实验讲义实验一溶液型液体制剂的制备.docx

1、实验讲义实验一溶液型液体制剂的制备(实验讲义)实验一-溶液型液体制剂的制备LT最佳处方【制备】处方1：将2g的碘直接溶解于蒸馏水中，并定容至50ml.处方2：将2g的碘直接溶解于95%的乙醇中，并定容至50ml.处方3：将3.5g的碘化钾先溶解于少量蒸馏水中(约5ml)，制成碘化钾的饱和溶液，再将2g的碘溶解于碘化钾饱和溶液中，并用蒸馏水定容至50ml。处方4：将1g的碘化钾先溶解于少量蒸馏水中（约5ml），制成碘化钾溶液，再将2g的碘加入碘化钾非饱和溶液中，再用95%乙醇溶解并定容于50ml。【操作注意】 碘有腐蚀性，勿接触皮肤与粘膜。【观察】四种溶液颜色，澄清度以及嗅味等【结果与讨论】（1

2、）将实验结果记录于下表： 表1-2 复方碘溶液制备的结果处方1234颜色气味澄清度碘溶解程度【1】碘溶解快慢【2】【1】完全溶解+，大部分溶解+，小部分溶解+，完全不溶- 【2】溶解快+，溶解较快+，溶解较慢+，溶解慢- （2）分析与讨论： 在表1-2中勾选出你认为最佳的处方，并说明为什么？ 针对表1-2中的结果进行分析讨论：对比处方1,2，思考碘在水和乙醇中的溶解度如何？对于制备复方碘溶液有何提示；对比处方1,3，思考饱和碘化钾溶液对于碘在水中的溶解度有何影响，为什么；对比处方2,4，思考非饱和的碘化钾溶液对于碘在乙醇中的溶解情况有何影响；对比处方3,4，思考饱和碘化钾和非饱和的碘化钾溶液对

3、碘的溶解速度有无区别？两个处方所制备的复方碘溶液有何特点。 书写对本实验设计和操作的心得和建议。2. 芳香水剂（薄荷水的制备） 表2-1 薄荷水各处方处方分散溶解法增溶法溶剂法复合溶剂法1234薄荷油0.1ml0.1ml0.1ml1ml滑石粉0.8g吐温801g1g95%乙醇30ml30ml蒸馏水至50ml50ml50ml50ml【制备】处方1：取0.8g滑石粉置研钵中，加入薄荷油研匀，至被滑石粉充分均匀吸收后，加入部分蒸馏水洗涤并移至细口瓶中，加盖，震摇10min，若有沉淀则反复过滤至澄清透明，最后用蒸馏水定容至50ml.处方2：取1g吐温80置研钵中，加入薄荷油研匀，至薄荷油被吐温80充分

4、均匀吸收后，加入部分蒸馏水洗涤并移至细口瓶中，加盖，震摇10min，若有沉淀则反复过滤至澄清透明，最后用蒸馏水定容至50ml.处方3：取薄荷油，缓慢加入95%的乙醇中（30ml），加盖，震摇10min，若有沉淀则反复过滤至澄清透明，最后用蒸馏水定容至50ml.处方4：取1g吐温80置研钵中，加入薄荷油研匀，至薄荷油被吐温80充分均匀吸收后，加入部分蒸馏水洗涤并移至细口瓶中，缓慢加入95%的乙醇30ml，加盖，震摇10min，若有沉淀则反复过滤至澄清透明，最后用蒸馏水定容至50ml.【操作注意】 本品为薄荷油的饱和水溶液，处方用量为溶解量的4倍，配置时不能完全溶解。【观察】对比四种方法制备的薄荷

