高考化学易错点20综合性化学实验知识点讲解.docx

1、高考化学易错点20综合性化学实验知识点讲解易错点20 综合性化学实验瞄准高考1（2018课标）醋酸亚铬(CH3COO)2CrH2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器a的名称是_。（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。（

2、3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。（4）指出装置d可能存在的缺点_。【答案】 去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗 Zn+2Cr3Zn2+2Cr2 排除c中空气 c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触2（2018北京）实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。（1）制备K2FeO4（夹持装置略）A为氯气发生装置。A中反应方程

3、式是_（锰被还原为Mn2+）。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。_C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。（2）探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。i由方案中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一

4、定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生（用方程式表示）。ii方案可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是_。根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_（填“”或“”），而方案实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。【答案】 2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl +5Cl2+8H2O Cl2+2OHCl+ClO+H2O Fe3+ 4FeO42+20H+4Fe

5、3+3O2+10H2O 排除ClO的干扰 溶液的酸碱性不同 若能，理由：FeO42在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是MnO4的颜色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）证明氧化性FeO42-MnO4-。（或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c（FeO42-）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）。3（2017课标）（15分）凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在

6、下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是_。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水，重复操作23次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量

7、水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmolL-1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。【答案】（1）避免b中压强过大（2）防止暴沸 直形冷凝管（3）c中温度下降，管路中形成负压（4）液封，防止氨气逸出 NH4+OHNH3+H2O 保温使氨完全蒸出（5） 4（2017课标）（15分）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水

8、样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化，滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2 S2O32+I2=2I+ S4O62）。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用

9、a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗Na2S2O3 溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_mgL1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。（填“高”或“低”）【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2（3）量筒、容量瓶；氧气（4）当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；80ab（5）低5（2017课标）（15分）重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeOCr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：

10、回答下列问题：（1）步骤的主要反应为：FeOCr2O3+Na2CO3+NaNO3 Na2CrO4+ Fe2O3+CO2+ NaNO2上述反应配平后FeOCr2O3与NaNO3的系数比为_。该步骤不能使用陶瓷容器，原因是_。（2）滤渣1中含量最多的金属元素是_，滤渣2的主要成分是_及含硅杂质。（3）步骤调滤液2的pH使之变_（填“大”或“小”），原因是_（用离子方程式表示）。（4）有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到_（填标号）得到的K2Cr2O7固体产品最多。a.80 b.60 c.40 d.10步骤的反应类型是_。（5

11、）某工厂用m1 kg 铬铁矿粉（含Cr2O3 40%）制备K2Cr2O7，最终得到产品 m2 kg，产率为_。【答案】（1）2:7 陶瓷在高温下会与Na2CO3反应 （2）铁 Al(OH)3(3)小 增大溶液中H+，促进平衡2CrO42-+2H+Cr2O72-+H2O正向移动（4）d 复分解反应（5）锁定考点综合性气体制备实验的设计顺序：1. 发生装置固+液反应物状态 固+固发生装置的确定： 是否需要加热反应物条件 常温或催化剂气体的制备： 固固(加热)：适用于制O2、NH3制备原理：制氧气：2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2； 制氨气：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O

12、+2NH3； 固液体(不加热)：适用于制CO2、H2制备原理：制氢气：Zn+H2SO4=ZnSO4+H2；制二氧化碳 ：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O固液或液液(加热)：适用于制Cl2氯气的制备原理MnO24HCl（浓） MnCl2Cl22H2O2. 净化装置：气体的除杂除杂原则：不损失主体气体 不引入新的杂质 在密闭装置内进行 先除易除的气体。 例CO2(HCl)用饱和NaHCO3溶液 ；Cl2 (HCl) 用饱和食盐水。 3. 气体的干燥：酸性干燥剂不能干燥碱性气体碱性干燥剂不能干燥酸性气体具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有强还原性的气体。（注H2、CO、SO2虽具有还原性

13、，但可用浓硫酸干燥）常见干燥剂及气体的干燥液态干燥剂固态干燥剂装置 常见干燥剂浓硫酸无水氯化钙碱石灰不可干燥气体 NH3、HBr、HI NH3CO2、SO2、Cl2、NO24. 气体的收集 (从以下气体中选择：H2、O2、CO2、NH3、SO2、Cl2、NO2、NO、CH4、C2H4 ) 收集装置选择的原则是根据气体的溶解性和气体的密度以及气体的毒性等。只能用排水法收集的是 NO， 只能用排空气法收集的是NH3、NO2。 可用排溶液法收集的是：Cl2(饱和食盐水)、CO2(饱和碳酸氢钠溶液)、SO2(饱和亚硫酸氢钠溶液) 向上排空气法：式量大于29的气体。如 O2、CO2、SO2、Cl2 、N

