水采样流程污水与地表水.docx

1、水采样流程污水与地表水 污水部分一.出发前准备工作出发前，了解任务对象的监测相关项目，监测的因子，应根据废水特性选用不同材质的容器进行采样。通常，有机样品使用简易玻璃采样瓶，无机样品使用聚乙烯塑料采样瓶（桶）及应在现场加入的保存剂，现场所需的记录表。对现场测定因子的测试仪器进行检查，校准，查看电量。pH计的准备(便携式pH计 MP125)1.试剂和蒸馏水配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于210-6S/cm的蒸馏水，其pH以6.77.3之间为宜。（必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2）配制）2.测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：2

2、.1 pH标准溶液甲（pH=4.008，25）称取先在110130干燥23小时的邻苯二甲醉氢钾（KHC8H4O4）10.12克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。2.2 pH标准溶浓乙（pH=6.865，25）分别称取先在110130干燥23小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388克和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。2.3 pH标准溶液丙（pH=9.180，25）为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶浓（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O710H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释1L。3. 标准溶浓的保存3

3、.1 标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。3.2 在室温条件下标准溶浓一般以保存12个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。3.3 在4冰箱内存放，这样可延长使用期限,且用过的标准溶液不允许再倒回去。 选择两个缓冲溶液对仪器进行校准，首先用6.86的缓冲溶液进行校准，待数据稳定，仪器数据锁定后再用第二个缓冲溶液进行校准。两次校准后查看仪器显示的斜率，在范围内仪器就可以使用，进行水样的pH测试。流量计的准备1.开机，按住开/关机键，直至液晶显示器亮2.按Enter键进入主菜单，按2键进入系统功能设置，在系统功能设置菜单中按5键查看电池数据（电压低于9.6伏时应更换电池），按0键返回主

4、菜单，关机。3.检查测杆，是否正常调节高度，螺丝刀、卷尺相应工具是否具备。色度的准备50ml具塞比色管，其标线高度要一致。蒸馏水温度计的准备水温计：水温计为安装于金属半圆槽壳内的水银温度表，下端连接一金属贮水杯，使温度表球部悬于杯中，温度表顶端的槽壳带一圆环，栓以一定长度的绳子。通常测量范围为-6+40，分度为0.2。二.现场工作到达现场后，必须全面掌握任务对象的生产概况。包括生产工艺流程、生产状况、产品及主要原辅材料的性质、产品年产量、原辅料年使用量、年用水量、中间体等内容及工况的控制和记录检查；工艺特点及产污环节、生产及排污情况；采样点性质、名称、位置和编号；有无排污设施、排污设施是否正常

5、、排放污染物种类及数量、排放规律、排污去向、污水管网走向等情况的基础上确定采样点位1 污水监测的布点1.1 污染源污水监测点位的布设 1.1.1 布设原则 1.1.1.1 第一类污染物采样点位一律设在车间或车间处理设施的排放口或专门处理此类污染物设施的排口。 1.1.1.2 第二类污染物采样点位一律设在排污单位的外排口。1.1.1.3 进入集中式污水处理厂和进入城市污水管网的污水采样点位应根据地方环境保护行政主管部门的要求确定。 1.1.1.4 污水处理设施效率监测采样点的布设 a 对整体污水处理设施效率监测时，在各种进入污水处理设施污水的入口和污水设施的总排口设置采样点。 b 对各污水处理单

6、元效率监测时，在各种进入处理设施单元污水的入口和设施单元的排口设置采样点。2 监测采样2.1 采样时间和频次的确定原则采样频次的优化首先要对正常生产状况下的生产周期实施加密监测。生产周期大于24h，且连续生产并排污，应进行大于该工艺过程实际需要小时数的过程监测；生产工艺过程小于24h，生产、排污连续，应进行大于或等于24h 的过程监测；小于24h 且间歇、不连续生产和排污的，应进行从生产开始到生产结束的全过程监测。地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于1 次，如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排污单位，应增加到每年24次周期在8h以内的，每小时采1次样；周期大于8 h的

