高考化学实验突破专题07 物质制备解析版.docx

1、高考化学实验突破专题07 物质制备解析版2020年高考化学实验突破 专题07物质制备2019年高考试卷类型题号制备原料目标物质全国卷27题铁屑硫酸铁铵全国卷28题茶叶咖啡因全国卷27题水杨酸、醋酸酐阿司匹林天津卷9题环己醇环己烯江苏卷19题工业废渣轻质CaCO3和(NH4)2SO4浙江选考卷28题铁屑、稀H2SO4、NaOHFe(OH)2全国七套试卷六套涉及物质制备，三种无机物三种有机物，无机物制备和有机物制备平分秋色，备考时两类物质需要兼备。2019年高考试卷类型题干呈现方式问题设问方式全国卷流程图去油污方法、反应条件控制及解释、实验操作、晶体化学式的计算全国卷流程图实验操作、萃取剂优点解释

2、、仪器选择、试剂的作用、分离提纯方法名称全国卷实验步骤反应条件控制、仪器选择、试剂作用、分离提纯方法选择、产率计算天津卷流程图物质检验、书写化学方程式、反应条件控制及解释、仪器选择、补全操作江苏卷流程图离子浓度的计算、书写离子方程式、试剂的作用、反应条件控制及解释、实验方案设计浙江选考卷装置图仪器名称、装置作用和改进、实验现象分析考点主要集中在仪器的选择使用、反应条件控制及解释、分离提纯方法、试剂的选用和原因分析、实验现象和物质检验、实验方案补充和设计、纯度产率化学式的相关计算。例1：（2019年全国卷27题）硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实

3、验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题：（1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。（2）步骤需要加热的目的是_，温度保持8095，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_（填标号）。 （3）步骤中选用足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5。（4）步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。解题思维过程展示：问题（1）不需要流程图中

4、任何信息即可回答，加热的纯碱水去除废铁屑表面的油污；问题（2）是铁与稀硫酸的常规反应，没有特殊反应条件，温度对化学的影响主要体现在速率上；在中学范围内能实现准确控温的装置只有水浴与温度计结合的方式；金属硫化物与硫酸能生成有毒的硫化氢，利用酸与碱反应的性质吸收硫化氢，考虑装置安全性问题，为防止倒吸选择倒置的漏斗；（3）从试剂本身性质分析，H2O2是中学一种绿色氧化剂，还原产物是水，不会引入杂质离子，它的使用一定与氧化还原反应相关，结合步骤原料铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，步骤中选用足量的H2O2的作用：一是将Fe2+全部氧化为Fe3+，二是不引入杂质，Fe2+转化为Fe3+后水解程度增大，需要控

5、制酸度，抑制水解，水解是客观存在的只能抑制，不能回答防止水解；（4）步骤硫酸铁与硫酸铵混合生成结晶水合物，这里涉及生成、分离提纯硫酸铁铵过程，硫酸铁与硫酸铵制备复盐硫酸铁铵没有价态的改变，可能是利用温度对溶解度的影响获得产品，中学得到结晶水合物的一般方法是加热浓缩、冷却结晶，固液分离用过滤，因为晶体析出可能吸附溶液中的离子，最后需要洗涤；（5）失重的含义是计算的依据，失掉1.5个结晶水，并不是硫酸铁铵晶体样品中全部结晶水，,解得n=12。【答案】 (1). 碱煮水洗 (2). 加快反应 热水浴 C (3). 将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质 (6). 防止Fe3+水解 (4).加热浓缩

6、、冷却结晶、过滤（洗涤） (5).NH4Fe(SO4)212H2O例2：（2019年全国卷28题）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5，100以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸（Ka约为104，易溶于水及乙醇）约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： （1）实验时需将茶叶研细，放入

7、滤纸套筒1中，研细的目的是_，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是_，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_（填标号）。A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。解题思维过程展示：（1）研细主要增大接触面

8、积，若是反应就是加快反应速率，若是溶质转移就是溶解提取充分，液体加热需加沸石防止暴沸；（2）提取过程不可选用明火直接加热，与萃取液乙醇挥发性、易燃性有关，阅读索氏提取装置工作原理，就能领悟它的优点，连续萃取节约溶剂萃取效率高；（3）“蒸馏浓缩”需要蒸馏出溶剂，溶剂的沸点低能耗就小，从选项中筛选所需仪器，接收管连接接收瓶，蒸馏需要直形冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，回流用球形冷凝管；（4）生石灰属于碱性氧化物，能中和单宁酸，生石灰与水反应，属于化学吸收水；（5）题中有咖啡因的性质，和加热有关的是熔点234.5，100以上开始升华，倒置的漏斗起到泠凝作用下，该分离提纯方法是升华法。【答案】(1)

