浙江省国家网土壤环境监测技术要求.docx

1、2017年浙江省国家网土壤环境监测技术要求一、监测范围根据关于做好2017年土壤环境监测工作的通知（环办监测函2017999号）相关要求，2017年，浙江省需对648个国家网土壤环境监测点位（表1）开展土壤环境质量监测，具体点位详见附件1。表1 监测点位分布情况设区市背景点基础点位（个）合计耕地林地杭州6341757宁波9521071温州15481376嘉兴252256湖州542653绍兴453764金华2801193衢州7261043舟山36514台州8571277丽水8181844全省69468111648二、工作方式浙江省环境监测中心按照国家统一的技术要求，统一策划、组织和实施监测工作，

2、编制监测工作方案，建立完整的质量控制和质量监督计划，并对其结果进行评价分析。1、样品采集样品采集共分5组，每组由省中心现场监测部技术人员担任组长，各设区市监测（中心）站派出34名技术人员采样，相关的县（市、区）监测站做好配合工作。采样人员均为向总站备案的技术人员。详见表2。表2 采样分组情况分组采样地区组长组员第一组绍兴、杭州省中心现场部技术人员相应设区市监测（中心）站技术人员第二组嘉兴、宁波、舟山省中心现场部技术人员相应设区市监测（中心）站技术人员第三组温州、丽水省中心现场部技术人员相应设区市监测（中心）站技术人员第四组金华、衢州省中心现场部技术人员相应设区市监测（中心）站技术人员第五组台州

3、、湖州省中心现场部技术人员相应设区市监测（中心）站技术人员2、样品制备理化、无机样品制备均由省中心现场监测部完成。3、样品测试分析样品测试分析工作由5个单位共同承担，分别是浙江省环境监测中心、浙江省舟山海洋生态环境监测站、杭州市环境监测中心站、宁波市环境监测中心和台州市环境监测中心站。三、监测项目理化指标：土壤pH、有机质含量和阳离子交换量；无机项目：镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌和镍；有机项目：六六六、滴滴涕和多环芳烃（苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并 (k)荧蒽、苯并(a)芘、茚苯(1,2,3-cd)芘、二苯并(a, n)蒽和苯并(ghi) 苝）；特征污染

4、物：根据历史监测情况和实际情况确定，如钒、锰、钴、银、铊和锑等。四、监测技术基本要求1.样品采集（1）采样点位必须使用“采样移动端”进行采样，全部样品通过随机编码实现采测分离。每个采样点位均以总站确认的点位（即目标点位）经纬度为准，原则上不允许修改；点位偏移控制在30m以内；在“采样移动端”记录定位信息的同时，应记录GPS显示数值（与照片上GPS显示数值一致）。确因现场客观条件而必须调整采样地点的，在到达目标点位并记录详实证据后，可现场调整点位并进行采样；具体包括两种情况：永久性改点。确不符合布点原则的点位可提出永久性调整申请，具体流程为：提交点位调整书面申请、目标点位不符合布点原则的证明材料

5、（见质量体系文件和相关照片等）总站技术审核完成点位调整。临时性改点。若遇下雨或封路等不可抗拒的特殊情况，可提出临时性调整申请，但调整后的点位须基本满足布点原则，具体流程为：提交客观证明材料（见质量体系文件和相关照片等）总站技术审核；若提交的证明材料不符合点位调整条件，总站审核未通过，须重新采样。（2）采样方式本次样品采集中，理化性质和无机项目测试须采集混合样品，有机项目测试采集表层单独样品。混合样采样范围至少为20m20m，按照对角线法采集5个分点样品。记录的经纬度为中心点，采集分点样品的经纬度不做距离校验。还需要采集5个现场平行样并邮寄至总站。（3）采样记录采样过程应记录点位坐标，拍摄照片（