7、，每2 h采1次样，但每个生产周期采样次数不少于3次。采样的同时测定流量。2.2 采样时间与频次的要求2.2.1 废水的采样时间、频次应能反映污染物排放的变化特征而具有较好的代表性，经地方环境保护行政主管部门认可，获得的污染物排放总量计算结果能作为总量控制、总量考核、总量收费等方面的依据。2.2.2 废水流量和污染物浓度应同时测量，并尽可能实现流量与污染物浓度的同步连续监测。不能实施排污总量的同步连续监测时，监测结果应能反映正常和非正常生产状况下的实际污染物排放总量。2.2.3 对不能实行连续监测的排污单位，采样及测流时间、频次应视生产周期和排污规律而定。在实施监测前，应摸清废水排放规律，并运

8、用增加监测频次（如每个生产周期采集20个以上的水样），进行采样测流时间段的选择和最佳采样测流频次的确定。对于生产稳定且污染物排放有规律的排放源，可取24h 混合样。排污无规律的排放源适当增加监测频次。其中无论何种情况均须对生产周期内最大排污情况进行监测。2.2.4 环境保护行政主管部门所属环境监测站对实施排污总量控制的单位进行监督监测，并根据监测结果，确定具体的监督监测频次和监测时间。环境保护行政主管部门所属的监测站对排污单位的总量控制监督监测，重点污染源（日排水大于100 吨的企业）每年4 次以上（一般每个季度一次），一般污染源（日排水量100 吨以下的企业）每年24 次（上、下半年各12

9、次）。2.2.5 总量监测使用的自动在线监测仪，必须经国务院环境保护行政主管部门确认的具有相应资质的环境监测仪器检测机构认可，同时对监测系统进行现场适用性检测。2.2.6 排污单位如有污水处理设施并能正常运行，或有废水调节池使废水能稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，如安装了自动在线监测仪，监督监测可采集瞬时水样。2.3.采样位置含石油类和动植物油废水采样位置一般要设置在测流堰跌水处或巴歇尔槽出水处，且在水面至水面下5cm30cm 处；在测流堰跌水处，或使排水形成水跃，采集混匀的水样；氰化物和Pb、Cd、Hg、As和Cr(VI)采样，应避开水表面进行。含油废水样品，应分别单独定容采样，其中油全

10、量转移测定。2.4.废水样品采集所采集的废水样主要是瞬时样和比例混合样。2.4.1 瞬时水样一些排污单位的生产工艺过程连续且稳定，瞬时样品具有较好的代表性，则可以用瞬时采样的方法。对有污水处理设施并正常运转或建有调节池的污染源，其废水为稳定排放的，监测时亦可采集瞬时废水样。2.4.2 时间比例混合水样当废水流量变化小于20%，污染物浓度随时间变化较小时，按等时间间隔采集等体积水样混合。2.4.3 流量比例混合水样流量比例混合水样一般采用与流量计相连的自动采样器采取。比例混合水样分为连续比例混合水样和间隔比例混合水样两种。连续比例混合水样是在选定采样时段内，根据废水排放流量，按一定比例连续采集的

11、混合水样。间隔比例混合水样是根据一定的排放量间隔，分别采取与排放量有一定比例关系的水样混合而成。2.5 污水采样方法2.5.1 在分时间单元采集样品时，测定pH、COD、BOD、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。2.5.2 对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表1.表1 部分指标保存技术序号项目采样容器保存剂及用量保存期采样量/（ml）备注1悬浮物G或P1-5暗处14d500平行2CODG加H2SO4，pH22d5003高锰酸盐指数G1-5暗处2d500尽快分析4BO

12、D5溶解氧瓶1-5暗处冷藏12h250注满容器，密封5DO溶解氧瓶加入硫酸锰，碱性KI溶液，现场固定24h500尽量现场测定6总磷G或P加H2SO4，pH224h2507氨氮G或P加H2SO4，pH224h2508硫化物G或P先加入一定量的乙酸锌-乙酸钠溶液，再加水样至小半瓶，然后滴加适量的NaOH,生成硫化锌沉淀，充满水样，不留气泡，倒转混匀，固定硫化物24h250水书第四版分析方法中（平行及加标样）9六价铬G或P加NaOH，pH=8914d25010铜、锌PHNO3,1L水样中加浓HNO310ml25011重金属GHNO3,1L水样中加浓HNO310ml25012油类G加HCl至，pH27

13、d250（平行及加标样）13阴离子表面活性剂G或P1-5冷藏2d50014氟化物P(聚四氟乙烯除外)1m2002.5.3 注意事项 a 用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗3次后再行采样。但当水面有浮油时，采油的容器不能冲洗。 b. 采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。 c. 用于测定悬浮物、BOD、硫化物、油类、余氯的水样，必须单独定容采样，全部用于测定。 d. 在选用特殊的专用采样器（如油类采样器）时，应按照该采样器的使用方法采样。 e. 采样时应认真填写“污水采样记录表”，表中应有以下内容：污染源名称、监测目的、监测项目、采样点位、采样时间、样品编号、污水性质、污水流量、采样人姓名

