纯苯化验操作规程.docx

1、纯苯化验操作规程纯苯化验操作规程1.岗位职责1.1 主要职责1.1.1职属班长领导，完成中控交给的各项任务；1.1.2认真学习专业知识，掌握技术标准，熟悉本岗位的操作规程，能独立工作，检验应按照国家颁布的试验方法标准进行；1.1.3熟悉检测仪器和设备的性能、构造及工作原理，能排除一般故障，遵守厂和化验室的规章制度；1.1.4认真填写原始记录，分析台帐并签名盖章，妥善保存，不得涂改和弄虚作假，数据准确无误；1.1.5检验结果经班长审核后报给中控岗位和相关领导；1.1.6精心爱护和使用仪器，始终保持良好状态，符合精度要求；1.1.7负责本室及辖区的卫生清洁、安全文明；1.1.8负责装置区和罐区的各

2、项化验项目的测定。1.1.9负责纯苯生产过程中和出厂的分析检验。1.2 交接班1.2.1检查上班原始记录，掌握上班生产情况。1.2.2检查化验设备（色谱仪、微库伦仪、及其他工具）完好情况及标液使用情况，并相互确认。1.2.3检查操作室卫生情况，在得到接班认可后，方可接班。2.操作方法：2.1纯苯分析规程;2.1.1.主题内容及适用范围：本规程规定我厂纯苯产品的技术要求、试验方法、检验规则等，适用于纯苯产品的出厂检验和车间产品质量控制分析。2.1.2引用标准GB340989石油苯标准2.1.3.技术要求：2.1.3.1外观：透明液体，无不溶于水，及机械杂质。2.1.3.2技术条件项目质量指标试验

3、方法优级品一级品合格品外观透明液体，无不溶于水及机械杂质目测（注1）颜色(铂钴)号 不深于20GB/T3143密度（20）Kg/m3878-881876-881GB/T2013馏程范围，79.6-80.5GB/T3146酸洗比色酸层颜色不深于1000ml稀酸中含0.1g重铬酸钾的标准溶液酸层颜色不深于1000ml稀酸中含0.2g重铬酸钾的标准溶液GB/T2012总硫含量ppm不大于23SH/T0253中性实验中性GB/T1816结晶点（干基）不低于5.405.355.00GB/T3145蒸发残余物mg/100ml不大于5GB/T3209含量（质量分数）/%不小于99.9099.60-GB/T2

4、2832008注：将试样注入100ml玻璃量筒中 ，在203下观察，应是透明，无不溶水及机械杂质。2.1.4.试验方法：2.1.4.1颜色的测定：2.1.4.1.1方法提要：纯苯试样与铂钴色度标准比色液目视比色。结果用铂钴色度单位（每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色）表示。2.1.4.1.2仪器和试剂2.1.4.1.2.1比色管：带刻度，容量100ml，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。2.1.4.1.2.2比色管架：一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安反光镜，以提高颜色的观察效果。2.1.4.1.2.3分光光度计：透光精度等于或高于0.5%2.1.4.1.2.4盐酸：分析纯，符合

5、GB622的盐酸要求2.1.4.1.2.5六水合氯化钴，分析纯2.1.4.1.2.6氯铂酸钾，分析纯。2.1.4.1.2.7标准比色母液的制备（500铂-钴单位） 取100ml蒸馏水于500ml烧杯中，加入1.245g氯铂酸钾（K2PtCL6，分析纯）和1.000g氯化钴（CoCL2.6H2O分析纯，称准至0.001g.溶于适量水中，加入100ml分析纯浓盐酸，待其全部溶解后移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度并混合均匀。此液为500号色度标准溶液。放于暗处，有效期为一年标准比色母液可以用分光光度计以1cm的比色皿按下列波长进行检查，其消光值范围是：波长（mm） 消光值430 0.110

6、-0.120455 0.130-0.145488 0.105-0.120510 0.055-0.0652.1.4.1.2.8标准铂钴对比溶液的配制 按下表所示，制备一系列所需范围的标准比色液。把标准母液分别加入一系列的100ml具塞比色管中用蒸馏水稀释至刻度线并混合均匀。取标准比色母液的体积相应颜色取标准比色母液的体积相应颜色毫升Hazen单位铂钴色号毫升Hazen单位铂钴色号001890152010021025125315301504203517552540200630502507356030084070350105080400126090450147010050016802.1.4.1.3