6、8张，包括采样前、采样人员、东、南、西、北、中和采样后，含经纬度和时间信息）。然后按照采样技术规范采集020cm表层土壤，记录相关信息，填写采样单，每份土壤样品采样量不少于2kg。打印二维码，再贴上采样标签，标签上填写样品编码。（4）采样核查省中心对全部点位的实际采样经纬度与目标点位经纬度进行距离偏移分析，不符合偏移要求的情况应重新采样。2.样品流转采样结束、样品装运前应在现场逐项核对标签、点位坐标和采样记录表等，运输中严防破损、沾污或混淆，并及时送至样品制备地点。每次样品交接流转都必须对样品进行核对，并在样品流转单上签字确认。样品流转单随数据存档。应保证流转过程中的样品保存条件符合要求。3.

7、样品制备（1）干样的制备干样制备须在室内场所内完成，工作场所的空间大小和设施条件均应满足技术条件要求，应不引起样品间相互污染。风干：在风干室将土样放置于风干盘中，除去其中砖瓦石块、石灰结核和根茎动植物残体等，摊成23cm的薄层，经常翻动。半干状态时，用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样，置阴凉处自然风干。粗磨和分样：采集到的全部样品均应粗磨，不可在过2mm筛之前弃样，以保持样品的代表性。粗磨操作不允许使用机械进行碾磨。粗磨后过2mm筛的样品全部置于无色聚乙烯薄膜或牛皮纸上，充分搅拌或反复堆锥直至混合均匀，用四分法分样和称重；样品量大时可在此步骤弃样；其中两份样品分别置于棕色磨口玻璃瓶（250g）中，

8、为国家样品库样品和省级样品库样品；第三份样品用于土壤pH值和阳离子交换量等项目的分析以及留样，样品量大约为样品测试总用量的四倍；另一份继续进行细磨。细磨和分样：用玛瑙球磨机或手工研磨使样品全部通过孔径0.25mm（60目）筛，四分法弃取，保留足够量的土样并称重、装瓶/袋，备样品测试。剩余样品继续研磨至全部通过孔径0.15mm（100目）筛，备样品测试。也可按照监测分析方法的要求研磨成相应粒径。（2）新鲜样品的制备测定挥发性和半挥发性有机物时，应采集新鲜样品，土样采集后应始终在低于4暗处冷藏，并在7天内进行前处理，40天之内完成分析。4.分析测试（1）前处理方法根据各单位实际情况，选择技术稳定、

9、平行性较好和自动化程度高的前处理方法。无机项目：汞和砷用王水水浴消解或微波消解；其他重金属使用酸消解体系达全消解。有机项目：选用索式提取法或加压溶剂萃取（ASE）法。（2）分析方法必测项目必须使用指定分析方法进行测试（见表3）（多环芳烃测定优选标准方法），如有替代情况，须与总站协商并有正式书面说明。土壤pH值、镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍和苯并(a)芘测试项目须通过CMA资质认定。特征污染物可自选方法，优先选择国家标准或行业标准。表3 指定分析方法项目分析方法及名称方法检出限pH土壤检测 第2部分：土壤pH的测定(NY/T 1121.2-2006）土壤元素近代分析测试方法水分土壤 干物质和水

10、分的测定 重量法（HJ 613-2011）有机质土壤检测 第六部分：土壤有机质的测定(NY/T 1121.6-2006)土壤元素近代分析测试方法阳离子交换量森林土壤阳离子交换量的测定(LY/T 1243-1999)中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定（NY/T 295-1995）镉土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T 17141-1997)0.01mg/kg汞土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总汞的测定(GB/T 22105.1-2008)0.002mg/kg土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法(HJ 680-2013

11、)0.002mg/kg砷土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定(GB/T 22105.2-2008)0.01mg/kg土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法(HJ 680-2013)0.01mg/kg土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015)2.0mg/kg铜土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法(GB/T 17138-1997)1.0mg/kg土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015)1.2 mg/kg铅土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(

