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1、版高考化学二轮复习五个解答题之3化学实验综合题Word版含答案化学实验综合题历年真题集中研究明考情1(2018全国卷)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3Fe(C2O4)32FeC2O43K2C2O42CO2；显色反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有

2、_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。把脉考点第(1)问考查陌生化学方程式的书写第(2)问考查实验操作的目的考查根据实验现象判断产物考查实验操

3、作安全考查物质的检验第(3)问考查滴定终点的判断考查滴定的计算解析：(1)加入K3Fe(CN)6溶液生成蓝色的Fe3Fe(CN)62，反应的化学方程式为3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4。(2)空气中含有O2，为防止Fe2被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。B中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生CO2；F中澄清石灰水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：CuOCOCuCO2，所以分解产物中一定含有CO。实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气。检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于

4、试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。(3)滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。加入锌粉后将Fe3还原为Fe2，再用KMnO4溶液滴定，将Fe2氧化为Fe3，MnO转化为Mn2，可得关系式：5Fe2MnO已知n(MnO)(cV103)mol则n(Fe2)(5cV103)mol则m(Fe2)(5cV10356)g该晶体中铁的质量分数w(Fe)100%100%。答案：(1)3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少

5、许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3(3)粉红色出现100%2(2017全国卷)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水。重复操作

6、23次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。把脉考点第(1)问考查实验装置的作用第(2)问考查实验操作目的和仪器名称第(3)问考查实验操作原理第(4)问考查实验操作的目的考查离子方程式书写、装置的作用第(5)问考查相关计算解

7、析：(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管、蛇形冷凝管，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)在整个实验过程中，由氮原子守恒可得：n(N)n(NH3)n(HCl) mol，则w(N)

8、100%。又因C2H5NO2的相对分子质量为75，样品的纯度%。答案：(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出NHOHNH3H2O保温使氨完全蒸出(5)3.(2016全国卷)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃

9、棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液 白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。把脉考点第(1)问考查实验操作的目的第(2)问考查实验操作规范第(3)问考查实验原理及操作目的第(

10、4)问考查化学方程式的书写、实验操作的原因第(5)问考查实验操作的目的第(6)问考查实验评价解析：(1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2氧化成Fe3，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸

11、破损，e错误。(3)步骤中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。将溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。(4)滤液中含有CaCl2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体(CaO2)，结合元素守恒推知步骤中反应还生成NH4Cl和H2O，化学方程式为CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2不稳定，受热易分解生成H2O和O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止H2

12、O2受热分解。(5)过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶(CaO2)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。(6)将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。答案：(1)调节溶液pH 使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O温度过高时双氧水易分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低高考综合实验题知识容量

13、大、命题素材新、考查角度广、综合程度高，纵观近几年全国卷中的综合实验题：考查的角度有仪器的识别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评价与计算。 高考题点逐一研究清盲点(一)对实验仪器与实验装置作用的考查1常考实验装置作用汇总实验装置主要作用中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰的作用：干燥或除去气体中的杂质的作用：吸收尾气，防止污染空气的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响 的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速

14、率控制流量的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率2.高考中的经典实验装置分析汇总实验目的实验装置注意事项探究硫酸亚铁的分解产物通入干燥的N2是为了排除装置中的空气根据实验后反应管中残留固体为红色粉末，其分解的化学方程式为2FeSO4Fe2O3SO2SO3欲检验SO2和SO3，必须先用C中BaCl2溶液检验SO3，再用D中的品红溶液检验SO2合成正丁醛反应原理： CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO温

15、度计C1测的是反应液的温度，温度计C2测的是蒸气的温度ClO2的制备、吸收、释放和应用反应原理：2NaClO34HCl=2ClO2Cl22NaCl2H2OF中导管应该长进短出ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2制备无水MgBr2(强吸水性)通入干燥的N2是为了防止镁屑与氧气反应，同时依靠气流将溴蒸气带入反应体系冰水浴的目的是防止液溴和乙醚的挥发装置A的作用是防止外界水蒸气进入，因为MgBr2有强吸水性制备KClO溶液B的作用是除去HCl，没有B装置KClO的产率会下降为了减少副反应，C中加冰水浴制备无水氯化铁制备无水氯化铁，分液漏斗

16、中加入浓盐酸、烧瓶中加入二氧化锰B装置内液体为饱和食盐水，吸收Cl2中的HCl，C装置内液体为浓H2SO4，干燥Cl2热分解CuCl22H2O制备CuCl反应原理反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入HCl，继续通入氮气是为了防止生成的CuCl被氧化检验草酸晶体(易升华)的分解产物B的作用是冷凝草酸蒸气，防止草酸进入C干扰分解产物CO2的检验化学综合实验题涉及的题型主要有物质组成和性质探究型，物质制备和应用探究型，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容一般如下：搭配仪器的顺序：从下往上，从左往右。对点训练1ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成