14、及其他有关事项等。具体格式可由各省制定。 f. 凡需现场监测的项目，应进行现场监测。2.5.4.污水样品的保存、运输和记录 污水样品的组成往往相当复杂，其稳定性通常比地表水样更差，应设法尽快测定。采样后要在每个样品瓶上贴一标签，标明点位编号、采样日期和时间、测定项目和保存方法等。2.6.细菌的采样 2.6.1.采样用具、容器灭菌方法 2.6.1.1.玻璃吸管、长柄勺、长柄匙，要单个用牛皮纸包好，经高压灭菌。2.6.1.2盛装样本的容器要预先贴好标签，编号后单个用牛皮纸包好，经高压灭菌消毒，密闭、干燥。2.6.1.3采样用棉拭子、玻璃平皿、生理盐水、滤纸等，均要分别用牛皮纸包好，经高压灭菌消毒备

15、用。2.6.1.4镊子、组织剪刀、手术刀等用具，分别用牛皮纸包好，经高压灭菌消毒备用或在使用前在酒精灯上火焰消毒。2.6.1.5消毒好的用具要妥善保管，防止污染。2.6.2.无菌操作步骤2.6.2.1.采样前，操作人员先用75酒精棉球消毒手或戴好无菌手套，再用75酒精棉球将采样开口处周围抹擦消毒，然后将容器打开。2.6.2.2.固体、半固体样本，可用灭菌小勺或小匙采样，液体样本用玻璃吸管或注射器采样，样本取出后，将其装入样本容器，样本容器在酒精灯上用火焰消毒后加盖密封。2.6.2.3.用具、设备、食具采样，可用经灭菌的手术刀，把表面干燥的污物刮下装入干燥的灭菌容器中送检；用具、食具表面检查，可

16、用灭菌棉拭子沾湿灭菌生理盐水抹擦表面，将棉拭子抹擦的一端对准采样容器瓶口剪断放入容器内，或用灭菌生理盐水沾湿预先灭菌的滤纸，然后贴附于样本表面，1min后，用无菌镊子夹取滤纸放入样本容器内送检。2.6.3.无菌采样注意事项2.6.3.1.预先包好消毒的采样工具和容器，必须在采样时方可打开所包的纸。2.6.3.2.采样时最好两人操作，一人负责取样，另一人协助打开采样瓶、包装和封口。2.6.3.3.检查微生物样本，要在采样后6小时以内送检验室。气温较高的季节，送检样本应保存在有隔热材料的采样箱，箱内放冰块或冷却剂保存。但应注意勿使冰块融化的水污染样本。2.6.3.4.样本送到检验室应立即检验，如不

17、能立即检验，应冷藏保存于4。不能冷冻保存。2.6现场测定2.6.1 pH的测定2.6.1.1 样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。2.6.1.2 注释2.6.1.2.1 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。2.6.1.2.2测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰杯。2.6.1.2.3 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。2.6.1.2.4 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，

18、在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测熔液的通路。2.6.1.2.5 测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。2.6.1.2.6 玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极2.6.2流量的测定2.6.2.1取出仪器各部分并组装好，拧开外置电源/通讯电缆线连接插座，保持仪器内外压力平衡。2.6.

19、2.2.开机，按住开/关机键，直至液晶显示器亮。2.6.2.3.按3键进入开始采集数据菜单：（1）按1键设置文件名：设置合适的文件名，按Enter键确认。如需修改，按Delete键删除已有的字符。（2）按2 键设置后缀名：设置合适的后缀名，按Enter键确认。（3）按9键接受文件名。（4）按2键，输入操作人名字。（5）用测杆测量水深，根据水面宽度与水深选择测点数，并调节副杆与主杆的位置。（6）用卷尺测量水面宽度，并记录下数据以备计算时使用。（7）将测杆放入水中，有红箍的探头臂指向水流下游，并使发射转换器的反射轴与水流方向垂直。（8）按9键，开始采集数据：按1键进行自检测试，如需跳过，按2键，直