7、测定步骤:在一支具塞比色管中注入试样至刻度线处，与装有标准比色液的具塞比色管相比较。在日光照射下，正对白色背景，取下比色管盖从上往下俯视观察，避免侧面观察，直至获得最接近标准比色液的铂-钴色号。2.1.4.1.4允许差平行测定结果得差值不超过2个号数，取平均值为测定结果。2.1.4.2密度的测定：2.1.4.2.1方法提要;在规定温度范围内测定纯苯密度（单位体积内所含纯苯的质量，其单位g/cm3）由视密度换算为20的密度。2.1.4.2.2仪器2.1.4.2.2.1密度计：0.85000.9000，单位g/cm3，分刻度0.0005 g/cm3。2.1.4.2.2.2温度计：0-50水银温度计

8、，分刻度为0.22.1.4.2.2.3量筒：内径不小于36mm，有效高度不小于220mm。 内径不小于50mm，有效高度不小于340。2.1.4.2.3测定步骤： 将混合均匀的试样，小心倒入干燥洁净的量筒中，当试样温度达到规定的温度范围时，将密度计轻轻插入，待密度计与温度计均稳定时，读记试样温度，并同时按弯月面上边缘读记其视密度。以表示。在读取数值时不允许试样有气泡，密度计不能与量筒壁接触，弯月面的形状应保持不变。2.1.4.2.4分析结果的计算：当选用密度计分格值为0.0005g/cm3按下式计算： 20=t*M t=+C式中：2020时的密度，g/cm3。试样在t时的密度，g/cm3。C密

9、度计的校正值。Mt密度换算为20密度时的密度系数。t试验时试样的温度。2.1.4.2.5允许差两次平行测定结果的差值不大于0.0005 g/cm3，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。2.1.4.3 馏程的测定2.1.4.3.1 方法原理：在规定的条件下，蒸馏100mL试样，观察温度计读数和馏出液的体积，并根据所得的数据，通过计算得到被测样品的馏程。2.1.4.3.2仪器：2.1.4.3.2.1 蒸馏瓶，用硬质玻璃烧制成。2.1.4.3.2.2单球分馏管。2.1.4.3.2.3异径量筒，容积100ml,0-95ml,分刻度1ml；95100ml，分刻度为0.1ml.2.1.4.3.2.4

10、水冷凝管：用硬质玻璃烧制成，壁厚1.0-1.5mm.2.1.4.3.2.5牛角管：用硬质玻璃烧制成。2.1.4.3.2.6温度计2.1.4.3.2.7石棉环：外径170mm10mm,孔径50mm1mm，厚3mm。2.1.4.3.2.8气压计: 挂式，动槽水银气压计2.1.4.3.2.9 灯罩：圆筒型铁皮制，有小门为放人煤气灯之用，顶和近底沿周各有6孔，为空气、废气进出口，罩顶焊有圆圈，其内径为50mm1mm，厚3mm。2.1.4.3.2.10保温罩：用金属或石棉板涂刷水玻璃制成圆筒型，并附有对开的石棉盖。2.1.4.3.2.11 煤气灯或带无极可调电炉2.1.4.3.3 试剂2.1.4.3.3

11、.1 氢氧化钾或氢氧化钠：化学纯。2.1.4.3.3.2 无水氯化钙：化学纯2.1.4.3.4仪器安装：2.1.4.3.4.1测苯类时，用洁净、干燥的上异径量筒准确量取均匀试样100m L，注入蒸馏瓶中。把蒸馏瓶装上单球分馏管，并把软木塞将温度计插入单球分馏管中，使水银球的中心和分馏管球的中心相合。把石棉环置于灯罩上，将蒸馏瓶置于石棉环上，用软木塞将其于水冷凝管紧密连接，支管的一半插入冷凝管内，冷凝管的末端应低于其入口100mm，并用软木塞与牛角管连接，插至牛角管的弯部。蒸馏瓶底与石棉网圆孔应保持严密无缝。2.1.4.3.4.2用取过的量筒作为接收器，置于牛角管下方，牛角管插入量筒内的深应不少

12、于25mm，但不得插入标线以下2.1.4.3.5实验步骤2.1.4.3.5.1记录大气压和室温，通入冷凝水，点火蒸馏，初馏点在150以下的试样，从加热到初馏的时间为5-10min；初馏点在150以上的试样为10-15min，整个蒸馏过程流速应保持在每分钟4-5ml。2.1.4.3.5.2记录第一滴馏出液自冷凝管末端滴下时的温度为初馏点。2.1.4.3.5.3当馏出液达到96ml时撤离热源，注视温度上升，记录其最高温度为终馏点。2.1.4.3.5.4对于测定终馏点的试样应，撤离热源3min后，将量筒中的馏出液倒入蒸馏瓶中，再倒回量筒中，测其总体积与100ml之差，记为蒸馏损失。蒸馏损失大于1%时