17、NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示。已知：2NaClO3H2O2H2SO4=2ClO2O2Na2SO42H2O2ClO2H2O22NaOH=2NaClO2O22H2OClO2熔点59 、沸点11 ；H2O2沸点150 。请回答：(1)仪器A的名称为_；仪器B的作用是_；冰水浴冷却的目的是_(写出两种)。(2)空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因_。(3)Cl存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：_(用离子方程式表示)，H

18、2O2Cl2=2ClO22H。解析：(1)由仪器B内导管“短进长出”，可知其用作安全瓶，防止倒吸；冰水浴冷却可减少H2O2的分解，并且可以降低NaClO2的溶解度，使其充分析出，提高产率，另外，气体的溶解度随温度升高而降低，冰水浴冷却还可增大ClO2的溶解度。(2)ClO2浓度过高时易发生分解，空气流速过慢，ClO2不能及时被气流带走，浓度过高而分解，NaClO2产率低；空气流速过快，ClO2与H2O2、NaOH不能充分反应，NaClO2产率降低。(3)由总反应2ClOH2O22H=2ClO2O22H2O和反应H2O2Cl2=2ClO22H，可得反应为2ClO4H2Cl=2ClO22H2OCl

19、2。答案：(1)三颈烧瓶防止倒吸减少H2O2的分解；降低NaClO2的溶解度；增加ClO2的溶解度(任写两种)(2)空气流速过慢时，ClO2不能及时被气流带走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收(3)2ClO4H2Cl=2ClO22H2OCl22某含铜样品的主要成分为aCuCO3bCu(OH)2(a、b均为最简正整数)，为测定其化学组成，某化学小组设计如图实验装置进行测定(假定杂质对实验无干扰)。(1)装置B的名称为_，装置C中的试剂是_，装置E的作用是_。(2)若样品的质量为20 g，充分反应后测得装置C中固体质量增加了0.9 g，装置D中固体质量增加了4.4 g，则样

20、品中主要成分的化学式为_，样品中铜元素的质量分数为_。解析：(1)根据H2O的质量可以推出Cu(OH)2的物质的量，根据CO2的质量可以推出CuCO3的物质的量。装置C中的试剂为无水CaCl2，吸收分解生成的H2O；装置D中的碱石灰吸收分解产生的CO2，所以装置E的作用是防止空气中的水蒸气和CO2进入装置D中干扰CO2质量的测定。(2)由“装置C中固体质量增加了0.9 g”知，n(H2O)0.05 mol，nCu(OH)20.05 mol；由“装置D中固体质量增加了4.4 g”知，n(CO2)0.1 mol，n(CuCO3)0.1 mol，则样品中主要成分的化学式为2CuCO3Cu(OH)2。

21、进而可知n(Cu)0.15 mol，m(Cu)9.6 g，铜元素的质量分数为100%48%。答案：(1)硬质玻璃管无水CaCl2(或无水氯化钙)防止空气中的水蒸气和CO2进入装置D中干扰CO2质量的测定(2)2CuCO3Cu(OH)248%(二)对实验操作与原因分析类题目的考查1明确各类问题的思考方向(1)“操作或措施”类操作或措施思考方向从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分测溶液pH的操作取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待

22、测溶液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸中部，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对比滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净增大原料浸出率的措施搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积加热的目的加快反

23、应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动(2)“装置或试剂作用”类有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用冷凝回流、导气有机物分离提纯过程中加无水氯化钙的作用干燥(除水)固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下温度计的使用方法蒸馏时温度计水银球与蒸馏烧瓶的支管口相平，测定馏分的温度；制乙烯时温度计水银球插在反应物液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度(3)“目的或原因”类目的或原因思考方向沉淀水洗的目的除去(可溶于水)杂质沉淀用乙醇洗涤的目的a.减小固体的溶解度；b

24、.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥冷凝回流的作用及目的防止蒸气逸出脱离反应体系，提高物质的转化率控制溶液pH的目的防止离子水解；防止离子沉淀；确保离子沉淀完全；防止溶解等加过量A试剂的原因使B物质反应完全(或提高B物质的转化率)等温度不高于 的原因温度过高物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或物质氧化(如Na2SO3等)或促进物质水解(如AlCl3等)减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强，使液体沸点降低，防止物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl26H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)配制某溶液前先煮沸水的原因除去溶解在水中的氧气，防止物质被氧化反应容器中和大气相通的玻璃管的作用指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大(4)“废液处理”类废液为酸或碱采用中和法废液为氧化剂或还原剂采用氧化还原法废液含重金属离子采用沉淀法废液含有机物采用萃取回收法等2掌握常考问题的答题规范(1)描述实验现象的答题规范类型一有关溶液的现象描述(五大类)颜色由变成液面上升或下降(形成液面差)溶液变浑浊或生成(产生)(颜色)沉淀溶液发生倒吸产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等类型二有关固体物质的现象描述(四大类)