沉淀,往其中缓缓 加入 750 毫升的纯净水,然后进行搅拌,搅拌期间白色悬浮液会 完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液,继续搅拌,并往其中 小心地加入 100 毫升的物质 A(硫酸 95-97 % ACS),待硫酸汞 完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至 1 升。 重铬酸钾溶液基本原料CAS No.需要量A硫酸 95-97 % ACS7664-93-995 毫升B重铬酸钾 ACS7778-50-980 克危险标志吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。有累积效应的危险。会引起严重的烧伤。对于水生

5、生物十分有害,可能会对水生环境 造成长期的不利影响。应对措施:如果进入了眼睛,立即用大量 的水冲洗眼睛并征询医生的意见。如果与皮肤接触,则立即用大 量的水冲洗。穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出 现意外事故或者感到不适,请立即征询医生意见(出示危险标 志)。这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置,不要 排放到环境中。请参考特殊指导/安全数据清单。 首先往 1 升的量杯中加入 700 毫升的蒸馏水,用磁力搅拌器 进行搅拌期间,往其中小心地加入 95 毫升的物质 A(硫酸95-97 % ACS),一直搅拌直至溶液冷却到环境温度,继续 搅拌同时往溶液中投入 80 克的物质 B(重铬酸

6、钾 ACS), 待重铬酸钾完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至 1 升。 硫酸溶液基本原料CAS No.需要量A硫酸 95-97 % ACS7664-93-92500 毫升B硫酸银 ACS10294-26-540 克危险标志会引起严重的烧伤。如果进入了眼睛,立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。一定不要往此产品中加入水。穿戴合适的防 护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出现意外事故或者感到不适, 请立即征询医生意见(出示危险标志)。 往 5 升的烧杯中加入 2500 毫升的物质 A(硫酸 95-97 % ACS)。用磁力搅拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入40 克的物质 B(硫酸银 ACS),继

7、续进行搅拌直至所有的 物质完全溶解(大约需要 2-3 小时)。一定不要往其中加水!零点标准溶液基本原料CAS No.需要量A蒸馏水7732-18-5500 毫升B硫酸 95-97 % ACS7664-93-9 毫升 首先往 500 毫升的量杯中加入 400 毫升的蒸馏水,用磁力搅 拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入 毫升的物质 B(硫酸 95-97 % ACS),混合均匀后,加入蒸馏水至 500 毫 升。 标准溶液基本原料CAS No.需要量A邻苯二钾酸氢钾877-24-7克B硫酸 95-97 % ACS7664-93-9 毫升 往 250 毫升的计量烧杯中加入 200 毫升的蒸馏水,用磁力

8、搅 拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入 0.31875 克的物质 A(邻苯二钾酸氢钾)和物质 B(硫酸 95-97 % ACS)。待 邻苯二钾酸氢钾完全溶解后(溶液澄清),加入蒸馏水至 250 毫升。使用邻苯二钾酸氢钾前,请将其置于烘箱中 105 度 烘干。 标准溶液的化学测试 用相应的中国标准实验室 COD 测量方法测试上面配好的标 准溶液,其测量值应当为 1500mg/L COD+/-30mg/L。10.1.1美国哈希AMTAXTM COMPACT氨氮分析仪试剂配方在线氨氮分析仪Amtax Compact用到的试剂包括三种,分别为逐出溶液、标准溶液和指示溶液。反应原理氨气逐出比色分析法被

9、分析的样品和一种反应试剂混合,将溶液中的NH4离子转化成氨气(NH3)。氨气就从被分析的样品种释放出来。然后把氨气转移到测量池中,重新溶解在指示溶剂之中。这将引起溶液颜色的改变,用比色法进行测量。系统能够用标准溶液自动校正。此标准溶液随同分析仪一起提供。试剂配方逐出溶液:氢氧化钠5M/L+Na2EDTA7.5g/L标准溶液:氯化铵(NH3-N 5/50/500mg/L)指示溶液:1.磷酸二氢钾:%2.溴甲酚紫钠盐:L3.醋酸钠:L羟基-2-甲基丙胺磷酸盐:6mg/L羟基丙酸钠:1mg/L6.氮三甲撑磷酸钠:1mg/L用去离子水配制如何配制逐出溶液 药品清单 (1)NaOH 颗粒 (2)Na2E

10、DTA 粉未(3)去离子水 容器1 升药桶标准配备 器具 天平 1 升量筒 500ml 1000ml 塑料烧杯各一个 药匙 漏斗粉未 注所有器具都要先用1M 热盐酸溶液清洗再用去离子水漂洗 制备步骤 参见下表准确量取定量的药品 一升要求的药品 NaOH 200 g Na2EDTA 7.5 g 制备步骤:1. 往1 升容器中加0.6 升去离子水 2. 往容器中小心地添加经准确称量过的NaOH 3. 旋紧容器 4. 小心摇晃容器以加速溶解这时容器会变热特别是容器底部 5. 再小心添加经准确称量过的Na2EDTA 6. 用去离子水添加到刻度即容器肩部 7. 旋紧容器 8. 小心摇晃容器以加速溶解 9

11、. 让容器冷却到室温在这过程中要不时地轻晃容器以避免局部过热 保存条件20. 5 在密闭容器内 稳定性在规定条件下可存12 个月2.如何配制标准溶液 药品清单NH4Cl; M=53.49 g/mol去离子水 容器1.5 升PE 广口瓶带塞子黄色和橙色标签贴纸 器具干燥箱干燥器分析天平 mg物理天平0.1 g1,5,10,50 ml 定量吸管1000 ml 容量瓶1 升塑料瓶制备步骤2.4.1. 1g/l NH4-N 母液制备步骤1. 在橱柜中干燥5g NH4Cl 温度120 ,时间2 小时再取出来放到干燥器中冷却到室温2. 用分析天平准确量取3.819 g NH4Cl3. 用水充分溶解后再全部

