中药制剂学试验讲义河北北方学院中医学试验教学示范中心.docx

1、中药制剂学试验讲义河北北方学院中医学试验教学示范中心中药药剂学实验指导中药教学部重庆邮电学院生物信息学院二OO五年二月前 言实验教学是药学类专业教学的重要组成都分，作为综合应用性技术科学和中药专业主干课程之一的中药药剂学的实验教学，必需理论联系实际，也是培养学生动手能力、分析和解决问题能力以及综合实践技能的主要方式和重要环节。中药药剂学是一门应用性相当强的学科，对今后的药品生产、科研开发等具有重要的指导意义。因此，依据新的专业目录和“承前启后，立足特色”的原则编写了中药药剂学实验指导，作为中药学专业本科实验教材。本教材中收载了比较成熟且基本技能训练效果较好，又切合理论课程基本要求的中、西药制剂

2、实验共18个，实验性质涵盖验证性、综合性和设计性三种类型。每一实验都包括实验目的、实验提要、实验内容和思考题等四个部分，其中实验目的指明了学生对实验应掌握、熟悉或了解的基本内容和要求；实验提要概述了每一实验的基本原理、操作关键、注意事项等；实验内容考虑到既要适应教学计划需要，又要有利于根据自己的特点和条件取舍选用，以及对学生有一定的参考价值，故在18个实验中可选择性地进行开设。入选品种或为传统经典实验，或为中国药典中收载的典型品种。每个品种实验项下都列有处方、制法、功能与主治、用法与用量、质量要求等条目。实验内容项后附有涉及实验结果及相关内容的思考题，对开拓学生思路、加深对实验内容的理解大有裨

3、益。本实验教材力求选用最新研究资料，密切联系教学、生产、科研和临床实际，对中药类本科专业学生适用。生物信息学院中药学教学部赵颖 编著2005年02月目 录中药药剂学实验基本要求3实验一 散剂的制备5实验二 流浸膏剂的制备6实验三 药酒、酊剂的制备8实验四 液体药剂的制备9实验五 糖浆剂的制备11实验六 注射剂的制备13实验七 软膏剂的制备15实验八 栓剂的制备17实验九 胶囊剂的制备19实验十 丸剂的制备20实验十一 颗粒剂的制备22实验十二 片剂的制备24实验十三 膜剂的制备25实验十四 环糊精包合物的制备26实验十五 微囊的制备28实验十六 缓释制剂的制备29实验十七 固体制剂的溶出度测定

4、31实验十八 中药制剂综合实验33中药药剂学实验基本要求（一）明确实验目的中药药剂学是研究药物剂型和中药制剂的配制理论、生产技术、质量控制以及合理用药等内容的综合性应用技术学科。该课程密切联系医疗和生产实践，具有工艺学与药物应用学科的特点。中药药剂学实验是中药药剂学教学的重要组成部分，是理论联系实际的重要环节和主要方式之一，也是当前教学中亟需加强的一个重要方面。根据中药学、药物制剂、药学和制药工程等专业的培养目标，中药药剂学实验教学应达到以下目的：通过典型制剂的制备与操作，验证、巩固和扩大课堂讲授的理论知识，深化课堂教学的基本理论和基本知识；通过实验训练，提高动手能力，使学生掌握中药药剂学实验

5、的基本技能，熟悉或了解制剂研究、生产常用仪器、设备的结构、性能以及使用、保养方法等；结合课堂理论教学内容，查阅并分析有关实验内容的文献资料，使学生具有实验设计的初步能力；培养学生正确的观察能力，实事求是的记录和独立的总结实验资料的能力以及科学的思维方法，为今后搞好中药制剂的科研和生产打好基础。（二）遵守实验规则为保证实验的正常进行和培养学生优良的实验作风，确保取得实验教学的预期目标和理想效果，学生必须遵守下列实验规则：1重视课前预习 实验前应仔细阅读实验指导，明确实验目的、要求、方法和操作步骤，做到心中有数，切不可实验时边看边做，以免手忙脚乱和出现差错。2遵守实验纪律 不迟到，不早退，不无故缺

