1、活性炭检验操作规程活性炭检验操作规程1.目的:为了保证活性炭的质量可靠、稳定。2.范围:适用于大输液用辅料活性炭的检测。3.责任:质检科化学分析检验员对实施本规程负责。4.程序4.1外观 黑色;无臭,无味的细粉末;无沙性。4.2硫酸奎宁吸附力的测定4.2.1试剂和溶液4.2.1.1硫酸奎宁溶液,0.12%; 称取1.20g(准确至0.001g)硫酸奎宁于1000ml烧杯中加水约500ml,加热溶解后稍冷,移入1000ml容量瓶中,用热水洗净原烧杯,洗涤液全部移入容量瓶中,待冷却至室温,用水稀释至刻度线,摇匀。4.2.1.2碘化汞钾溶液; 称取氯化汞1.36g,加水60ml使之溶解,另取碘化钾5
2、g,加水10ml使之溶解,将两液混合,加水稀释至100ml。4.2.1.3盐酸。4.2.2测定方法 称取干燥试样1.000g(准确到0.0001g),置于250ml具磨口塞的锥形瓶中,用移液管加入0.12%硫酸奎宁溶液100ml,将瓶塞盖严,强力振摇5分钟,即用直径12.5cm的中速滤纸进行过滤,取滤液10ml于比色管中,加盐酸1滴,碘化汞钾溶液5滴,溶液不得发生浑浊,即为活性炭对硫酸奎宁吸附值大于120mg/g,反之则小于120mg/g。4.3亚甲基蓝吸附力的测定4.3.1试剂和溶液4.3.1.1缓冲溶液,pH7; 称取3.6g磷酸二氢钾,14.3g磷酸氢二钠溶于1000ml水中,此缓冲液p
3、H约为7。4.3.1.2亚甲基蓝试验液,1.5g/L;4.3.1.2.1配制 由于亚甲兰在干燥过程中性质发生变化,应在未干燥情况下使用,故需在(1050.5)下干燥四小时后,测定其水分。4.3.1.2.2亚甲兰未干燥物品的取用量按下式计算: M 未干燥物取用量 = P(1-E)式中:E水分,%; M要取用的干燥品质量,g; P亚甲基蓝的纯度,%。 按上列公式计算1.5g亚甲兰所需的未干燥品的量,将称取的亚甲基蓝(准确至1mg)溶解于温度为(6010)缓冲溶液中,待溶解后,冷却到室温过滤于1000ml容量瓶内,分次用缓冲溶液洗涤滤渣,再用缓冲溶液稀释至标线,摇匀。4.3.1.2.3标定(分光光度
4、法)4.3.1.2.3.1准确吸取10.00ml亚甲基蓝溶液于200ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。再从此稀释液中准确吸取20ml入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,立即用分光光度计(已进行校正的)在波长665nm,光径为1cm下测定吸光度,其吸光度应与硫酸铜对照溶液的吸光度偏差在0.01取硫酸铜(Cu2SO45H2O)2.40g加入溶解后移入100ml容量瓶,稀释至标线。4.3.1.3硫酸铜标准滤色液 称取4.000g结晶硫酸铜(Cu2SO45H2O)溶于1000ml水中,摇匀。4.3.2测定方法 称取经粉碎至71m的干燥试样0.100g(准确至0.001g)置于100ml具磨
5、口塞的锥形瓶中,用滴定管加入适量亚甲基蓝试验液,待试样全部湿润后,立即强烈振荡20min,环境温度(255),用直径12.5cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中,用分光光度计在波长665nm下测定吸光度,与硫酸铜标准滤色液的吸光度相对照,所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。(11ml/0.1g)。4.4pH值 称取未干燥的试样2.50g(称准至0.01g),置于100ml锥形瓶中,加不含CO2的水50ml,加热,缓和煮沸5分钟,补添蒸发的水,过滤,弃去初滤液5ml。余液冷却至室温后用pH计测定pH值。两个平行试样测定结果偏差不得大于0.1pH。(p