14、O2。典型装置是 B。 向下排空气法：式量小于29的气体。如 H2、NH3。典型装置是D。 A B C D E(5)按气体收集方法列举常见气体填入表格内 E(a进b 出) E(b进a出) O2、CO2、SO2、Cl2 、NO2H2、NH35. 尾气的处理方法 （1）对于极易溶于水的尾气，如NH3、HCl、HBr等。可采用防倒吸装置吸收，可用水。 （2）对于溶解度不大的尾气。如Cl2、H2S、SO2等可直接将出气管插入吸收剂液面中吸收，吸收剂可用_.（3）对于有毒且易燃的气体，如CO等，可采用在尾气出口处放置一点燃酒精灯使CO燃烧转变为无毒CO2气体，或者用一气球收集。6. 防堵塞安全装置7.

15、液封装置8. 气体的检验方法：气体检验方法现象O2将带火星的木条插入容器中木条复燃H2点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯发出淡蓝色火焰，烧杯壁上有水珠凝结依次通过灼热氧化铜和无水硫酸铜黑色氧化铜变红色，无水硫酸铜变蓝色CO2通入澄清石灰水澄清石灰水变浑浊CO点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯，再向烧杯中迅速倒入澄清石灰水，振荡发出淡蓝色火焰，烧杯壁上没有出现水珠，澄清石灰水变浑浊依次通过灼热的氧化铜和澄清石灰水黑色氧化铜变红色，澄清石灰水变浑浊CH4点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯，再向烧杯内倒入澄清石灰水发出蓝色火焰，烧杯壁上有水珠凝结，澄清石灰水变浑浊N2将点燃的木条插入容器中，再倒入澄清石灰水木条

16、马上熄灭，澄清石灰水变浑浊HCl将湿润的蓝色石蕊试纸放在瓶口蓝色石蕊试纸变红通入水中，滴入硝酸银溶液和稀硝酸生成不溶于稀硝酸的白色沉淀H2O通入无水硫酸铜无水硫酸铜变蓝色大题冲关1醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)222H2O(相对分子质量为376)是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，潮湿时易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下：待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3)变为亮蓝色(Cr2)时，将溶液转移至装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到 Cr(CH3COO)222H2O。检查装置气密性后，往三颈

17、烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。关闭K2，打开K1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。(1)正确的实验步骤为：_。 (2)装置甲中连通管a的作用是_。 (3)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为_。 (4)实现步骤中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为_。(5)步骤目的是_。 (6)洗涤产品时，依次用去氧的冷蒸馏水、无水乙醇、乙醚，目的是_。(7)已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，实验后得干燥纯净的Cr(CH3COO)222H2O 9.48 g，则该实验所得产品的产率为_(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)(用百分数表示，保留

18、3位有效数字)。【答案】 平衡气压，使分液漏斗中的盐酸顺利流下 2Cr3Zn=2Cr2Zn2 关闭K1，打开K2 让Zn与盐酸反应生成的H2排尽装置内的空气，防止产品被氧化 为了去除可溶性杂质和水分 84.0% 【解析】 (1) 装置甲：分液漏斗盛装稀盐酸，在圆底烧瓶中和锌反应Zn+2HClZnCl2+H2，同时发生2硫酰氯（SO2Cl2）是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装置如图所示：已知：SO2(g) + Cl2(g)=SO2Cl2(l)； H=-97.3 kJmol-1 硫酰氯常温下为无色液体，熔点为54.1，沸点为69.1，在潮湿空气中“发烟”；硫酰氯在100以上或被长时间存

19、放都易分解，生成二氧化硫和氯气回答下列问题：（1）硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的原因是_（用化学方程式表示）。（2）检验装置G的气密性的方法是_。（3）装置A中发生反应的离子方程式为_。（4）H的作用是_其中水流的方向是_进_出（填“a”或“b”）（5）装置C、F中的试剂相同，盛放的试剂为_。（6）该装置存在的一处缺陷是_。（7）若将SO2、Cl2按照一定比例通入水中，请设计简单实验验证二者是否恰好完全反应(简要描述实验步骤、现象和结论)_仪器自选，供选择试剂：滴加酚酞的氢氧化钠溶液、氯化亚铁溶液、硫氰化钾溶液、品红溶液。【答案】SO2Cl2+2H2O =H2SO4+2HCl 用止水夹夹住导气橡

