溶胶凝胶法制备氢氧化铝.docx

1、溶胶凝胶法制备氢氧化铝摘要 溶胶凝胶法是备制氢氧化铝的粉体的方式之一，是利用不同的前驱物（铝的无机化合物、铝的有机化合物）在必然PH值、水浴温度、搅拌速度的操纵下水解制成氢氧化铝胶体，然后再在必然条件下转化为凝胶，通过干燥，研磨制得具有必然粒径、比表面积和晶型的超细氢氧化铝粉体。关键词 溶胶凝胶法 氢氧化铝粉体Abstract Prepared by sol-gel method is made of aluminum hydroxide, one of the ways is powdery using different precursors (aluminum inorganic com

2、pounds, aluminum of organic compounds) in certain PH value, stretching temperature, stirring speed under the control of the hydrolysis colloidal, then made aluminum hydroxide in certain conditions into gel, after drying, grinding system has a certain size, specific surface area and the type of super

3、-fine powder.Key word： sol-gel Aluminum hydroxide powder 前沿 超细氢氧化铝具有阻燃、消烟、填充多种功能，是一种重要的无机环保型阻燃材料。它相较较与有机阻燃材料燃烧时产生大量的烟雾、侵蚀性气体和有毒气体等缺点，无机阻燃剂具有热稳固较好、不产生侵蚀性气体、不挥发、成效持久、没有毒性、价钱低廉和对环境危害小的优势。氢氧化铝在常温下化学性质和物理性质比较稳固，燃烧时又可不能产生二次污染，分散性和白度高。除此之外世界铝矿散布普遍，氢氧化铝的来源丰硕，本钱较低，因此超细氢氧化铝日趋成为合成材料配方的首选材料之一。 随着国内外为对阻燃剂的性能要求愈来

4、愈高，顺应阻燃剂市场高阻燃、低烟雾、无害化的进展趋势，为大规模工业生产氢氧化铝提供了广漠的前景和机遇。 本文要紧对氢氧化铝阻燃剂的阻燃机理、备制方式、寻求实验室条件下用溶胶凝胶法备制氢氧化铝的最正确条件及改良技术，并对其尔后进展进行简要的展望。1文献综述 阻燃材料的概述 随着合成材料的不断进展及其应用范围的不断扩大，为了平安靠得住性，对各类产品的材质提出了相应的阻燃要求。高分子化合物的燃烧，大致要通过受热、分解、着火、燃烧这几个进程。高分子化合物在受热分解时会产生可燃性气体，如：甲烷、乙烯、乙炔、一氧化碳等，这些可燃性气体浓度达到燃烧范围，或被加热到燃烧点时，就会发生燃烧。物质不断进行分解、氧

5、化，燃烧就不断进行。在燃烧的进程中，起到关键性因素是，一是环境的温度；二是氧气的存在；三是可燃性气体的浓度。但从反映形态和限定因素的可行性来看操纵环境的温度和隔间氧气就能够够大体达到阻燃目的。阻燃剂的分类 有机阻燃剂具有代表性的是溴系、氯系、有机磷系等，他们的阻燃成效、添加量少和热稳固性高等优势，但同时这些材料的危害惊人。这些有机物在高温下分解可产生毒性侵蚀性气体，而且这些阻燃剂能够长期存在于人和动物体内，严峻危害人类躯体健康。另外这些材料的价钱较高，使其作为阻燃剂的应用受到专门大的限制。 无机阻燃剂分为阻燃填充剂和辅助阻燃剂俩类。阻燃填充剂要紧有氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙等，需要大量填充这些

6、材料才能发挥阻燃成效，他们集阻燃、消烟、填充功能于一体，在活在中可不能产生二次污染，是目前大量利用的阻燃剂，也是人们研改良较多的一类阻燃剂。辅助阻燃剂有锑系、锡系、硼系等，他们在阻燃进程中不能单独发挥作用，但少量的利用就能够与其他阻燃剂有协同、加和、消烟等功能，是理想的阻燃增效剂。 氢氧化铝的阻燃机理氢氧化铝受热至200220 左右时开始吸热分放出个结晶水 2AL(OH)3AL2O3+3H2O氢氧化铝分解时吸热达kg,吸收这样大的热量是其具有阻燃作用的最要紧缘故。依照热差分析和热重分析可知，在温度低205时，氢氧化铝在大气中维持稳固，205220开始缓慢分解，超过220时分解加速。要紧的吸热峰