12、GB/T 17141-1997)0.1mg/kg土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015)2.0 mg/kg铬土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2009)5.0mg/kg土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015)3.0 mg/kg锌土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法(GB/T 17138-1997)0.5mg/kg土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015)2.0 mg/kg镍土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法(GB/T 17139-1997

13、)5.0mg/kg土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015)1.5mg/kg六六六土壤中六六六和滴滴涕测定 气相色谱法（GB/T 14550-2003）（GB/T 14550-2003）0.4910-44.8710-3g/kg气相色谱-质谱法滴滴涕土壤中六六六和滴滴涕测定 气相色谱法（GB/T 14550-2003）（GB/T 14550-2003）0.4910-44.8710-3g/kg气相色谱-质谱法多环芳烃土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016）0.30.5g/kg35g/kg土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱

14、法（HJ 805-2016）0.080.17mg/kg高效液相色谱法全国土壤污染状况调查分析测试技术规定钒土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015)4.0mg/kg锰土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015)10.0mg/kg钴土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法(HJ 780-2015)1.6mg/kg银石墨炉原子吸收法铊电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）锑土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法(HJ 680-2013)0.01mg/kg5.评价标准和方法监测结果评价执行土

15、壤环境质量标准（GB15618-1995）二级标准和全国土壤污染状况评价技术规定（环发200839号）中的评价标准。（1）评价标准值土壤环境质量评价标准值详见表4。表4 土壤环境质量评价标准值单位：mg/kg序号评价项目参考标准值（mg/kg）来源耕地、草地、未利用地林地pH6.5pH 6.5-7.5pH7.51镉0.300.300.601.0土壤环境质量标准（GB15618-1995）2汞0.300.501.01.53砷旱地40302540水田3025204铅808080100全国土壤污染状况评价技术规定（环发200839号）5铬旱地150200250400土壤环境质量标准（GB15618-

16、1995）水田2503003506铜501001004007锌2002503005008镍4050602009锰*1500澳大利亚保护土壤及地下水调研值10钴*40加拿大土壤环境质量标准农用地标准值11钒*13012银*2013铊*114锑*2015多环芳烃(苯并（a）芘)*0.1016有机氯农药*六六六总量0.10滴滴涕总量0.10注：*评价标准参考值（2）评价方法相关计算公式和分级标准如下：土壤单项污染指数土壤污染物分担率（）土壤污染超标倍数=（土壤某污染物实测值某污染物质量标准）/某污染物质量标准土壤样本超标率（%）=（土壤样本超标总数/监测样本总数）100%表5 土壤环境质量评价分级等

17、级Pip值大小污染评价Pip1无污染1Pip2轻微污染2Pip3轻度污染3Pip5中度污染Pip5重度污染五、质量管理本次土壤监测全过程均应执行国家环境监测网质量体系文件（以下简称质量体系文件）、土壤环境监测技术规范（HJ/T166 -2004）和监测方法中的有关要求，所有记录均应使用质量体系文件中统一的记录表格。1.样品采集质量控制（1）人员培训本次土壤样品采集共分5组，每组由省监测中心熟练掌握土壤采样技术规范且具有丰富野外采样经验的专业技术人员带队。采样前，省中心组织所有采样人员进行理论知识和现场操作培训，使采样人员熟练掌握采样工具及“采样移动端”的使用方法，了解采样注意事项。为保证土壤样

18、品采集、流转和保存质量，土壤采样人员实行全员持证上岗。（2）样品采集本次土壤样品采集使用手持采样终端，采样人员应严格按照采样终端的相关要求进行各项操作，实现对土壤采样的质量管理。严格按照土壤环境监测技术规范（HJ/T166 -2004）中的相关要求进行土壤样品的采集。2.样品流转和保存质量控制（1）装运前核对采样结束后应在现场逐项核对采样标签、点位坐标、采样记录表等。（2）样品运输样品运输途中应严防样品的损失、混淆和沾污。用于测定有机污染物的样品，应置于4冷藏保存。（3）样品交接交接时，交接双方需对样品数量、标签、重量、样品冷藏温度等进行核对，并在土壤样品交接记录表上签字。对编号不清、重量不足