6、H值应为57)。4.5水分4.5.1仪器 一般实验室仪器。4.5.2测定方法 称取12g(称准至0.5mg)试样,放入预先干燥和称量过的称量瓶中,试样在称量瓶的底面厚度均匀。置于温度调节至(1505)电热恒温干燥箱内,干燥至恒重(一般3小时足够),取出放在干燥器中,冷却到室温后称重。其水分不得超过10.0。4.5.3结果计算活性炭水分的百分数按下式计算: m1 m2 E %= 100 m1 - m式中:m 已恒重称量瓶的质量,g; m1未恒重样品加已恒重称量瓶的质量,g; m2已恒重样品加已恒重称量瓶的质量,g; E 水分含量,。4.6氯化物4.6.1试剂和溶液4.6.1.1标准氯化钠溶液,1
7、00g/ml; 称取已在500600灼烧至恒重的氯化钠0.165g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。4.6.1.2硝酸;4.6.1.3硝酸银,2g/100mL溶液。4.6.2测定方法4.6.2.1称取未干燥试样1.00g(称准至10mg)置于100ml锥形瓶中,加水50ml,缓和煮沸5分钟,稍冷过滤于100ml容量瓶中,用热水分次洗涤滤渣,滤液与洗液合并,冷却到室温后,稀释至标线,摇匀。4.6.2.2用移液管吸取此溶液10ml,置于50ml具塞比色管中。4.6.2.3加水30ml,加“1+2”硝酸溶液5ml,加入硝酸银溶液1ml,稀释至标线摇匀,在暗处放置5分钟,置黑色背景
8、上,从比色管上方向下观察,如发生浑浊与标准氯化钠溶液适量制成的对照液同法操作比较,不得更浓(0.10)。4.7硫酸盐 4.7.1试剂和溶液4.7.1.1盐酸,“1+9”盐酸溶液。4.7.1.2氯化钡溶液,120g/L。4.7.1.3硫酸盐标准溶液:100g/ml。 称取干燥至恒重的硫酸钾0.1810g置于1000ml容量瓶中,加水溶解,稀释至标线,摇匀,此溶液浓度为0.1mg(SO42+)/mL。4.7.2测定方法 称取干燥试样1.000g(准确至1mg)于100ml三角烧瓶中,加水25ml加热煮沸5min,过滤于100ml容量瓶中,分次用热水洗涤滤渣,滤洗液均合并在100ml容量瓶内,稀释至
9、标线,摇匀。分取10ml溶液于50ml比色管中,加水25ml,加盐酸溶液1ml,置于3035水中保温10分钟,再加氯化钡溶液1ml,摇匀。放置10分钟,稀释至标线,与硫酸盐标准溶液适量同样操作下对照,不得更浓。(0.05)。4.8硫化物4.8.1试剂和溶液4.8.1.1盐酸,“1+4”溶液。4.8.1.2乙酸铅试纸 称取乙酸铅10g,加新煮沸过的水溶液,滴加乙酸使溶液澄清,冷却后,以新煮沸的冷水稀释成100ml。将滤纸条浸入此液,片刻取出,在100烘干。4.8.2测定方法 称取经粉碎至小于或等于71m的干燥试样0.50g(称准至10mg),置于100ml锥形瓶中,加入“1+4”盐酸25ml,轻
10、轻转动,使试样完全浸湿,加热煮沸,所产生的蒸气用乙酸铅试纸鉴定,若试纸未出现黑色,示为该活性炭中硫化物合格。4.9氰化物4.9.1试剂和溶液4.9.1.1酒石酸4.9.1.2氢氧化钠溶液,10g/L溶液。4.9.1.3盐酸溶液,“1+1”溶液。4.9.1.4硫酸亚铁溶液,50g/L溶液。4.9.1.5三氯化铁溶液,100g/L溶液。4.9.2测定方法 称取经粉碎到小于或等于71m的干燥试样5.00g(称准至10mg),置于带有支管的圆底蒸馏烧瓶中,加水50ml,酒石酸2g,轻轻转动,使试样完全浸湿和酒石酸溶解后,把烧瓶加热蒸馏。馏出液用橡皮管导入加有12ml氢氧化钠溶液的量筒中,当馏出液达25