6、席。实验时保持安静，不高声谈话和说笑。不吃零食，不看报纸，不进行与实验无关的活动，严禁吸烟。3严格操作规程 按实验指导认真独立操作，做到严肃态度，严格要求，严密方法。切忌马虎从事，杜绝差错事故。实验用原、辅材料应名实相符并规范、准确称量。精密仪器使用，首先熟悉性能与操作方法，用前检查，用后登记。如实准确记录实验数据与实验结果。4注意安全卫生 进入实验室必须穿清洁白色的工作大衣，实验时实验桌(架)应保持整洁有序，不乱扔杂物，不随地吐痰。注意水、电安全，严防火灾、中毒事故发生。实验结束后及时清洗仪器。值日生打扫好卫生，关闭好水、电、门窗，经指导老师验收后方可离开实验室。5爱护公共财物 配发的常备仪

7、器应妥善保管存放，如有损坏，必须立即报告实验指导老师，并按有关规定登记、赔偿。注意节约水、电、气及药品、试剂。6按时完成实验报告 使用统一的实验报告本(纸)，及时完成实验报告，做到格式规范，内容真实，数据可靠，结论正确，文字简练、工整，并按时上交。(三)如何写好实验报告实验报告既是实验者对特定条件下实验内容的书面概括，又是对实验原理、现象和结果的分析和总结；既是考察学生分析、总结实验资料能力和综合概括能力以及文字表达能力的重要内容，又是评定实验成绩的主要依据，也是完成实验的最后环节。实验报告应使用统一的实验报告本(纸)，在实验报告中，首先应列出实验序号和实验题目，具体内容应包括实验目的要求、处

8、方、制法、现象或/和结果以及讨论小结等。处方应按药典格式写出实验用原、辅材料的名称与用量，必要时进行组方原理及附加剂作用等的简要分析说明。制法项下应详述各操作方法、步骤及条件控制，要如实、难确表述实验方法、实验条件、实验原、辅材料及试剂等的实际用量等。实验现象或/和结果项下，要客观地记录实验中观察到的有关现象及测定数据，或制成图、表等，决不可凭主观想象或简单地以书本理论替代实验结果。实验小结应是实验结果的概括性总结，要注意科学性和逻辑性，不要单纯地重复实验结果，也不要超出实验范围任意扩大，必要时可对实验结果或异常的原因加以分析。同时对与实验直接相关的思考题作出简答。实验收获、教训、建议和要求等

9、宜单列另加以说明。文字务求简练、工整。实验成绩的评定一般由实验预习、实验操作、实验结果、实验报告、卫生纪律、实验理论考试等方面组成，而实验操作和实验报告各占25比例。实验报告应按要求及时集中上交实验指导老师评阅，拖延上交时间，将酌情扣减实验成绩。实验一 散剂的制备一、实验目的1掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备方法及其操作要点。2熟悉等量递增的混合方法与散剂的常规质量检查方法。二、实验提要1含义 散剂系指一种或多种药物经粉碎、混合而制成的粉末状剂型。根据用途可分为内服散剂和外用散剂。按药物性质分可分为一般散剂、含毒性成分散剂、含液体成分散剂、含低共熔成分散剂。其外观应干燥、疏松

10、、混合均匀、色泽一致，且装量差异限度、水分及微生物限度应符合规定。2制备工艺流程 处方拟订一物料准备一粉碎一过筛一混合一分剂量质检一包装。3细度要求 对于不同的药物可采用不同的粉碎方法，且根据临床需要及药物性质不同，粉末细度应有所区别。一般内服散剂，应通过56号筛；用于消化道溃疡病的散剂，应通过7号筛；儿科和外用散剂，应通过7号筛；眼用散剂则应通过9号筛。4制备要点 混合操作是制备散剂的关键。目前常用的混合方法有研磨混合法、搅拌混合法和过筛混合法。若药物比例相差悬殊，应采用等量递增法混合；若各组分的密度相差悬殊，应将密度小的组分先加入研磨器内，再加入密度大的组分进行混合；若组分的色泽相差悬殊，