19、、盛样容器破损、受沾污的样品，样品管理员均拒绝接受，并告知相关负责人，由负责人决定是否要进行重新采样。3.样品制备质量控制（1）制备场所样品风干室、制备室环境需满足要求，除尘设备正常运转，场地清扫干净；制样工具需准备齐全、保持完好，分装容器材质规格应满足技术要求，磨样设备要正常运转且定期维护；制样工具和器皿应在每次样品制备完成后及时清洁干净。（2）制样监督检查包括样品制备自检与样品制备督查。检查内容包括：样品袋是否完好无破损、经处理样品重量是否满足要求，样品细度是否达到技术要求，标签字迹是否清晰、样品编号与样品袋编号是否一一对应等。制样过程可以通过监控录像适时远程监督检查。4.样品测试质量控制

20、（1）样品测试实验室内部质量控制样品测试实验室（省级站或地市级站样品测试部门，以下简称“实验室”）根据各自的测试规则和习惯对样品进行分批，每批样品测试不少于10%的质控样，若方法标准中要求的比例高于10%，以方法中要求为准。（2）省内质量控制省监测中心按照不少于5%的比例实施精确度和准确度控制。通过密码平行样、有证标准样品、加标回收及留样复测等方式，覆盖全部实验室实施和全部监测项目，并对质控样测试结果进行评判。（3）国家质量控制总站通过下发约10%外部质控样品（包括本省密码平行样品、有证标准样品、统一制作的土壤基质控样品和异地实际土壤样品等，统一简称为“国家质控样”）的方式进行精密度和准确度控

21、制。实验室应将“国家质控样”相对均匀地分散于不同批次中进行测试。总站对测试结果进行评判，同一个监测项目的精密度和准确度合格率均应不低于85%（含）。总站根据地域分布和土壤类型等原则随机抽取全省约30%的样品作为“国家质控样”之一。省监测中心按照任务分配情况，按比例将“国家质控样”转发给各实验室。省监测中心准备好250g制备好的干样（其中：2mm样100g，0.15mm样150g）后，及时通知总站，由总站或总站委派人员来我省完成“国家质控样”选取和下发工作。此外，每个省还须采集5个现场平行样并邮寄至总站。（4）异地质量检查总站组织实施质量检查。质量检查以检查双方互不交叉、“二对一”的检查模式进行

22、，即由两个省级站组成检查组对另一个省的土壤监测工作进行检查。检查组按照尽量覆盖全流程和全要素的原则实施质量抽查，包括质量体系文件实施情况、人员和仪器设备、布点与采样和实验室测试等。质量检查实施评分制，检查组根据项目分值和权重计算给出质量检查结果；并于现场检查完成后2周内，将检查结果报送总站。六、时间安排和成果报送1.时间安排7月15日前，各省级站向总站报送监测任务分配情况、质量检查人员推荐表，以及辖区内各实验室的附加体系文件；7月20日前，报送各省监测工作方案（含质量控制和管理计划）； 8月15日前，完成现场平行样的邮寄；8月31日前，完成“国家质控样”邮寄或确定。2.提交监测数据10月31日

23、前完成全部监测数据上传，逾期不能再报；数据报送实行覆盖原则，以最后一次上传的数据为准；数据报送及时性和数据质量均计入工作质量考核；实验室的内部质量控制数据和省级站的质量控制数据均随监测数据一同上传，缺少质控数据的监测数据不允许上传。3.提交监测报告和质量管理报告11月底前报送监测报告和质量管理报告。12月20日前按照质量体系文件中“档案”管理要求将相关材料邮寄至总站。4.提交样品国家土壤样品库入库样品按总站后续通知要求时间提交。附件：1、2017年全省国控网土壤监测点位（电子版）2、国家环境监测网质量体系文件-土壤监测分册（GJW-04-2016-YS-TR-001GJW-04-2016-YS-TR-053）（电子版）14