稀硝酸产品标准.docx

1、稀硝酸产品标准X X X X X X 化 工 有 限 责 任 公 司稀硝酸XXXXX 发布XXXXX 实施本标准结合 GB/T 337.2-2014 工业硝酸 稀硝酸相关条款和我公司的生产工艺实际情况， 制定了适用于我公司稀硝酸的产品标准， 本 标准规定了稀硝酸的技术要求，试验方法、检验规则、包装、运输和 贮存和安全等内容。本标准由 XXXXXXX化X 工有限责任公司提出起草。本标准由 XXXXXXX化X 工有限责任公司技术质量部归口本标准主要起草人：本标准主要审核人：本标准批准人：QXXXXXXX6 版次/ 更改标记：A/0 稀硝酸1 范围本标准适用于我公司生产的稀硝酸。本标准规定了稀硝酸的

2、技术要求，试验方法、检验规则、包装、运输和贮存和安全。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件， 其最新GB/T 337.2 工业硝酸 稀硝酸GB/T 337.1 工业硝酸 浓硝酸GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 81

3、70 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 1 部分： 标准滴定溶液的制备GB/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 3 部分： 制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式： HNO 3相对分子质量： 63.00（2011 年国际相对原子质量）4 技术要求稀硝酸应符合表 1 技术要求表 1 技术要求项目指标外观无色或浅黄色液体硝酸（ HNO 3） w/%55.0-58.0亚硝酸（HNO 2）w/% 0.10灼烧残渣 w/% 0.015试验方法5.1一般规定本部分所用的试剂和水在没

4、有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 中 规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、 制剂和制品， 在没有注明其他规定时， 均 GB/T 3696.1、 GB/T 3696.3 的规定制备。5.2外观检验在自然光下，于玻璃烧杯中用目视法判定外观。5.3硝酸含量的测定5.3.1稀硝酸含量的测定（中和滴定法）5.3.1.1方法提要 称取一定量的试样，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消 耗量计算稀硝酸的含量。5.3.1.2试剂和材料（1）氢氧化钠标准滴定溶液： c（ NaOH ） 1.0mol/L。（2） 酚酞指示液： 10g/L 。5.3.1.3分

5、析步骤取约 15mL 水注入 250mL 具塞的玻璃锥形瓶中，称重，精确到 0.0002g。打开塞子，快 速移入一定量的试样（根据表 2 列出的稀硝酸规格） ，立刻盖上瓶塞，并重新准确称重。打 开瓶塞，加入 50mL 水和 4 滴酚酞指示液，摇匀，用氢氧化钠标培准滴定溶液滴定溶液至浅 粉色即为终点。同时进行空白试验， 空白试验溶液除不加试样外， 其他操作和加入的试剂与试验溶液相QXXXXXXX6 版次/ 更改标记：A/0 同。表 2 分析稀硝酸所需移取试样量稀硝酸规格试样体积 /mL试样量 /g68 酸2.8 0.23.960 酸3.1 0.24.355 酸3.4 0.24.650 酸3.8

6、0.25.040 酸4.2 0.25.55.3.1.4 结果计算稀硝酸的含量以稀硝酸（ HNO 3）的质量分数 w1 计，按下式计算：（V1 V0）cM 10-3w1 1 0 100% - 1.340w 2m式中：V 1：滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升 （mL ）；V 0：滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；c：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L ）；m：试料质量的数值，单位为克（ g）；M ：稀硝酸（ HNO 3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol ）（ M=63.00

7、 ）；W2：同 6.4 测得的亚稀硝酸的质量分数；1.340：亚稀硝酸换算成稀硝酸的系数。5.3.2稀硝酸含量的测定（比重法）5.3.2.1方法提要稀硝酸溶液的密度为温度和浓度的函数，可以通过测定温度和密度来计算浓度。5.3.2.2仪器（1） 500mL 玻璃量筒；（2）标准密度计：至少刻有四位有效数字；（3）温度计：测量范围 0100，刻度精确至 1。QXXXXXXX6版次/ 更改标记：A/05.3.2.3分析步骤打开取样管排放 12 分钟后，置换取样容器三次以上，收集试样，试样体积不小于 500mL 。将采集好的试样转入玻璃量筒，同时放入密度计和温度计，待稳定后读数，记下温 度和相应密度。

8、由温度和密度表（附录）查出浓度。5.4 亚硝酸含量的测定5.4.1方法提要 用高锰酸钾标准滴定溶液氧化试样中的亚稀硝酸化合物，再加入过量的硫酸亚铁铵溶 液，然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铵溶液， 其中密度按照下列数值带入 计算： 68酸 =1.405； 60酸 =1.367；55酸 =1.339；50酸 =1.310；40酸 =1.246。5.4.2试剂和材料5.4.2.1硫酸溶液： 1+8。5.4.2.2硫酸亚铁铵溶液： 40g/L 。5.4.2.3高锰酸钾标准滴定溶液： c=（1/5KMnO 4） 0.1mol/L。5.4.3仪器锥形瓶：容量 500mL ，带磨口玻璃塞。5.