13、，须对仪器和个连接部分进行检查，使其严密后重新进行试验2.1.4.3.5.5对测定馏出量的试样，当温度达到规定的温度后，撤离热源，停留3min，读记馏出液总体积。2.1.4.3.6结果计算：2.1.4.3.6.1苯类产品180前馏出量X（%）按下式计算： X（%）=m1/m *100% 式中：m试样质量，g m1-180前馏出液的质量，g2.1.4.3.6.2观察所记温度按下式进行补正 tt0+t1+t2+ t3tt1-t1-t2- t3式中;t0 试验观察所得的温度，t1温度计本身的校正值，t2水银柱外露部分温度的补正值，t2按下式计算;t2=0.00016H(ta-tb)t3= 0.000

14、9（273+ta） (101.3-P)式中：T1规定的馏出温度，0.00016水银的视膨胀系数H主温度计露出蒸馏瓶塞上部分初馏点水银柱的高度P实验室大气压，换算成标准状态下的大气压，kpat3按下式计算t3=k(101.3-P)k值计算公式表物质P在80-160kpa时的计算公式苯K=0.320+0.0014（101.3-P）2.1.4.3.7允许误差;平行测定结果的差值不超过0.1，报告馏出量精确到0.1%2.1.4.4酸洗比色的测定2.1.4.4.1方法提要：苯类产品在规定条件下，用硫酸洗涤，比较硫酸层颜色的深度，称为酸洗比色。2.1.4.4.2试剂和溶液：2.1.4.4.2.1比色管，容

15、量瓶，移液管或滴定管，浓硫酸（优级纯）2.1.4.4.2.2重铬酸钾，二次蒸馏水2.1.4.4.2.3标准比色液的配制; 2.1.4.4.2.3.1原液的配制：将重铬酸钾研细，在120烘干至恒重，称取2.50.0002g，放在洁净的烧杯内，先在50ml的二次蒸馏水溶解后，再加入50ml浓硫酸，然后将溶液移入洁净的500ml容量瓶中。用1:1的硫酸清洗烧杯，洗液移入容量瓶中，冷却后用1:1的硫酸稀释至刻度，摇匀，此液称为原液。配制后保存于暗处，每月配置一次。2.1.4.4.2.3.2比色液的配制：用移液管或滴定管移去原液之洁净的100ml容量瓶中，在加1:1的硫酸稀释至刻线，摇匀。将此比色液分别

16、装入比色管中，及标准比色管，磨口处应用石蜡密封。此标准比色液每月配置一次。2.1.4.4.2.3.3在配置比色液时，需特别注意，不得沾染有机物质火鸟其他有机杂质标准比色液配制表色号重铬酸钾，g/l原液加入量，ml1:1硫酸加入量，ml色号重铬酸钾，g/l原液加入量，ml1:1硫酸加入量，ml10.05199100.70148620.10298110.80168430.15397120.90188240.20496131.00208050.25595141.5.307060.30694152.00406070.40892163.00604080.501090174.00802090.601288

17、185.0010002.1.4.4.2.4测定步骤取5ml试样注入比色试管中，加5ml硫酸（950.5），塞紧，强烈震荡5min（每分钟往复12010次），静置5min，立即用硫酸层的颜色与标准比色管在透射光进行比较，记录相应的色号，颜色深以重铬酸钾（g/L）或色号表示。目测时以横看为准，比色管后面要有白纸，以免外界颜色的影响。 2.1.4.4.3精密度2.1.4.4.3.1平行测定两个结果的差数，不应超过一个比色号。2.1.4.4.3.2如果平行测定两个结果间有差数时，则取大值作为测定结果2.1.4.5：总硫含量的测定 2.1.4.5.1方法提要;试样在燃烧管内与氧气混合，燃烧使样品中的硫化

18、物转化为二氧化硫，并由载气带入滴定池内，二氧化硫与池内的I3-发生如下反应：I3-+SO2+H2O SO3+ I3-+2H+ 当I3-被消耗后，指示一参比，电极对指示出这一变化，并将讯号输送给微库伦放大器，由后者输出一相应的电流到点解阳极电解阴极电极对，在电解阳极上发生如下反应：3 I3- -2e I3-2.1.4.5.2仪器 2.1.4.5.2.1微库仑仪，WK-2D 型，微库仑分析软件，电脑控制，直接读数。 微量注射器，10uL； 2.1.4.5.3试剂 碘化钾（分析纯）； 冰乙酸（分析纯）； 碘（分析纯）； 甲苯或苯（均不能含有硫）：分析纯； 叠氮化钠（NaN 3）； 二丁基硫(C H