11、一般先将色深的组分放入研磨器中，再加入色浅的组分进行混合。5其他 若处方中含毒性成分，应添加一定比例量的赋形剂制成稀释散(亦称倍散)，或测定毒性成分的含量后再配成散剂。若含低共熔成分，一般先使之产生共熔，再用其他成分吸收混合制成散剂。三、实验内容（一）益元散处方滑石 300g 朱砂 15g 甘草 50g制法朱砂水飞成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉(过六号筛)。取少量滑石粉置于研钵内先行研磨，以饱和研钵表面能，再将朱砂置研钵中，以等量递增法与滑石粉混合均匀，倾出。取甘草置研钵中，以等量递增法加入上述混合物，研匀，按每包3g分包，即得。功能与主治清暑利湿。用于感受暑湿，身热心烦，口渴喜饮，小便黄少

12、。质量要求1性状 本品为浅红包粉末；味甜，手捻有润滑感。2定性鉴别 显微鉴别，观察本品显微特征。薄层色谱鉴别本品中甘草次酸。3检查(1)水分：依照中国药典2000年版(一部)附录H烘干法测定本品水分含量，不得超过9.0%(2)装量差弄：取本品10袋(瓶)，分别称定其内容物重量，每袋(瓶)的重量与标示装量相比较，超出限度不得多于2袋(瓶)，并不得有1袋(瓶)超出限度一倍，装量差异限度见表ll。(3)微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个，霉菌数不得超过500个。4含量测定 采用铁铵矾指示剂法(Volhard法)，测定本品中硫化汞(Hgs)的含量。（二）硫酸阿托品

13、散处方硫酸阿托品 0.25g 乳糖 24.5g 胭脂红乳糖(1.0) 025g制法研磨乳糖使研钵饱和后倾出，将硫酸阿托品与胭脂红乳糖置研钵中研合均匀，再以等量递增法逐渐加入乳糖，研匀，待色泽一致后，分装，每包0.1g。作用和用途抗胆碱药，常用于胃肠痉挛疼痛等。用法与用量口服，疼痛时一次1包(相当于硫酸阿托品0001g)质量要求1性状 本品为淡红色粉末。2定性鉴别 取本品适量(约相当于硫酸阿托品1mg)，置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚l0ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇23滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显

14、深紫色。3 检查(1)均匀度：取本品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。(2)水分：取本品照中国药典2000年版(一部)附录H水分测定法测定，不得超过9.0。(3)装量差异：取本品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋的重量与标示量装量相比较，超出限度(15)不得多于2袋，并不得有l袋超出限度一倍。(4)微生物限度：照中国药典2000年版(一部)附录C微生物限度检查法检查，应符合规定。四、思考题1等量递增法的原则是什么?2散剂中如含有少量挥发性液体及酊剂、流浸膏时应如何制备？说明：实验类型：验证性实验实验二 流浸膏剂的制备一、实验目的1掌握

15、流浸膏剂的制备方法及操作要点。2熟悉流浸膏剂的质量要求及质控方法。3了解含醇量的测定方法。二、实验提要1含义 流浸膏剂系指药材用适宜的溶剂浸出有效成分后，蒸去部分溶剂，调整浓度至规定标准而成的剂型。除另有规定外，流浸膏剂每lml相当于原药材lg。2制备方法与工艺流程 流浸膏剂多用渗漉法制备，某些以水为溶剂的中药流浸膏也可用煎煮法制备，亦可用浸膏加规定溶剂稀释制成。渗漉法制取流浸膏剂的工艺流程为：药材粉碎润湿装筒排气浸渍渗漉浓缩调整含量。3影响因素 药材粉碎度应适宜，过细易堵塞，过粗浸出效果差、溶剂消耗量大，一般用药材的粗粉为宜，药粉装渗漉筒前应先用浸提溶剂润湿，使其充分膨胀，以免在筒内膨胀，造