9、4.4分析步骤于 500mL 锥形瓶中，加入 100mL 低于 25的水， 20mL 低于 25 的硫酸溶液，再用 滴定管加入一定体积（ V0）的高锰酸钾标准滴定溶液。该体积（ V0）比测定试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积过量 10mL 。移取约 5mL-10mL 试样，迅速加入锥形瓶，立即塞紧锥形瓶，用水冷却至室温，立即 摇动至酸雾完全消失为止（约 5min ），用移液管加入 20mL 硫酸亚铁铵溶液，以高锰酸钾标 准滴定溶液滴定， 直至呈现粉红色于 30s 内不消失为止， 记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液 的体积（ V1）。为了确定在测定条件下， 两种溶液的相当值， 用移液管理加入 20m

10、L 硫酸亚铁铵溶液， 以高锰酸钾标准溶液滴定， 直至溶液呈现粉红色于 30s 内不消失为止， 记录滴定的高锰酸钾 标准溶液的体积（ V2）5.4.5结果计算亚稀硝酸的含量以亚稀硝酸（ HNO 2）质量分数 w2 计，按下式计算：-3（V0 V1） V2cM 10-3w2 0 1 2 100%2 V式中：c：高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L ）；V 0：开始加入高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL ）；V 1：第一次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL ）；V 2：第二次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（

11、 mL ）；V ：移取试料的体积的数值，单位为毫升（ mL ）；：试料的密度的数值，单位为克每毫升（ g/mL ）；M ：亚稀硝酸（ HNO 2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol ）（ M=23.50 ）；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的结果的绝对差值不大于0.01%。5.5灼烧残渣5.5.1方法提要试样蒸发后，残渣经高温灼烧至质量恒定。5.5.2仪器和设备5.5.2.1蒸发皿：瓷皿，容量 100mL-125mL 。5.5.2.2高温炉：温度能控制在 800 25。5.5.3 分析步骤量取 50mL 试样，置于预先在 800 25高温炉灼烧至质量恒定的蒸发皿中

12、，将蒸 发皿置于砂浴上蒸干，然后将蒸发皿移入高温炉内，于 80025灼烧至质量恒定。5.5.4 结果计算灼烧残渣以质量分数 W4 计，按下式计算：w4m2 m1V100%式中：m1：蒸发皿的质量的数值，单位为克（ g）；m2：盛有灼烧残渣蒸发皿的质量的数值，单位为克（ g）； ：试样的密度的数值，单位为克每毫升（ g/mL ）； V：量取试样体积的数值（ V=50 ），单位为毫升（ mL）； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于 0.002%。6检验规则6.1检验采用过程检验和出厂检验。6.2过程检验按 Q/KCJY 01-2016 稀硝酸过程分析检验规程进行检

13、验。6.3出厂检验。6.3.1出厂稀硝酸每车进行一次检验。6.3.2检验项目根据客户要求进行检验，检验结果如有指标不符合表 1 中指标要求，应重新 取两倍量的试样进行复检， 复检结果即使只有一项指标不符合本部分要求时， 则整批产品为 不合格，则不能出厂。7包装、运输和贮存7.1 稀硝酸应用硬塑料、不锈钢等耐稀硝酸腐蚀容器包装。7.2稀硝酸在运输中应防止烈日暴晒和猛烈撞击，并经常检查，确保容器不泄漏。7.3稀硝酸应贮存在通风、避光、干燥的库区风，与酸、碱、有机物、易燃物隔离存放。8安全8.1 稀硝酸严禁与木屑、稻草、纸张、木材等有机物接触。8.2稀硝酸具有腐蚀性，凡接触稀硝酸的人员，应使用必要的

14、防护用品，如耐酸手套及工作 服等，防止灼伤。8.3如被稀硝酸灼伤皮肤应立即用大量水或小苏打水清洗，严重时应立即就医。比重浓度比重浓度比重浓度比重浓度1.0020.601.0285.401.0549.831.08014.331.0030.801.0295.601.05510.001.08114.501.0041.001.0305.801.05610.201.08214.671.0051.201.0316.001.05710.401.08314.831.0061.401.0326.201.05810.601.08415.001.0071.601.0336.401.05910.801.08515.1

15、71.0081.801.0346.601.06011.001.08615.331.0092.001.0356.801.06111.171.08715.501.0102.171.0367.001.06211.331.08815.671.0112.331.0377.141.06311.501.08915.831.0122.501.0387.291.06411.671.09016.001.0132.671.0397.431.06511.831.09116.171.0142.831.0407.571.06612.001.09216.331.0153.001.0417.721.06712.171.093