19、S)或噻吩（纯度不低于 98%）； 8 18 蒸馏水； 高纯氮气； 氧气（可用普通氧气）； 硫标样(小于 10ngul 的硫标样可在中科院购买)。 2.1.4.5.4 准备工作 2.1.4.5.4.1 电解液的制备：;将 0.5 克 KI 和 0.6 克 NaN 3用蒸馏水溶解后转移到 1000 毫升容量瓶中，加 入 5 毫升冰乙酸，用水稀释至刻线,储存于棕色瓶置于暗处。 2.1.4.5.4.2硫标准储备液的制备: 称取一定量的噻吩或二丁基硫，准确至 0.0001g 用无硫的苯或甲苯或无硫 X = m 32.07 106 a VM 的正己烷稀释至一定的体积，摇匀备用。标准溶液中硫含量按下式计算

20、：X 标准溶液中硫含量，ng/uL； m 噻吩或二丁基硫的质量，g； a 噻吩或二丁基硫的纯度，%； V 苯或甲苯或正己烷所稀释至的体积； M 噻吩或二丁基硫的分子量； 32.07 硫的分子量。 2.1.4.5.5测定步骤：（以 WK-2D 型微库仑分析仪为例，其它仪器详见说明书） 2.1.4.5.5.1 将洗净、烘干的石英裂解管装入燃烧炉，正确连接载气和反应气（氧气） 管线，并接通气源（见图 1）。 2.1.4.5.5.2用电解液冲洗滴定池 23 次，然后将电解液注入滴定池中，液面应高于电 极 510mm。并将电解池置于电磁搅拌器上，将电解池进口与裂解管出口相连接，并将库仑仪各电解电极对的引

21、线分别连接电解池各相应的接线端子上(见图2). 2.1.4.5.5.4 在平衡档测偏压，新换电解液偏压应超过 180mV，否则重新清洗更换电解 液。更换电解液时，要特别注意彻底洗去碘臂的游离碘，还要逐一冲洗阴极臂 及各电极。 2.1.4.5.5.5在工作档设置偏压 A.、高含量（1000mg/L 以上）偏压设在 125145mV 之间；标样进样 1uL2uL （输入实际进样量）；积分电阻设在 0.2K 左右；放大倍率设在 120 左右；氮气 设在 210mL/min 左右，氧气设在 110150mL/min； B.含量在 10mg/L 左右，偏压设在 140155mv 之间；标样进样 6uL（

22、输入实际进样量(积分电阻设在6k左右，放大倍数设在160左右，氮气设在 际进样量）；积分电阻设在 6K 左右；放大倍率设在 160 左右；氮气设在210mL/min 左右，氧气设在 110130mL/min； 图32.1.4.5.5.3开启电源，启动工作站软件。在软件窗口点联机，选平衡当，设置各段温度：稳定段700750、燃烧段：800、汽化段：6000，并升温（见图3）图2电解池2.1.4.5.2.1比色管：容量100ml，无色玻璃制品，带玻璃磨口塞。C.含量在 2mg/L 左右，偏压设在 155165mV 之间；标样进样 6uL（输入实际 进样量）；积分电阻设在 610K 左右；放大倍率设

23、在 160 左右；氮气设在 210mL/min 左右，氧气设在 110130mL/min；气体样品进样体积以毫升计。 D.降偏压时，不能大幅度的降。原则上以每次 5mV 为宜，偏压确定以峰形判 断，以峰上升下降速度合适，峰形不超调，不变形为度。氮气、氧气的流量比 以转化率来判断，在合适的范围不能大幅度的升降，以每次调一小格后视进样 的转化率来判断最佳流速，氧气用量高或低都可能造成二氧化硫的转化率偏 低。 2.1.4.5.5.6 当偏压达到设定值后，并且经调整，基线平稳后。在库仑分析系统软件中 点选其它参数设定，以分析 10mg/L 液体硫标样为例，单击参数设定项， 然后指向其它参数设定，单击该

24、项，弹出其它参数设定 对话框，如图 4 所示，单击元素状态选择 框中的液体；含量单位选择 框中自 动选中mg/L ；分析元素选择 框中的硫；标样/样品选择 框 中的标样；元素含量选择 框中的低（高或低由硫含量决定，通常 高于 1000 mg/L ，选择高档反之选低）,最后按确定键。然后根据样品的含硫情况，选择相应浓度的硫标样，在主窗体中单击标 样浓度、进样体积 数据输入框中。然后参考 8.5.5 设定好相应的积分 电阻和相应的放大倍率及合适的进样体积，即可以开始进样做标样的转 化率。进样步骤如下。 单击启动按钮，或按一下快捷键Enter后，启动按钮名称变为 正在积分，即可进样。出峰结束后，自动