7、在308左右。吸热脱水进程延缓了聚合物的燃烧，使燃烧速度减缓，同时放出的水蒸气，不仅冲淡了燃烧的气体，而且参与了冷凝相的反映。吸热分解直接产生的冲淡成效，也使氢氧化铝具有抑烟的功能。分解生成的氧化铝与其它碳化物一路形成一道阻燃屏障，减小烧蚀速度，避免火焰的蔓延。 依照以上分析可知，氢氧化铝的阻燃机理能够归纳为：A吸热作用。在220350脱水吸热，抑制燃烧物温度的升高。B稀释作用。氢氧化铝的填充，可是燃烧物浓度下降。而且氢氧化铝脱水放出的水汽稀释可燃气体和氧气的浓度，可有效阻止燃烧。C覆盖作用。氢氧化铝分解后产生的三氧化二铝爱惜膜，隔间氧气，可阻止燃烧继续。D碳化作用。阻燃剂在燃烧条件下产生强烈

8、脱水性物质，使塑料碳化而不易产生可燃性挥发物，从而阻止火焰蔓延。 氢氧化铝备制方式目前氢氧化铝的备制要紧分为机械研碎法和化学方式。机械粉碎法是将一般冶金级氢氧化铝经洗涤烘干后采纳气流磨或球磨将其加工成氢氧化铝微粉。机械法生产的氢氧化铝微粉粒度较粗，粒度散布最大颗粒可达15um20m产品利用性能差， 在电线、电缆的生产进程中,加工性能差，抗折强度、延伸率较低，与化学法氢氧化铝同比其氧指数小，阻燃成效差。化学方式要紧有化学法要紧有：金属醇盐法，铝酸盐分解法，乳液法A金属醇盐法，利用铝醇盐易溶于乙醇，遇水很容易分解，产物为氢氧化铝。基于此原理及醇盐水解法具有的特殊优势 ,因此被普遍利用于制备超微细粉

9、末 。尽管操作简单，取得样品粒径小，但团聚严峻，有机原料本钱高。B铝酸盐分解法，在工业生产中普遍应用，在饱和的氯酸钠盐中加入碳酸氢钠弱酸类，或通入二氧化碳，可制的氢氧化铝晶体。该方式操作方便，设备要求不高，易于工业生产，但氢氧化铝颗粒大而且不均匀，还需分级工作。C乳液法，微乳液是由水、与水不相溶的有机溶剂、表面活性剂和助表面活性剂组成的透明或半透明的热力学稳固体系。在该体系中，通过氨沉淀制得的氢氧化铝超细微粒 ,平均粒径为 6nm ,有较好的分散性 。溶胶凝胶法溶胶凝胶法简介 溶胶凝胶法确实是以无机盐或金属醇盐作为前驱物，在液相中将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反映，在液相中形成稳固透

10、明的溶胶体系。溶胶通过干燥、烧结、固化备制出分子乃至纳米级别结构的材料。总而言之溶胶凝胶法确实是将含高化学活性组分的化合物通过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处置而成的氧化物或其它化合物固体的方式。溶胶凝胶法的原理以化学反映步骤表达如下：A溶剂化，金属阳离子Mz+吸引水分子形成溶剂单元M（H2O）NZ+，为维持其配位数，具有强烈的释放H+的趋势。B水解反映:非电离式分子前驱物，与水反映。MZ+nH2OM(OH)Z+nH+溶胶凝胶法的优势 溶胶凝胶法与其它方式相较具有许多独特的优势：1由于溶胶凝胶法中所用的原料第一被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液 ,因此 ,就能够够在很短的时刻内取得分子水平的均匀

11、性 ,在形成凝胶时 ,反映物之间极可能是在分子水平上被均匀地混合。2由于通过溶液反映步骤 , 那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素 , 实现分子水平上的均匀搀杂。3与固相反映相较 ,化学反映将容易进行 ,而且仅需要较低的合成温度 , 一样以为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内 , 而固相反映时组分扩散是在微米范围内 ,因此反映容易进行 , 温度较低。4选择适合的条件能够制备各类新型材料。本论文研究的内容及意义溶胶凝胶法备制氢氧化铝，氢氧化铝溶胶的备制是技术的关键，溶胶的质量直接阻碍所取得材料的性能，因此如何备制知足需求的溶胶成为研究的重点。阻碍胶体形成的平行因素有很多，例如加水量，胶体浓