16、16.501.0163.171.0427.861.06812.331.09416.671.0173.331.0438.001.06912.501.09516.831.0183.501.0448.171.07012.671.09617.001.0193.671.0458.331.07112.831.09717.141.0203.831.0468.501.07213.001.09817.291.0214.001.0478.671.07313.171.09917.431.0224.201.0488.831.07413.331.10017.571.0234.401.0499.001.07513.501

17、.10117.721.0244.601.0509.171.07613.671.10217.861.0254.801.0519.331.07713.831.10318.001.0265.001.0529.501.07814.001.10518.401.0275.201.0539.671.07914.171.10718.70稀硝酸（ HNO 3）溶液浓度与密度的关系比重浓度比重浓度比重浓度比重浓度1.10919.001.17127.701.22336.401.26142.331.12119.401.17328.001.22536.701.26242.491.12319.701.17528.401.

18、22737.001.26342.641.12520.001.17728.701.22937.401.26442.801.12720.401.17929.001.23137.701.26542.951.12920.701.18129.401.23338.001.26643.111.13121.001.18329.701.23538.401.26743.271.13321.401.18530.001.23738.701.26843.421.13521.701.18730.401.23939.001.26943.581.13722.001.18930.701.24139.401.27043.731.

19、13922.401.19131.001.24339.701.27143.891.14122.701.19331.401.24540.001.27244.041.14323.001.19531.701.24740.161.27344.201.14523.401.19732.001.24840.311.27444.351.14723.701.19932.401.24940.471.27544.511.14924.001.20132.701.25040.621.27644.661.15124.401.20333.001.25140.781.27744.821.15324.701.20533.401.

20、25240.931.27844.981.15525.001.20733.701.25341.091.27945.131.15725.401.20934.001.25441.241.28045.291.15925.701.21134.401.25541.401.28145.441.16126.001.21334.701.25641.551.28245.601.16326.401.21535.001.25741.711.28345.751.16526.701.21735.401.25841.871.28445.911.16727.001.21935.701.25942.021.28546.061.

21、16927.401.22136.001.26042.181.28646.22稀硝酸（ HNO 3）溶液浓度与密度的关系比重浓度比重浓度比重浓度比重浓度1.28746.371.31350.501.33954.831.36559.581.28846.531.31450.671.34055.001.36659.761.28946.691.31550.831.34155.181.36759.941.29046.841.31651.001.34255.371.29147.001.31751.171.34355.551.29247.151.31851.331.34455.731.29347.311.319

22、51.501.34555.921.29447.461.32051.671.34656.101.29547.621.32151.831.34756.281.29647.771.32252.001.34856.471.29747.931.32352.171.34956.651.29848.081.32452.331.35056.831.29948.241.32552.501.35157.011.30048.401.32652.671.35257.201.30148.551.32752.831.35357.381.30248.711.32853.001.35457.561.30348.861.329

23、53.171.35557.751.30449.021.33053.331.35657.931.30549.171.33153.501.35758.111.30649.331.33253.671.35858.301.30749.481.33353.831.35958.481.30849.641.33454.001.36058.661.30949.801.33554.171.36158.851.31050.001.33654.331.36259.031.31150.171.33754.501.36359.211.31250.331.33854.671.36459.40QXXXXXXX6 版次/ 更

24、改标记：A/0 测定稀硝酸比重时的温度校正值稀硝酸浓度一定时， 其比重值随温度的变化而变化， 温度升高其比重减小， 温度降低则 其比重增大。由上表查得的浓度与比重的关系，仅限于稀硝酸温度在 20 时的对应关系。若测定稀硝酸比重时（利用比重计）温度高于或低于 20时，不能直接查得稀硝酸浓度，而应测得的比重换算成 20 时的比重，然后再查表求得相应的稀硝酸浓度，其校正系数如表示：酸比重每1时校正值酸比重每1时校正值酸比重每1时校正值1.0001.0200.00011.162 1.2000.00071.3661.4000.00131.0211.0400.00021.2011.2450.00081.4

25、011.4350.00141.0411.0700.00031.2461.2800.00091.4361.4900.00151.0711.1000.00041.2811.3100.00101.4911.5000.00161.1011.1300.00051.3111.3500.00111.5011.5200.00171.1311.1610.00061.3511.3650.0012例如：（1）用比重计测得 25时稀硝酸比重为 1.398，则换算为 20的比重为 D=1.398+（ 25-20） 0.0013=1.405，再查表求得此稀硝酸浓度为 68%。（2）用比重计测得 10时稀硝酸比重为 1.315，则换算为 20的比重为 D=1.315- （20-10）0.0011=1.304，再查表求得此稀硝酸浓度为 49% 。