20、接进入数据采集程序。（9）按Measure键开始测试，在测试的过程中尽量保持探头不动，Vy值越接近0，测得的数据越准。（10）测量结束后，按1键接受数据，并进入下一组数据得测试，重复操作步骤（9）。2.6.2.4 数据的存储根据测量需要选择数据组数，测量完毕，按End section键结束数据的采集，回到再次确认界面，如需继续测量，按任意键返回测试界面，如确定结束测试，按住End section键，并按0键返回主菜单。特别提醒：必须返回主菜单，数据才能存储成功。2.6.2.5 按住开/ 关机键，直至液晶显示器关闭。2.6.2.6 用清水清洗探头，把仪器收入箱内。2.6.3 色度的测定2.6.3

21、.1分别取水样和无色水于50mL具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，垂直向下观察液柱，比较样品和无色水，描述样品呈现的色度和色调，如果可能包括透明度。2.6.3.2将水样用无色水逐级稀释成不同倍数，分别置于50mL具塞比色管中并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与无色水进行比较。将水样稀释至刚好与无色水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。稀释的方法：水样的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试样于容量瓶中，用无色水稀释至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。水样的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试样25mL，用无色水稀释至标线，每次稀释倍数为

22、2。 记下各次稀释倍数值。2.6.3.4结果的表示将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表达样品的色度。同时用文字描述样品的颜色深浅、色调，如果可能，包括透明度。 2.6.4 水温的测定将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并立即读数。从水温计离开水面至读数完毕不超过20s，读数完毕后，将筒内水倒净。当气温与水温相差较大时，尤应注意立即读数，避免受气温的影响。必要时，重复插入水中，再次读数。同时做好数据的记录。三 现场质量保证3.1 必须保证采样器、样品容器的清洁，避免水样受到沾污。3.2 工业废水的采样，应特别注意样品的代表性，防止样品受污染，在输送、保存过程中保

23、持待测组分不发生变化。必要时，采样人员应在现场加入保存剂进行固定，需要冷藏的样品应在低温下保存并将样品迅速送交实验室。为防止交叉污染，样品容器应定点定项使用3.3 采样时应认真填写采样记录，主要内容有：排污单位名称、样品类别、采样目的、采样日期、样品编号、采样地点、采样时间、监测项目和所加保存剂名称、废水表观特征描述、流速、采样渠道水流所占截面积或堰槽水深、堰板尺寸，工厂车间生产状况和采样人等。3.4 水样送交实验室时，应及时做好样品交接工作，并由送交人和接收人签字。3.5采样时需采集不少于10%的现场平行样。四 样品的运送空样品容器运送到采样地点，装好样品后运回实验室，都要非常小心。包装箱可

24、用多种材料譬如泡沫塑料、波纹纸板等，以使运送过程中样品的损耗减少到最低。包装箱的盖子，一般都有隔离材料，用以对瓶塞世家轻微的压力。气温较高时，防止生物样品发生变化，应对样品冷藏防腐或用冰块保存。地表水部分一.出发前准备工作出发前，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容，根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品及现场所需的记录表。对现场测定因子的测试仪器进行检查，校准，查看电量。温度计的准备见GB/T 13195-1991水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计测定法pH计的准备(便携式pH计 MP125)见污水部分的准备电导率仪的准备1

25、.将带有5针连接头的电导率电极与仪器的电导率感应输入端相连，注意让探头连接头上面的箭头冲着仪器的上面。将电极连接头插入仪器内部。 2.按一下exit键打开仪器；3.仪器校准3.1将探头放入电导率标准液中，溶液必须将电极浸泡完全，搅动探头逐出电导池内的气泡。放置探头时应避免靠近容器的底部或边缘。3.2根据仪器操作面板提示选择进入仪器校准程序，仪器开始自动校准，稳定后仪器提示校准成功。校准完毕后仪器会自动存储校准结果，返回到读数模式测量校准液以校验校准结果。3.3校准过后反复冲洗电极，即可进行样品测量。DO的准备（HQ30D）1.将溶解氧探头与HQ30D测定仪连接。2.按下电源的ON/OFF键打开