12、度，催化剂或活性剂，高分子化合物的利用，电解质的质量等等。考虑到实验室的条件和实验设计的可行性，本论文要紧通过操纵变量pH值，水浴温度和水解时刻三个方面测试。通过定性分析，取得实验室条件下采纳溶胶凝胶法使氢氧化铝的生产效率取得最大化。2 实验部份实验药品实验药品 化学式 级别氯化铝 ALCl3 分析纯氢氧化钠 NaCl 分析纯碳酸氢钠 NaOH 分析纯稀盐酸 HCl 分析纯聚乙烯醇 分析纯去离子水 H2O丙酮 CH3COCH3 分析纯实验仪器电磁搅拌器 电子pH计 恒温水槽 回流装置 干燥箱 烧杯 玻璃棒 容量瓶实验进程预备工作取必然量的氯化铝固体，加入去离子水，配置成必然浓度的氯化铝溶液，放

13、入容量瓶中保留。H的阻碍别离量取等体积的氯化铝溶液，向其中滴加1mol/L的HCL，在电子HP计的观测下，别离调制pH为2,3,4,5,6,7的氯化铝溶液A1，A2，A3，A4，A5,A6。由于温度和时刻为操纵变量，设计实验温度为50水解时刻1小时。用磁力搅拌器加热搅拌并用50水浴恒温反映1小时。在回流装置中回流6-8小时，取得稳固透亮胶体。滤出用丙酮洗涤后，在烘箱中烘干，用电子天平别离称量他们质量。分析数据后取得质量PH曲线。温度的阻碍由PH实验中取得的结论，依照以上步骤，取样品B1,B2,B3,B4,B5,pH都调至4，别离在60，70，80，90，100温度下反映一小时。终止后称得质量，

14、取得质量温度曲线。水解时刻的阻碍由以上的结论，依照以上步骤，取样品C1，C2,C3,C4,C5,PH值调至4，水浴温度为80，水解时刻别离为1hour，2hour，3hour，4hour，5hour。终止后称得质量，取得质量时刻曲线。结论由曲线一可知，氯化铝在酸性条件下水解，在PH=1-3之间水解量慢慢增大，PH=4-7之间慢慢减小，在PH=3-4之间最正确。由曲线二可知，水浴温度有利于水解，在80达到顶峰，以后随着水浴温度的升高，对水解反映的作用再也不明显。由曲线三可知，水浴反映时刻有利于水解，一样在2hour达到顶峰，以后随着时刻的增加，对水解反映的作用不在明显。实验改良2.5.1由于实验

15、药品氯化铝含有必然杂质，对实验有必然阻碍。可向氯化铝中加入过量的氢氧化钠溶液，静置一段时刻，取上清液，向其中滴加碳酸氢钠溶液。过滤后用去离子水洗涤沉淀，待干燥后密封保留，利历时通过滴加盐酸溶液，在电子PH计下调至必然PH值。如此取得较纯的氯化铝溶液，有利于胶体的制备。.2在水浴水解中加入聚乙烯醇分散剂，能有效改变胶体表面状况，有利于溶胶凝胶法备制纳米氢氧化铝。文献参考1黄东，南海，吴鹤.氢氧化铝阻燃性质与应用研究.材料应用与开发J.2004，19(3)33-372王成立，陈启元.阻燃剂用超细氢氧化铝的制备应用及展望.中国粉体技术J.2007,(1)38-423张良苗，冯永利等.溶胶-凝胶法备制

16、纳米氢氧化铝溶胶.物理学报J.2007,23（5）728-7324葛世成.阻燃剂材料手册M2000,61-675李晨，徐博，溶胶-凝胶法的大体原理、进展及应用现状.化学工业与工程J.2020,26(3)6路振华.阻燃作用机理与阻燃技术.海湖盐与化工J.25(3)7任书霞，杨丹.溶胶-凝胶法在纳米粉体制备中的应用.中国粉体技术J2006,18王庆伟，王成立，王锦，周世峰.超细氢氧化铝阻燃剂的备制、应用及展望.中国阻燃协会年会M.2005致谢本研究及学位论文是在陈该荣教授，实验室主任苗郁教师，实验指导王辉教师的亲切关切和悉心指导下完成的。他们严肃的科学态度，严谨的治学精神，精益求精的工作作风，深深地感染和鼓励着我。从课题的选择到项目的最终完成，他们都始终给予我细心的指导和不懈的支持。半年多来他们不仅在学业上给我以精心指导，同时还在思想、生活上给我以无微不至的关切，在此谨向郑教师致以真挚的谢意和高贵的敬意。 在此，我还要感激在一路愉快的度过研究生生活的列位同门，正是由于你们的帮忙和支持，我才能克服一个一个的困难和疑惑，直至本文的顺利完成。在论文即将完成之际，我的心情无法安静，从开始进入课题到论文的顺利完成，有多少可敬的师长、同窗、朋友给了我无言的帮忙，在那个地址请同意我真挚的谢意!