9、. 增加固液接触面积，提取充分 沸石 (2). 乙醇易挥发，易燃使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高）(3).乙醇沸点低，易浓缩 AC (4). 单宁酸 水(5).升华例3：（2019年全国卷27题）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下： 水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/157159-72-74135138相对密度/（gcm3）1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70左右，充分反应。

10、稍冷后进行如下操作.在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用_加热。（填标号）A热水浴 B酒精灯 C煤气灯 D电炉（2）下列玻璃仪器中，中需使用的有_（填标号），不需使用的_（填名称）。 （3）中需使用冷水，目的是_。（4）中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。（5）采用的纯化方法为_。（6）本实验的产率是_%。解题思维过程展示：（1）通过反应条件即可得到加热方式，70热水浴；（2）是过滤

11、操作，据此选出需要和不需要的仪器；（3）步骤中已经暗示，反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，使用冷水的目的就一目了然；（4）饱和碳酸氢钠的作用，后半句暗示了它的作用，羧基的酸性强于碳酸，乙酰水杨酸与碳酸氢钠生成钠盐，钠盐溶于水通过过滤除去难溶杂质；（5）固体有机物的提纯方法主要是重结晶法；（6）产率的计算，有两个数据，知二求一时，应该选择不足量， 138 102 1806.9 g 10 mL1.10 gcm3 理论值=703.8g 1518g 醋酸酐过量，用水杨酸计算乙酰水杨酸理论值9g, 产率为。【答案】 (1). A (2). BD 分液漏斗、容量瓶 (3). 充分析出乙酰水杨酸

12、固体（结晶）(4). 生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5). 重结晶 (6). 60一、精准发力1.常见气体的制取模型常见十种气体制备，H2、O2、CO2、Cl2、SO2、NH3、NO、NO2、CH2CH2、CHCH，不能平均用力，制备常用气体进行进行重点突破，例如选择氯气。固液不加热型特殊要求：制备物质易水解加防水解装置，实验安全加防倒吸装置尾气吸收时防倒吸装置；防堵塞装置，气体在前方受阻时，锥形瓶或广口瓶内液面下降，玻璃管中水柱上升；恒压分液漏斗，保证液体顺利流下；一瓶多用，检验气体、吸收气体、通过导管口气泡，观察和控制气流的快慢。2.气体特殊作用模型（1）加热吹出作用：海水提溴，通入热空气带出

13、溴蒸汽，或将使发生器的气体赶出，而被后面的装置完全吸收。（2）驱赶、防爆、冷却作用：氢气还原金属之前要通入气体赶走空气防爆炸，反应后，还要继续通气体冷却到室温防氧化，镁蒸气在Ar或H2气体中冷却。在实验室利用工业原料制备少量氨气，在F出口处收集氢气并检验其纯度，目的“排除空气，保证安全”。（3）保护作用：实验室制备二茂铁通入氮气的目的是排出装置中的空气，防止实验过程中Fe2+被氧化。（4）抑制作用：在干燥HCl气流中加热MgCl26H2O，HCl气体抑制MgCl26H2O水解，制取无水MgCl2，前后浓硫酸作用分别是干燥HCl和防止空气中的水使MgCl2水解。例1：实验小组制备高铁酸钾(K2F

14、eO4)。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。 制备K2FeO4(夹持装置略)（1）A的作用_ （2）在答题纸上将除杂装置B补充完整并标明所用试剂：_（3）在C中得到紫色固体的化学方程式为：_【答案】（1）氯气发生装置 （2） （3） 3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O 【解析】（1）浓盐酸和KMnO4混合可生成氯气；（2）装置B为除杂装置，反应使用浓盐酸，浓盐酸会挥发产生HCl，使得产生的Cl2中混有HCl，需要除去HCl，可将混合气体通过饱和食盐水达到除杂的目的；（3）C中得到紫色

15、固体和溶液，紫色的为K2FeO4，在碱性条件下，Cl2可以氧化Fe（OH）3制取K2FeO4，结合得失电子守恒法写出发生反应的化学方程式；2.分离提纯思维模型3.条件控制模型（1）固体表面积及浓度控制矿石粉碎、搅拌、适当升温、延长浸取时间提高浸取率。增大价廉易得反应浓度加快反应速率，或使平衡发生移动，提高其他物质的利用率。（2）温度控制加热目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。选择水浴加热的条件：温度不超过100，优点是受热均匀，温度可控。趁热过滤：保持过滤温度，防止温度降低后物质析出。降温目的：防止物质分解、挥发或使化学平衡向某方向移动。冰水浴冷却目的：冷凝或防止物质分解或挥发。控