16、成渗漉障碍。药粉装筒时应均匀、松紧适宜。药粉装量一般不超过渗漉筒容积的2/3。添加溶剂时应先打开浸液出口以利排气，避免粉柱冲动而影响浸出效果。渗漉前应浸渍2448小时，使溶剂充分渗透扩散，提高浸出效率。渗漉的速度应适当，既要使成分充分浸出，又不致于影响生产效率。4其他 流浸膏至少含20以上的乙醇，若以水为溶剂的流浸膏，其成品中亦需加2025的乙醇作防腐剂，以利贮存。成品应检查乙醇含量。三、实验内容大黄流浸膏处方大黄(最粗粉) 60g 60乙醇 适量制法 取大黄，按渗漉法，用60乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以每分钟13m1的速度缓缓渗漉，先收集药材量85渗漉液另器保存；继续渗漉，至滤液色淡为止(

17、待有效成分完全漉出)，将续滤液在70以下减压蒸馏，回收乙醇并浓缩至糖浆状，与初滤液合并，添加适量溶剂使成60m1，静置数日，过滤，即得。功能与主治苦味健胃，增强结肠的蠕动，主要用于便秘及食欲不振。用法与用量口服，一次0.5lml，一日13m1。质量要求1性状 本品为棕色的液体；味苦而涩。2定性鉴别 取本品lml，加1NaoH溶液10 m1，煮沸，放冷，滤过。取滤液2m1，加稀盐酸数滴使呈酸性，加乙醚10m1，振摇，乙醚层显黄色，分取乙醚液，加氨试液5m1振摇，乙醚层仍显黄色，氨液层显持久的樱红色。3检查(1)总固体量：本品在水浴上蒸干后，在105干燥3小时，总固体不得少于300。(2)含醇量：

18、取样品50m1，置附有冷凝管和温度计的蒸馏瓶中，加少量止爆剂，水浴加热至沸腾状态。从样品开始沸腾，经过510分钟，准确测量沸点(准确至0.1)，在附录表1查出样品的含醇量。本品含醇量应为4050。四、思考题1 流浸膏的制备方法有哪些?2 渗漉法制各流浸膏时，收集85药材量的初滤液另器保存的目的是什么?说明：实验类型：验证性实验实验三 药酒、酊剂的制备一、实验目的1掌握浸渍法、渗漉法制备药酒及酊剂的方法及其操作要点。2熟悉含醇量的测定方法。二、实验提要1含义 药酒系指用蒸馏酒浸提药材成分而制得的澄清液体剂型，多供内服，可加用适量糖或蜂蜜作矫味剂。酊剂系指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制得的澄清

19、液体剂型，亦可用流浸膏稀释制成。多数供内服，少数供外用。2制备方法 药酒的制法有冷浸法、热浸法、渗漉法和回流热浸法等，亦可采用冷浸与渗漉结合方法制备。药料应粉碎成粗粉应用，有利有效成分的浸出，过粗浸提不完全，过细则渗施、过滤等后处理困难。酊剂的制备方法有溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法。其中溶解法适用于化学药物及中药有效部位或提纯品酊剂的制备。稀释法适用于以药物的流浸膏、浸膏为原料的酊剂的制备。以中药材为原料制备酊剂可采用浸渍法或渗漉法。3渗漉法制备工艺流捏 药材粉碎润湿装筒排气浸渍渗施滤液。装筒前药材粗粉应润湿使充分膨胀；装筒时用力需均匀，以免层层药料松紧不一；装筒后需加适量溶剂排气，以防渗漉

20、时液流受阻，提取不全或滤速受限。此外，应根据药物品种及数量，控制渗漉速度。三、实验内容（一）三两半药酒处方当归 50g 牛膝 50g 黄芪(蜜炙) 50g 防风 25g制法以上4味，粉碎成粗粉，照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法，用白酒1200ml与黄酒4000ml的混合液作溶剂，浸渍48小时后，缓缓渗漉，在滤液中加入蔗糖420g搅拌溶解后，静置，滤过，即得。功能与主治益气活血，祛风通络。用于气血不和，四肢疼痛，感受风湿，筋脉拘孪。用法与用量口服，一次3060m1，一日3次。质量要求1性状 本品为黄棕色的澄清液体；气香，味微甜，微辛。2定性鉴别 采用薄层色谱鉴别本品中的齐墩果酸。3检查(1)含醇量：