12、转到1000 ml 的容量瓶中4. 用水稀释到刻度5. 把配好的母液贮存到1 升塑料瓶中在20 5 条件下可保存12 个月2.4.2.标液制备步骤1. 用定量吸管准确量取所需的母液5ml,再稀释到刻度1000ml.2. 轻轻摇晃使之混合均匀,再倒到广口瓶,再贴上相应的标签保存条件20 5 在密闭容器内稳定性在规定条件下可存12 个月10.1.2美国哈希 NPW-150总磷/总氮分析仪试剂配方(1) 过硫酸钾溶液的制作取大约2.5L超纯水放入烧杯,加热至3040。取过硫酸钾60.0g,放入烧杯,均匀搅拌,使之完全溶解。待完全溶解之后,再加入超纯水,使溶液定溶为3L。 注意:1、过硫酸钾中氮的杂质

13、含量要求不超过5ppm,最好使用进口的。 2、超纯水加热的时候,温度勿必不能超过40,且要求先加热超纯水,后溶解。以免引起药性会减弱。 3、配置好的溶液需要避光保存。4、过硫酸钾避免和可燃性物质接触。 (2)氢氧化钠溶液的制作取适量的超纯水烧杯里。取氢氧化钠40.0g,缓慢倒入烧杯,并同时搅拌,使之均匀溶解。待溶液溶解并冷却之后,再加入超纯水,溶液定容500mL。注意:1、配置此溶液时,必须先放入超纯水,再缓慢倒入氢氧化钠,否则会因为氢氧化钠溶解放热,而使氢氧化钠溶液飞溅。 2、氢氧化钠中氮的杂质含量要求不超过5ppm。 (3)盐酸(1+溶液的制作。取适量的超纯水放入烧杯。取特级盐酸放入烧杯,

14、并均与搅拌。再加入超纯水,溶液定容500mL。注意:浓盐酸中氮的杂质含量要求不超过5ppm。(4)抗坏血酸维生素C溶液的制作取抗坏血酸维生素C 5.75g放入烧杯,并倒入适量的超纯水使至均匀溶解。再加入超纯水,溶液定容为500mL。注意:抗坏血酸维生素C纯度要求%以上。 (5)钼酸铵溶液的制作取4.80g钼酸铵溶解在50mL超纯水里。取酒石酸锑钾0.200g溶解在50mL超纯水里。取硫酸(2+1)缓慢倒入装有超纯水的容器里,并同时搅拌,并使溶液冷却。一边搅拌,一边慢慢倒入和,成为混合溶液。将混合溶液加入超纯水,溶液定容为500ml。注意:1、操作的时候,必须先倒入,后倒入,否则溶液不显颜色。

15、2、在配置此溶液时,需要戴橡胶手套,保护衣服,保护眼镜等的。 3、酒石酸锑钾分子式要为:C8H4K2O12Sb23H2O。 4、酒石酸锑钾的纯度要求为%以上。 5、硫酸的浓度要求为%以上。 6、钼酸铵的浓度要求为%以上。(6) 标准值校正液的制作A、全氮标准原液制作取适量硝酸钾粉末加热至1052约2小时干燥以干燥,在干燥器中冷却后,秤取7.220g。加入超纯水溶解,溶液定容为1L。这样的话1L出现了1000mgN/L全氮标准原液。请在010的暗处保存。B、磷标准原液 取取适量磷酸二氢钾粉末加热至105110约2小时以干燥,后在干燥器中冷却后,秤取4.394g。加入超纯水溶解,溶液定容为1L。这

16、样的话1L出现了1000mgP/L磷标准原液。请在010的暗处保存。C、标准值校对液的制作依据仪器量程根据下面的表格量取总氮标准原液总磷标准原液放入500ml的容器。加入纯水,至溶液总容量为500ml。此溶液即为全氮全磷标准校正液。标准值校正液的浓度和氮素标准原液采取量(500mL调制)测定范围(mg/L)氮素标准原液采取量(mL)标准值校正液浓度(mgN/L)02105010502010050250100501000200100200标准值校正液的浓度和磷标准原液采取量(500mL调制)测定范围(mg/L)磷标准原液采取量(mL)标准值校正液浓度(mgP/L)0010210501050201

17、0注意:以上6种试剂有效期均为一个月。COD标准液的制作安排COD标准液1次的校对约20ml。按照校对回数,请准备COD标准液的必要量。(1)COD标准原液的制作请以下面的次序调制1000mg/L的COD标准原液。 邻苯二钾酸氢钾的干燥将邻苯二钾酸氢钾以120干燥1小时,放入干燥器冷却。 称量请正确称取邻苯二钾酸氢钾1.000g。 加入纯水加上纯水溶化,定量1000mL。(2)COD标准液的制作安排 COD标准液,根据测量范围,在COD标准原液里,加入纯水调制。装置的测量范围,根据下面的表所需要的COD标准液的浓度来稀释COD标液。COD标准液的浓度与COD标准原液采取量(500mL调制的场合)波长的吸光度COD标准原液采取量(mL)COD标准液的浓度(mgL)20mm,255010mm,5010010mm,100200 计量基于表COD标准液的浓度与COD标准原液采取量,根据波长和吸光度适合的量,准确计量COD标准原液。 加入纯水加入纯水,小于500mL。 放入容器放入500ml的容器后,定量。 安装盖子请放入有COD标准液用透明管的容器内。 装入仪器在前面门(上)的内侧,有个COD标准液的容器(500mL),将配好的COD标液倒入。

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