16、制温度在一定范围的目：要从两个方面回答，若温度过低，反应速率或溶解速率较慢；若温度过高，副反应发生，物质分解如H2O2、铵盐等，盐酸、草酸等挥发。结晶水合物的析出采用蒸发浓缩、冷却结晶，防止结晶水合物失去结晶水。（3）洗涤控制洗涤沉淀操作：往漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后重复操作23次。用冰水洗涤晶体：洗去晶体表面的杂质，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗。用乙醇或其他有机溶剂洗涤晶体：一是洗去晶体表面杂质；二是降低因晶体溶解而引起的损耗；三是乙醇、乙醚等有机溶剂易挥发，有利于晶体干燥。析出法加入乙醇的作用：降低某物质溶解度，有利于其析出。（4）试剂顺序控制涉及浓硫酸与其他液体的混合，

17、都是浓硫酸沿器壁慢慢加入，并用玻璃棒搅拌，防止放热引起液体飞溅。Na2C2O4代替(NH4)2C2O4生产草酸锌晶体，合理的加料方式是在搅拌下，将Na2C2O4缓慢加入到ZnCl2溶液中，以避免Na2C2O4水解呈碱性，生成Zn(OH)2沉淀。（5）pH控制使金属阳离子形成氢氧化物沉淀，pH调节到2.84.7，可以除去溶液中的Fe3，先通Cl2或加入H2O2将Fe2氧化为Fe3，再加入不引入杂质的金属氧化物、碳酸盐等调节pH进行除杂。改变元素的物质存在形式，不同pH铬元素以Cr3、Cr(OH)3、Cr(OH)4不同物质形式存在，2CrO42+2H+Cr2O72+H2O转化。提供反应条件，酸性环

18、境中KMnO4的还原产物一般为Mn2，碱性环境中KMnO4的还原产物一般为MnO2 例2：重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeOCr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：回答下列问题：（1）步骤的主要反应为：FeOCr2O3+Na2CO3+NaNO3Na2CrO4+ Fe2O3+CO2+ NaNO2。（2）滤渣1中含量最多的金属元素是_，滤渣2的主要成分是_及含硅杂质。（3）有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到_（填标号）得到的K2Cr2O7固体产品最多。步骤的反应类型是_。a8

19、0 b60 c40 d10（4）某工厂用m1 kg 铬铁矿粉（含Cr2O3 40%）制备K2Cr2O7，最终得到产品 m2 kg，产率为_。【答案】 铁 Al(OH)3 d 复分解反应 100%【解析】硅、铝等杂质能与Na2CO3高温反应，熔块为Fe2O3、Na2CrO4、NaAlO2、Na2SiO3、熔块水浸过滤分离出滤渣1含Fe2O3，滤液1中含NaAlO2、Na2SiO3、Na2CrO4，调节pH过滤分离出Al（OH）3、含Si物质，滤液2中含Na2CrO4，中调节pH发生2CrO42+2HCr2O72+H2O，滤液3含Na2Cr2O7，由水中的溶解度：Na2Cr2O7K2Cr2O7，步

20、骤发生Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，反应类型是复分解反应，冷却到10时，过滤分离产品最多，用m1kg铬铁矿粉（含Cr2O3 40%）制备K2Cr2O7，最终得到产品m2kg，产率为=实际产量/理论产量，由Cr原子守恒可知，产率为190m2/147m1100%。3.有机制备实验思维模型(1).实验装置，恒压分液漏斗保证液体顺利滴下，若产物的沸点高于反应原料的沸点，采用回流装置能减少原料的损失。三种冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管产品不残留，回流时一选用球形冷凝管，其受热面积大，冷凝效果好，被加热的液体沸点很低，选用蛇形冷凝管，以提高冷却效率。温度计三种使用方法：蒸馏时测定蒸气

21、的沸点，温度计水银球放置于蒸馏烧瓶的支管口处，蒸气越往上温度越低，若温度计水银球放在支管口以下位置，会导致收集的产品中混有低沸点杂质；测定反应体系的温度，温度计水银球放置于液体混合物中，注意温度计的量程；测定水浴温度，温度计水银球放置于水浴锅内或烧杯中。（2）有机物分离提纯的一般步驟和方法杂质来源:一是未反应完全的原料，包括催化剂；二是生成物中除产物外的其他物质；三是副反应产物。液体产物的提纯，第一 步水洗，目的是洗去大部分易溶于水的杂质；第二步无机试剂洗涤，目的是洗去容易与无机试剂反应的杂质；第三步再水洗分液，洗去第二步中加入的无机试剂；第四步向粗产品中加干燥剂除去微量水，再蒸馏，收集温度为