11、ml时,停止蒸馏并立即拉出橡胶导管,馏出液稀释至50ml,摇匀。吸取25ml溶液入烧杯中,加硫酸亚铁溶液1ml,加热到近沸后,冷却,加“1+1”盐酸溶液1ml、三氯化铁溶液2滴后观察溶液是否出现普鲁士蓝化合物。若无普鲁士蓝出现,示为活性炭中氰化物合格。4.10铁的测定4.10.1试剂和溶液4.10.1.1盐酸,“1+9”溶液。4.10.1.2过硫酸铵,10g/L过硫酸铵溶液。4.10.1.3硫氰酸铵,10g/L硫氰酸铵溶液。4.10.1.4硫酸铁铵Fe(NH4)(SO4)212H2O 0.01mg/mL铁标准溶液:称取0.8634g硫酸铁铵溶解于水,加2.5mL浓硫酸,移入1000mL容量瓶中
12、,稀释至标线,摇匀,此溶液含Fe3+0.1mg/mL。用时,准确移取10mL至100mL容量瓶中稀释至标线,摇匀,此溶液含Fe3+0.01mg/mL。4.10.2测定方法 称取经粉碎至71m的干燥试样1.00g(称准至10mg),置于100ml锥形瓶中,加入“1+9”盐酸溶液25ml,缓和煮沸5分钟,稍冷过滤于100ml容量瓶中,用热水数次洗涤滤渣,滤液和洗液合并,冷却到室温,稀释至标线。取滤液10ml于50ml比色管中,加过硫酸铵溶液5ml,硫氰酸铵溶液5ml,稀释至50ml,摇匀,放置10分钟,所呈现红色与铁标准溶液同时同法处理后相对照。取铁标准溶液1ml,铁含量即为0.01,2ml为0.
13、02,依此类推(0.02%)。4.11酸溶物4.11.1试剂和溶液4.11.1.1盐酸,“1+4”盐酸溶液。4.11.1.2硫酸。4.11.2测定方法 称取经粉碎至71m的干燥试样1.0g(称准至0.2mg),置于100ml锥形瓶中,加入“1+4”盐酸溶液25ml,加热缓和煮沸5分钟,过滤于已在600灼烧至恒重的50ml瓷坩锅中,滤渣用热水分次洗涤,滤液和洗液合并,加入硫酸1ml,缓和加热蒸发至干,待二氧化硫白烟去尽后,将坩锅送入高温电炉,在600灼烧至恒重。(0.80%)。4.11.3计算 酸溶物的百分含量按下式计算: m2 - m1 X% = 100% m式中:X试样中酸溶物含量,; m试
14、样质量,g; m2灼烧后酸溶性干物质和坩埚质量,g; m1空坩埚质量,g。4.12未炭化物4.12.1试剂和溶液4.12.1.1重铬酸钾;4.12.1.2氯化钴;4.12.1.3盐酸;4.12.1.4氢氧化钠,40g/L;4.12.1.5重铬酸钾溶液。 将重铬酸钾研成粉末,在(1255)下烘干至恒重,称取0.4000g(称准至0.2mg)溶于水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。4.12.1.6氯化钴溶液 称取氯化钴28.75g,溶于少量“1+40”盐酸溶液中,移入500ml容量瓶中,用“1+40”盐酸溶液稀释至标线,摇匀。4.12.1.7对照液的配制 吸取重铬酸钾溶液2ml,氯化钴
15、溶液3ml,置于100ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。4.12.2 测定方法 称取经粉碎至71m的干燥试样1.00g(称准至10mg),加40g/L氢氧化钠溶液40ml,轻轻转动,使试样完全浸湿,加热至沸,用事先经氢氧化钠溶液洗涤过的滤纸过滤,滤液冷却到室温,用分光光度计在波长370nm处测定吸光度,与对照液在相同条件下的吸光度比较。若试样与对照液相比,吸光度小于对照液则为合格,否则为不合格。4.13重金属4.13.1试剂和溶液4.13.1.1盐酸溶液,“1+9”溶液;4.13.1.2溴水;4.13.1.3冰乙酸,“1+16”溶液;4.13.1.4硫化钠;4.13.1.5丙三醇;4.13.1.