21、依照中国药典2000年版(一部)附录M乙醇量测定法测定，乙醇量应为2025。(2)总固体含量测定：精密量取澄清的药酒50m1，置蒸发皿中，水浴上蒸干，除另有规定外，加无水乙醇搅拌提取4次，每次10m1，滤过，合并滤液，置称定重量的蒸发皿中，水浴上蒸干，105干燥3小时，置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，遗留残渣应符合规定。（二）橙皮酊处方橙皮(最粗粉)100g 60乙醇加至1000ml制法取处方量1/10的橙皮，置广口瓶中，加60乙醇约110ml，密盖，常温暗处浸渍，时时振摇、35日后倾取上层清液，用纱布滤过、压榨残渣，压出液与滤液合并，静置24小时，滤过，加60乙醇至100ml，即

22、得。本品含乙醇量应为5058。功能与主治理气健胃；用于消化不良，胃肠气胀。用法与用量口服，一次25ml，一日615ml。四、思考题1比较渗漉法与浸渍法的优缺点。操作中各应注意哪些问题?2比较药酒、酊剂的异同点。说明：实验类型：综合性实验实验四 液体药剂的制备一、实验目的1掌握口服液和溶液剂的制备方法及操作关键。2熟悉口服液和溶液剂的质量控制项目及其检测方法。二、实验提要1含义 口服液系指药材用水或其他溶剂，采用适宜的方法提取、纯化、浓缩制成的内服单剂量包装的液体制剂。口服液吸收快，奏效迅速，可起综合疗效；且口感好，剂量小，服用方便，易为患者接受。溶液剂系指小分子药物以分子或离子状态分散在溶剂中

23、制成的均匀澄清的液体制剂。2口服液的制备工艺流程及制备要点 中药材提取精制过滤分装灭菌。制备时应根据药物的性质，选择适宜的提取方法，尽可能最大限度提取出有效成分；提取液常用水提醇沉、热处理冷藏、加入澄清剂(如101果汁澄清剂)或絮凝剂(如明胶丹宁、甲壳素)等方法去除杂质，以提高产品的澄明度。3溶液剂的制备方法与要点 一般有溶解法、稀释法和化学反应法等制备方法。溶解法制备溶液剂多先取处方量3/4的溶剂加人药物，搅拌使溶解，滤过，再自滤器上添加溶剂至全量，最后搅匀即得。稀释法系指药物浓溶液用溶剂稀释成所需浓度溶液的制备方法。适用于高浓度溶液或易溶性药物的浓贮备液。化学反应法系指将两种或两种以上的药

24、物，通过化学反应而制成新的药物溶液的制备方法，待化学反应完成后，滤过，自滤器上添加蒸馏水至全量即得，适用于原料药物缺乏或质量不符合要求的情况。三、实验内容（一）银黄口服液处方金银花提取物(以绿原酸计) 1.2g 黄芩提取物(以黄芩苷计) 2.4 g制法以上二味，分别加水适量使溶解。黄芩提取物再用8氢氧化钠溶液调节pH至8，滤过，滤液与金银花提取物溶液合并，用8氢氧化钠溶液调节pH至72，煮沸60分钟，滤过，加入单糖浆适量，加水至近全量，搅匀，用8氢氧化钠溶液调节pH至72，加水至100m1，滤过，灌封，灭菌，即得。功能与主治清热解毒，消炎。用于上呼吸道感染，急性扁桃体炎、咽炎用法与用量口服，一