5、水溶液的PH，澄清度以及嗅味等【结果与讨论】（1）将结果记录于下表： 表2-2 薄荷水溶液制备的结果处方1234PH颜色气味澄清度（2）分析与讨论： 针对表2-2中的结果进行讨论分析，思考四种不同的方法制备薄荷水溶液有何异同，其各自的特点和适应性。 书写对本实验设计和操作的心得和建议。3.酊剂（水杨酸酊的制备）表3-1水杨酸酊各处方处方1234水杨酸0.5g0.5g0.5g0.5g95%乙醇4ml8ml12ml蒸馏水至20ml20ml20ml20ml最佳处方【制备】处方1：称取0.5g水杨酸，尝试溶解于部分蒸馏水中，并用蒸馏水定容至20ml。处方2：称取0.5g水杨酸，试溶解于4ml的95%乙

6、醇中，再溶解并定容至20ml蒸馏水中。处方3：称取0.5g水杨酸，试溶解于8ml的95%乙醇中，再溶解并定容至20ml蒸馏水中。处方4：称取0.5g水杨酸，试溶解于12ml的95%乙醇中，再溶解并定容至20ml蒸馏水中。【注意事项】水杨酸溶于乙醇后的溶液，应缓慢加入蒸馏水中，并且快速搅拌。【观察】以上4个处方中水杨酸的溶解情况，以及各溶液的颜色，澄清度、气味等。【结果与讨论】（1）将结果记录于下表：表3-2 乙醇对水杨酸溶解度的影响处方1234颜色气味澄清度水杨酸溶解程度1水杨酸溶解快慢2【1】完全溶解+，大部分溶解+，小部分溶解+，完全不溶- 【2】溶解快+，溶解较快+，溶解较慢+，溶解慢-

7、 （2）讨论与分析： 在表3-2中勾选出你认为最佳的处方，并说明为什么？ 针对表3-2中的结果进行分析讨论，思考：水杨酸在水中的溶解度如何？乙醇对其溶解度有何影响，为什么？水杨酸溶于乙醇后，为何要缓慢加入蒸馏水中？快速加入会如何？ 书写对本实验设计和操作的心得和建议。实验二 混悬型液体制剂的制备一、实验目的1掌握混悬型液体药剂的一般制备方法。2熟悉按药物性质选择合适的稳定剂。3熟悉混悬剂的质量评定方法。二、实验原理混悬液型液体制剂系指难溶性固体药物以微粒状态（0.110m）分散于液体分散介质中形成的非均相液体药剂。分散介质多为水，也可用植物油。优良的混悬剂其药物颗粒应细微、分散均匀、沉降缓慢；

8、沉降后的微粒不结块，稍加振摇即能均匀分散；黏度适宜，易倾倒，且不沾瓶壁。由于重力的作用，混悬剂中微粒在静置时会发生沉降。沉降速度V符合Stokes定律：式中，r 微粒半径，(1-2)-微粒与液体介质的密度差，g-重力加速度，-混悬剂粘度。故要制备沉降缓慢的混悬剂，首先要减小微粒半径r，其次是减小微粒与液体介质的密度差(1-2)或增加介质粘度。如加入羧甲基纤维素钠除使分散介质黏度增加外，还能形成一个带电的水化膜包在微粒表面，防止微粒聚集。此外，还可采用加润湿剂（表面活性剂）、絮凝剂、反絮凝剂的方法来增加混悬剂的稳定性。混悬剂的制备方法有：分散法与凝聚法。其制备操作要点如下：（1）助悬剂应先配成一

9、定浓度的稠厚液。固体药物一般宜研细、过筛。（2）分散法制备混悬剂，宜采用加液研磨法。（3）用改变溶剂性质析出沉淀的方法制备混悬剂时，应将醇性制剂（如酊剂、醑剂、流浸膏剂）以细流缓缓加入水性溶液中，并快速搅拌。（4）投药瓶不宜盛装太满，应留适当空间以便于用前摇匀。并应加贴印有“用前摇匀”或“服前摇匀”字样的标签。三、实验内容：（一）实验材料与仪器1材料 氧化锌、甘油、甲基纤维素、西黄蓍胶等。2仪器 电子天平、乳钵、具塞量筒（50ml）、烧杯（100ml、200ml）、量筒（10ml、100ml）、试剂瓶等。 （二）实验部分加液研磨法制备氧化锌混悬剂表5-1氧化锌混悬剂各处方处方1234氧化锌0.