22、产物沸点的馏分。固体产物的提纯，固体产物可用过滤、重结晶等方法。产率计算，在计算时，要判断过量，将不足量的反应物的量代入化学方程式，计算出产物的理论产量:产率=实际产量/ 理论产量100%。制备产品损失，一是从反应原理分析，反应可逆，反应物不可能全部转化成产物，有副反应发生，一部分原料消耗在副反应中；二是从反应控制分析，反应时间短、温度控制不好或搅拌不够充分等都会引起产率降低；三是实验操作分析，分离和提纯过程中可能造成较大的损失。二、习题组合策略 以同类物质为线索，将试题进行组合，发现命题的角度和解题规律，使眼界思维得到拓展，做到伤其十指不如断其一指的复习效果。焦亚硫酸钠Na2S2O5硫代硫酸

23、钠Na2S2O35H2O信息制备信息NaHSO3过饱和溶液经结晶脱水Na2SO3SO2Na2S2O5性质信息Na2S2O5可用作食品的抗氧化剂，Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3制备信息S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq）性质信息遇酸易分解：S2O32+2H+=S+SO2+H2O制备过程流程图和装置图装置图对装置的设问三室膜电解技术制备Na2S2O5，尾气吸收装置冷凝管的作用，防倒吸装置，加热使用石棉网的仪器对试剂的设问加入Na2CO3固体、并再次充入SO2的目的检验HSO3酸性的试剂观察SO2的生成速率的液体，硫粉在反应前用乙醇润湿的目的对操作的设问分离方法，滴定误差分析

24、装置气密性检验，SO2缓慢进入烧瓶的操作，滴定管读数，滴定至终溶液颜色变化对检验的设问检验SO42-方法，检测产品中是否存在Na2SO4，对化学用语的设问化学方程式、电极反应式、离子方程式离子方程式对计算的设问Na2S2O5的残留量、原料物质的量之比，产品的纯度例1：焦亚硫酸钠（Na2S2O5）在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛。回答下列问题：（1）生产Na2S2O5，通常是由NaHSO3过饱和溶液经结晶脱水制得。写出该过程的化学方程式_。（2）利用烟道气中的SO2生产Na2S2O5的工艺为：pH=4.1时，中为_溶液（写化学式）。工艺中加入Na2CO3固体、并再次充入SO2的目的是_。（

25、3）制备Na2S2O5也可采用三室膜电解技术，装置如图所示，其中SO2碱吸收液中含有NaHSO3和Na2SO3。阳极的电极反应式为_。电解后，_室的NaHSO3浓度增加。将该室溶液进行结晶脱水，可得到Na2S2O5。（4）Na2S2O5可用作食品的抗氧化剂。在测定某葡萄酒中Na2S2O5残留量时，取50.00 mL葡萄酒样品，用0.01000 molL1的碘标准液滴定至终点，消耗10.00 mL。滴定反应的离子方程式为_，该样品中Na2S2O5的残留量为_gL1（以SO2计）。【答案】（1）2NaHSO3Na2S2O5+H2O（2）NaHSO3得到NaHSO3过饱和溶液（3）2H2O4e4H+

26、O2aS2O52+2I2+3H2O2SO42+4I+6H（4）0.128【解析】（1）亚硫酸氢钠过饱和溶液脱水生成焦亚硫酸钠，根据原子守恒写出反应的方程式为2NaHSO3Na2S2O5+H2O。（2）碳酸钠饱和溶液吸收SO2后的溶液显酸性，说明生成物是酸式盐，即中为NaHSO3。（3）阳极发生失去电子的氧化反应，阳极区是稀硫酸，氢氧根放电，则电极反应式为2H2O4e4H+O2。阳极区氢离子增大，通过阳离子交换膜进入a室与亚硫酸钠结合生成亚硫酸氢钠。阴极是氢离子放电，氢氧根浓度增大，与亚硫酸氢钠反应生成亚硫酸钠，所以电解后a室中亚硫酸氢钠的浓度增大。（4）单质碘具有氧化性，能把焦亚硫酸钠氧化为硫

27、酸钠，反应的方程式为S2O52+2I2+3H2O2SO42+4I+6H；消耗碘的物质的量是0.0001mol，所以焦亚硫酸钠的残留量（以SO2计）是。例2：焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一 焦亚硫酸钠的制取采用如图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3SO2Na2S2O5（1）装置I中产生气体的化学方程式为_。（2）要从装置中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是_。（3）装置用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为_(填序号)。实验二 焦亚硫酸钠的性质Na2S

28、2O5溶于水即生成NaHSO3。（4）证明NaHSO3溶液中HSO3的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是_(填序号)。a测定溶液的pH b加入Ba(OH)2溶液 c加入盐酸d加入品红溶液 e用蓝色石蕊试纸检测（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是_。实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2I22H2OH2SO42HI)按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为_gL1。在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。【答案】（1）Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2+H2O （2） 过滤 （3） d （4）a、e （5）取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成 （6） 0.16 偏低 【解析】（1）硫酸酸性强于亚硫酸，装置中浓硫酸与亚硫酸钠反应产生二氧化硫气体，同时生成硫酸钠和水，其化学方程式为：