16、6硫化钠溶液 称取硫化钠5g(称准至10mg),加水10ml、丙三醇(甘油)30ml溶解混匀后装入棕色滴瓶。置于阴凉处,避光密闭保存(如出现浑浊应重新配制)。4.13.1.7硝酸铅4.13.1.8铅标准液(1ml含0.01mg铅) 称取0.160g硝酸铅,溶于少量水及1ml(1+1)硝酸中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。再用移液管自此溶液中吸取100ml入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀,即为0.01mg/ml铅标准液。4.13.2测定方法 称取经粉碎至71m的干燥试样1.00g(称准至10mg),置于100ml锥形瓶中,加入“1+9”盐酸溶液12ml,溴水5ml,轻轻转动,
17、使试样完全浸湿,加热缓和煮沸5分钟,稍冷,过滤于100ml锥形烧瓶中,用热水分次洗涤滤渣,滤液和洗液合并,缓和加热此溶液使蒸发至干,加入“1+16”乙酸溶液3ml,在温水中加热溶解后,移入50ml比色管中,加硫化钠溶液1滴,稀释至50ml,摇匀,放置10分钟后,呈现混浊黑色。混浊液之黑色不深于3ml铅标准液,示为活性炭中重金属含量合格(0.003%)。4.14水溶性锌盐4.14.1试剂和溶液4.14.1.1盐酸,“1+1”溶液,“1+11”溶液;4.14.1.2亚铁氰化钾,100g/L溶液;4.14.1.3氧化锌,基准试剂;4.14.1.4硫酸4.14.1.5锌标准液(1ml含0.01mg锌)
18、。 称取0.125g氧化锌,溶于100ml水及1ml硫酸中,待溶解后移入1000ml容量瓶中,稀释至标线摇匀,再用移液管自此溶液中吸取100ml入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。此溶液即0.01mg/ml锌标准液。4.14.2测定方法 称取经粉碎至71m的干燥试样1.0g(称准至10mg),置于100ml锥形瓶中,加水20ml,轻轻转动,使试样完全浸湿,加热缓和煮沸5分钟,稍冷,过滤于50ml比色管中,用热水分次洗涤滤渣,滤液和洗液合并,加入“1+1”盐酸溶液1ml,亚铁氰化钾溶液10滴,稀释至50ml,摇匀,放置10分钟所呈之浑浊与标准锌溶液同法操作对照。(0.005%)4.15灰分4
19、.15.1仪器 一般实验室仪器。4.15.2测定方法4.15.2.1将30ml瓷坩锅置于高温电炉中,于(65020)下灼烧至恒重(约1小时),将坩锅置于干燥器中,冷却30分钟,称重(称准至0.1mg)。4.15.2.2称取经粉碎至71m的干燥试样1g(称准至0.1mg),置于30ml已灼烧至恒重的瓷坩锅中。4.15.2.3将坩锅送入温度不超过300的高温电炉中,打开坩锅盖,逐渐升高温度,在65020灰化至恒重。(2.50%)4.15.3结果计算 M2 M1 X = M式中:X 灰分含量,; M2灰分和已恒重坩锅质量,g; M1已恒重坩锅质量,g; M 试样质量,g。4.16粒度4.16.1仪器4.16.1.1一般实验室仪器;4.16.1.2试样筛。4.16.2测定方法 称取干燥试样5g轻轻倒入120目筛子里。盖好筛盖扣紧全套筛子,振摇10分钟。用毛刷将留在底框上的活性炭如数地转到称量盘上,进行称量。4.16.3计算 m1 X% = 100% m式中:X 留存在筛底的百分数%; m1筛子底框内的质量g; m 试样的总量g。
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