10、5g0.5g0.5g0.5g50%甘油6ml甲基纤维素0.1g西黄耆胶0.1g蒸馏水至10ml10ml10ml10ml【制作】（1）处方1：称取氧化锌细粉（过120目筛），置乳钵中，分别加0.3ml蒸馏水研成糊状，再各加少量蒸馏水研磨均匀，最后加蒸馏水稀释并转移至10ml刻度试管中，加蒸馏水至刻度。（2）处方2：称取氧化锌细粉，置乳钵中，分别加0.3ml甘油研成糊状，再各加少量蒸馏水或余下甘油研磨均匀，最后加蒸馏水稀释并转移至10ml刻度试管中，加蒸馏水至刻度。（3）处方3的配制：称取甲基纤维素0.1g，加入蒸馏水研成溶液后，加入氧化锌细粉，研成糊状，再加蒸馏水研匀，稀释并转移至10ml刻度试

11、管中，加蒸馏水至刻度。 （4）处方4配制：称取西黄蓍胶0.1g，置乳钵中，加乙醇几滴润湿均匀，加少量蒸馏水研成胶浆，加入氧化锌细粉，以下操作同处方3配制。 （5）沉降容积比测定：将上述4个装混悬液的试管，塞住管口，同时振摇相同次数（或时间）后放置，分别记录0、5、10、30、60、90、120min沉降物的高度（ml），计算沉降容积比，结果填入表3。根据表3数据，绘制各处方的沉降曲线。（加甘油做助悬剂，会出现两个沉降面，为是因为甘油对小粒子的助悬效果好，而对大粒子助悬效果差造成的，观察时应同时记录两个沉降体积）。 【操作注意】（1）各处方配制时，加液量、研磨时间及研磨用力应尽可能一致。（2）用

12、于测定沉降容积比的试管，直径应一致。（3）由于甘油为低分子助悬剂，助悬效果不很理想，研时力度、时间应保持一致，否则不易观察。（4）各处方在定量转移时要完全。【质量检查】（1）沉降体积比的测定：将配制好的氧化锌混悬剂，分别倒入50ml具塞刻度量筒中，密塞，用力振摇1分钟，记录混悬液的开始高度H0，并放置，按表2-2所规定的时间测定沉降物的高度Hu，按式（沉降体积比F=Hu /H0）计算各个放置时间的沉降体积比，记入表中。沉降体积比在01之间，其数值愈大，混悬剂愈稳定。以沉降容积比F(Hu/H0)为纵坐标，时间t为横坐标，绘制沉降曲线图。得出什么结果？（2）重新分散试验：将上述氧化锌混悬剂的具塞量

13、筒放置2h使其沉降，然后将具塞量筒倒置翻转（一反一正为一次），并将筒底沉降物重新分散所需翻转的次数记于表中。所需翻转的次数愈少，则混悬剂重新分散性愈好。若始终未能分散，表示结块亦应记录。四、实验结果与讨论1.将试验结果记录于下表：表5-2 氧化锌混悬剂不同时间的沉降体积比（Hu/H0）与再翻转次数时间(min)1234HuHu/H0HuHu/H0HuHu/H0HuHu/H005103060901202h再分散翻转次数最佳处方2.讨论分析：（1）勾选出你认为最佳的处方，并说明为什么？（2）针对上表的结果进行讨论分析，思考：助悬剂对混悬剂混悬性的影响？甘油，甲基纤维素、西黄耆胶助悬能力的异同。（3）书写对本实验设计和操作的心得和建议。五、思考题：（1）影响混悬剂稳定性的因素有哪些？（2）优良的混悬剂应达到哪些质量要求？（3）混悬剂的制备方法有哪几种？