26、测定仪。3.校准方法3.1选择BOD5瓶或者其他带塞容器，加入2cm高的蒸馏水，该容器必须能与探头相匹配并使传感器帽在水面之上。3.2塞上BOD5瓶塞并剧烈摇晃1分钟，使瓶内的空气被水饱和。 3.3根据仪器操作面板提示选择进入仪器探头校准功能，打开容器的塞子将探头插入100水饱和的空气中，并确认传感器探头在液面之上（切勿触碰水体）。平衡后，仪器将显示校准结果，如果所显示的氧的饱和度值在97103范围内，结果可被接受，确认校准完成，存储现有的校准结果。如果不在此范围内，重新校准。最后确认后，运用测量功能对水饱和空气进行测量，重复3次，核查校准结果。浊度仪的准备（2100P）1、打开仪器底部的电池

27、盒盖，按标明的电极顺序正确安装上4节AA碱性电池并盖上电池盒盖。2 校准方法2.1 准备小瓶封装的StablCal稳定标准液。2.2 用稀释水将清洁的样品池冲洗几次。然后使用StablCal0.1NTU标准液加入样品池至刻度线（约15mL）（注意：在该步骤中必须使用与准备标准液相同的稀释水）。2.3 将样品池放入仪器的样品池盒中，使样品池上的方向标识与样品池盒前面的方向标识在一条线上。盖上池盖。按下I/O键。2.4 按下CAL键。屏幕上将显示CAL和S0图标（0将闪烁）。4-位显示值显示的是以前校准的S0标准值。如果空白值被强制赋予为0.0，显示的将是空白。按下，得到一个数字显示值。2.5 按

28、READ键。仪器将由60到0计数（如果信号平均值功能开启，则由67到0计数），读取空白值并作为计算20NTU标准液测试值的校正因子。显示屏将自动递增到下一个标准液的测试。并将样品池从样品池盒中取出（注意：通过按下键而不是读取稀释水的方法，可以将稀释水的浊度强制赋予零值。显示屏将显示 S0 NTU，为继续测试下一个标准液必须按下键）。2.6 屏幕上将显示S1图标（1将闪烁）和20NTU。如果该值不正确，请按键直到需要编辑的数字闪烁，然后编辑该数值。使用键滚动到正确的数字。编辑后，将20NTU Foamazin标准液加入清洁的样品池至标记线。将样品池放入仪器的样品池盒中，使样品池上的方向标识对准样

29、品池盒前面的方向标识。盖上池盖。2.7按READ键。仪器将由60到0计数，然后测试浊度并存储该值。显示屏自动递增到下一标准液的测试。将样品池从样品池盒中取出。2.8 余下的100NTU和800NTU的标准液校正方法同以上2.6、2.7两步。校正完成后，按CAL键确认校准值。仪器将自动返回到测试模式。透明度测量仪透明度盘（又称塞氏圆盘）：以较厚的白铁片剪成直径200mm的圆板，在板的一面从中心平分为四个部分，以黑白漆相间涂布。正中心开小孔，穿一铅丝，下面加一铅锤，上面系小绳，在绳上每10cm处用有色丝线或漆做上一个标记即成。二.现场工作1.采样断面 指在河流采样时，实施水样采集的整个剖面。分背景

30、断面、对照断面、控制断面和削减断面等。 1.1 背景断面 指为评价某一完整水系的污染程度，未受人类生活和生产活动影响，能够提供水环境背景值的断面。 1.2 对照断面 指具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游处，能够提供这一区域水环境本底值的断面。 1.3 控制断面 指为了解水环境受污染程度及其变化情况的断面。 1.4 削减断面 指工业废水或生活污水在水体内流经一定距离而达到最大程度混合，污染物受到稀释、降解，其主要污染物浓度有明显降低的断面。2.地表水监测的布点与采样 2.1 地表水监测断面的布设 2.1.1 监测断面的布设原则 监测断面在总体和宏观上须能反映水系或所在区域

31、的水环境质量状况。各断面的具体位置须能反映所在区域环境的污染特征；尽可能以最少的断面获取足够的有代表性的环境信息；同时还须考虑实际采样时的可行性和方便性。 2.1.1.1 对流域或水系要设立背景断面、控制断面（若干）和入海口断面。对行政区域可设背景断面（对水系源头）或入境断面（对过境河流）或对照断面、控制断面（若干）和入海河口断面或出境断面。在各控制断面下游，如果河段有足够长度（至少10 km），还应设削减断面。2.1.1.2 根据水体功能区设置控制监测断面，同一水体功能区至少要设置1个监测断面。2.1.1.3 断面位置应避开死水区、回水区、排污口处，尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳、水面宽阔、无急流、无浅滩处。2.1.1.4 监测断面力求与水文测流