20、皮管，从分液漏斗向烧瓶中注入水，一段时间后，分液漏斗中液面不下降，则说明气密性良好 MnO2+4H+2ClMn2+2H2O+Cl2 冷凝回流 b a 浓硫酸 缺少尾气处理装置 取少量溶液，向其中加入品红溶液，若品红不褪色，说明二者恰好完全反应 3次氯酸溶液是常用的消毒剂、漂白剂。某学习小组根据需要欲制备浓度不小于0.8mol/L的次氯酸溶液。（查阅资料）资料1：常温常压下，Cl2O为棕黄色气体，沸点为 3.8 ，42 以上会分解生成 Cl2和O2， Cl2O易溶于水并与水立即反应生成 HClO。资料2：将氯气和空气(不参与反应)按体积比 13 混合通入潮湿的碳酸钠中发生反应2Cl22Na2CO

21、3H2OCl2O2NaCl2NaHCO3，用水吸收 Cl2O(不含Cl2)制得次氯酸溶液。（装置及实验）用以下装置制备次氯酸溶液回答下列问题：(1)各装置的连接顺序为_E。(2)装置 A 中反应的离子方程式是_。(3)装置 E中反应的化学方程式是_。(4)装置 B 中多孔球泡和搅拌棒的作用是_；反应过程中，装置B需放在冷水中，其目的是_。(5)装置 C 的主要作用是_。(6)此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是（答出一条即可）_。(7)若装置B中生成的Cl2O气体有20%滞留在E前各装置中，其余均溶于装置E的水中，装置E所得500mL次氯酸溶液浓度为0.8mol/L,则至少需要含

22、水8%的碳酸钠的质量为_g。【答案】A D B C MnO2 + 4H+2Cl Mn2+ Cl2 + 2H2O Cl2O+ H2O2HClO 加快反应速率，使反应充分进行 防止反应放热后温度过高导致 Cl2O 分解 除去 Cl2O 中的 Cl2 制得的次氯酸溶液浓度较大或制得的次氯酸溶液纯度较高或制得的次氯酸溶液不含有Cl-离子或氯元素的利用率高等 57.6 4如图所示(B中冷却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)以体积比约13混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液。已知：Cl2O极易溶于水并与水反应生成HClO；Cl2O的沸点为3.8 ，42 以上分解为

23、Cl2和O2。(1)实验中控制氯气与空气体积比的方法是_。为使反应充分进行，实验中采取的措施有_。装置D的作用是_。(2)装置B中产生Cl2O的化学方程式为：_。若B无冷却装置，则进入C中的Cl2O会大量减少。其原因是_。(3)装置C中采用棕色圆底烧瓶是因为_。(4)已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成Cl。测定C中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：用_取20.00 mL次氯酸溶液，加入足量的_，再加入足量的_，过滤，洗涤沉淀，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量。 (可选用的试剂：H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液)。【答案】通过观察A中产生气泡的速率调节流速

24、搅拌、使用多孔球泡 吸收未反应的氯气，防止污染空气 2Cl2Na2CO3=Cl2O2NaClCO2 该反应放热，温度升高Cl2O会分解 HClO见光易分解 酸式滴定管 H2O2溶液 硝酸银溶液 5实验室用图示装置制备KClO溶液，再与KOH、Fe(NO3)3溶液反应制备高效净水剂K2FeO4。Cl2与KOH溶液在20以下反应生成KClO，在较高温度下则生成KClO3；K2FeO4易溶于水，微溶于浓KOH溶液，在05的强碱性溶液中较稳定。（1）仪器a的名称：_；装置C中三颈瓶置于冰水浴中的目的是_。（2）装置B吸收的气体是_，装置D的作用是_。（3）C中得到足量KClO后，将三颈瓶上的导管取下，

25、依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液，水浴控制反应温度为25，搅拌1.5 h，溶液变为紫红色(含K2FeO4)，该反应的离子方程式为_。再加入饱和KOH溶液，析出紫黑色晶体，过滤，得到K2FeO4粗产品。（4）K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质，其提纯步骤为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中。过滤。_。（补充完整）搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤23次。在真空干燥箱中干燥。（5）称取提纯后的K2FeO4样品0.2200 g于烧杯中，加入强碱性亚铬酸盐溶液，反应后再加稀硫酸调节溶液呈强酸性，配成250 mL溶液，取出25.00 mL放入锥形瓶，用0

26、.01000 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至终点，重复操作2次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00 mL。涉及主要反应为：Cr(OH)4FeO42 Fe(OH)3CrO42OH，2CrO422H+ Cr2O72H2O，Cr2O726Fe2+14H+ 6Fe3+2Cr3+7H2O，则该K2FeO4样品的纯度为_。【答案】分液漏斗防止Cl2与KOH反应生成KClO3HCl吸收Cl2，防止污染空气3ClO-2Fe3+10OH-=2FeO423Cl-5H2O将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液90%6四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去)。资料表明：室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：25 ，沸点：136.