25、次10一20m1，一日3次；小儿酌减。质量要求1性状 本品为红棕色的澄清液体，味甜、微苦。2定性鉴别(1)取本品1m1，加5硝酸钠溶液与10硝酸铝溶液各03m1，生成黄色沉淀，加5氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液呈棕红色。(2)取本品0.1m1，加水10m1，摇匀，取溶液2ml，加5二氯氧化锆溶液12滴，溶液显黄色，再加盐酸12滴，黄色不褪。3检查(1)相对密度：按现行中国药典附录A项下方法检查，应不低于1.05。(2)PH：按现行中国药典附录G项下方法检查，应为5.57.0。(3)其他：应符合现行中国药典附录I J项下有关的各项规定。4含量测定 精密量取装量项下的本品2ml，置l00m

26、l量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100m1量瓶中，加0.2mol/l盐酸溶液至刻度，摇匀，照现行中国药典附录V A项下分光光度法，在278nm与318nm的波长处分别测定吸收度，按下式计算，即得。 Cl2599E3181522E278 C22121E27809169E318 绿原酸(C16H18O9)的含量(mgm1)=(C1l00100)(10022) 黄芩苷(C21H18O11)的含量(mgm1)=(C2l00100)(10022)式中 C1为供试品溶液中绿原酸的浓度，观众mg /100m1； C2为供试品溶液中黄芩苷的浓度，观众mg /100ml； E278为供试品溶液在2

27、78nm波长处测得的吸收度； E318为供试品溶液在318nm波长处测得的吸收度。 本品每毫升含金银花提取物以绿原酸(C16H18O9)计，不得少于108mg；取物以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于216mg。（二）碘甘油处方碘 2g 蒸馏水 2m1 碘化钾 2g 甘油加至100m1制法取碘化钾加蒸馏水溶解后加碘，搅拌使其溶解，再加甘油使成100m1，搅匀即得。作用与用途杀菌防腐剂。用于口腔粘膜和齿龈感染。用法与用量局部涂抹适量，一日数次。质量要求1外观 本品为红棕色的糖浆状液体，有碘的特臭。2定性鉴别(1)取本品lml加水稀释，加硫代硫酸钠试液，棕色应消失。(2)取上项预留溶液，加亚

28、硝酸氢钠试液，即生成黄色沉淀。3检查 应符合现行中国药典(二部)附录制剂通则甘油剂项下的有关规定。四、思考题1制备口服液的操作关键是什么?2碘甘油处方中各物质的作用如何?说明：实验类型：验证性实验实验五 糖浆剂的制备一、实验目的l掌握糖浆剂的配制方法及其操作要点。2熟悉糖浆剂的质量要求及其检测方法。二、实验提要1含义 糖浆剂系指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液。根据其组成和用途不同，可分为单糖浆、药用糖浆和芳香糖浆。除另有规定外，中药糖浆剂含糖量应不低于60(g/m1)。糖浆剂应澄清，在贮存期间不得有酸败、异臭、产生气体或其他变质现象。含有药材提取物的糖浆剂，允许含少量轻摇即散的沉

29、淀。相对密度、pH、装量、微生物限度等应符合规定。2制备工艺流程 处方拟定物料准备浸提、精制配制滤过灌装质检包装。3制备要点 配制糖浆的方法有热溶法、冷溶法、混合法。热溶法适用于成分耐热糖浆剂的配制，蔗糖溶解速度快，但应避免长时间加热，以免转化糖增加，糖浆色泽加深、易发酵。冷溶法适用于热敏性或挥发性成分糖浆剂的配制，但所需时间长，应在密闭容器中溶解，以免污染。混合法配制糖浆剂，若单糖浆与含乙醇的制剂(如酊剂、流浸膏)混合时发生混浊而不易澄清时，可加甘油助溶或加入滑石粉等助滤剂助滤。糖浆剂的配制应在避菌环境中进行，各种器具应进行洁净或灭菌处理，并及时灌装；应选用无色、无异臭的药用白砂糖，不能用食用糖，因其中含有蛋白质、粘液质等杂质。4其他 糖浆剂应添加适宜适量的防腐剂，常用的有苯甲酸、山梨酸、尼泊金等。糖浆剂中的挥发油兼有矫味和防腐作用。必要时可添加适量的乙醇、甘油或其他多元醇