25、显示转化率及其序号（如 f1、 f2等）,只要每次进样前按一下Enter 键，或单击启动按钮,就可以进行标样的连续分析，若出峰太小或拖尾大，可单击结束积分 按钮,强行停止数据的积分。转化系统正常时，其转化率应在 75115之 间。 进样时可以用自动进样器，也可以手动进样，手动进样一定撑握快慢合 适。无论自动进样还是手动进样，做标样转化率必须做三针以上，三针的偏差 （5%）合格才能取三针的平均值。三针的转化率偏差很大，必须逐一检查系统 即进样的各环节，重新进样做转化率，直至合格。转化率求平均值210mL/min 左右，氧气设在 110130mL/min； f1、 f2等）,只要每次进样前按一下E

26、nter 键，或单击启动按钮,就可以进行标样的转化系统分析完成后，就可进行样品分析。选择样品/标样选择框中的样 品，其余分析步骤与以上分析标样的步骤相同，在连续分析 3 至 6 次后，求 出样品的平均含量，样品分析结束后，单击断开联接后，单击保存图标，弹出保存样品分析结束后，单击断开联接后，单击保存图标，弹出保存采样数据文件对话框，输入文件名保存结果，单击打开图标，弹出打开采样数据文件对话框，选择需要打开的数据文件，弹出显示页面选择 对话框，即可显示或打印结果2.1.4.5.5.7 分析过程中，必须随时注意电解液的损耗，每过 2 小时左右，必须补加电 解液，补加时，先从碘臂放出 25 滴电解液

27、（放出游离碘，不可过量放出）， 然后在电解池上侧补加口，注入电解液至合适位置后，再从碘臂和阴极臂各放 出 2-5 滴电解液。 2.1.4.5.5.8 电解液补加后，观察仪器基线是否很快平衡，平衡后，在进样口进 2 针相 应的标样溶液，如果标样浓度回收情况偏差不大，可继续做样，如果偏差较 大，需重新再重做几次标样转化率。最后，依次关闭仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌器、进样器的电源， 把滴定池与裂解管断开，给滴定池换上新鲜电解液。关闭气路阀，待炉温冷却 12 小时后，关闭温度控制流量器电源，整理好仪器。 2.1.4.6：中性实验的测定2.1.4.6.1方法提要在室温下用定量的水萃取定量的试样

28、，用萃取液的酸碱性表示产品的酸碱性 2.1.4.6.2仪器和试剂2.1.4.6.2.1 分液漏斗:容积 150mL。 2.1.4.6.2.2 试管:容积 25mL。 2.1.4.6.2.3 量筒:容积 100mL、1OmL。2.1.4.6.2.4水 :三级水，按 GB6682 规定，使用前应煮沸驱除二氧化碳。 2.1.4.6.2.5酚酞指示溶液:10g/L 乙醇溶液，取 1g 酚酞，溶于 95%乙醇中，并稀至 100mL。 2.1.4.6.2.6甲基橙指示溶液:1g/L 溶液，称取 0.1g 甲基橙，溶于 70的蒸馏水中，冷却后 用蒸馏水稀至 100mL。2.1.4.5.2.3恒温装置;温度控

29、制在2012.1.4.5.3测定步骤;取25ml甲醇试样注入洁净、干燥的比色管中，再缓缓地注入75ml水，塞紧塞子，摇匀。置于201恒温装置里同时记录时间。经30min后取出比色管与另一支已注入100ml水地比色管一起在黑色背景下轴向观察，与水一样澄清地为优等品，一等品则取10ml试样注入90ml水，其它操作相同，与水一样澄清为一等品。2.1.4.6.2.1.4.6.3试样的采集按GB1999规定经行2.1.4.6.4实验步骤2.1.4.6.4.1量取试样 100mL 倒入分液漏斗中，加入水 10mL，振荡 2min,静置分层。2.1.4.6.4.2 将下层水溶液放入试管中，先向试管中加入酚酞指示溶液 1 滴，显红色为 碱性，如不显红色，再向试管中加入甲基橙指示溶液 1 滴，显红色为酸性，如 不显红色，则为中性2.1.4.6.5实验结果试样为酸性、碱性或中性2.1.4.7：结晶点2.1.4.7