思考题解答.docx

1、思考题解答材料分析测试与技术复 习 的 重 点 及 思 考 题（2012修订版）第一章 X射线的性质X射线产生的基本原理。 X射线的本质 属于电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长短，约与晶体的晶格常数为同一数量级。在cm左右。 X射线谱管电压、电流对谱的影响、短波限的意义等连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加管电流或改变靶时短波限0不变。随管压增高，连续谱各波长的强度都相应增高。各曲线对应的最大值和短波限0都向短波方向移动。 高能电子与物质相互作用可产生哪两种X射线？产生的机理？连续X射线：当高速运动的电子(带电粒子)与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射,这种辐射所产生

2、的X射线波长是连续的,故称为连续X射线。特征X射线产生：由原子内层电子跃迁所产生的（它的波长与原子序数服从塞莱定律）X射线叫做特征X射线，X射线与物质的相互作用 两类散射的性质（1）、相干散射：当X射线与原子中束缚很紧的内层电子碰撞，光子把能量全部传给电子。电子受迫振动，振动频率与入射的X射线相同，散射波之间符合振动方向相同、频率相同、位相差恒定的光的干涉条件。（2）、非相干干涉：当X射线与原子中束缚不紧的外层原子碰撞，光子把能量部分传给电子。散布于空间各个方向的量子散射波与X 射线的波长不同，位相也不存在确定的关系，因此不能产生干涉效应。 二次特征辐射（X射线荧光）、饿歇效应产生的机理与条件

3、（1）二次特征辐射（X射线荧光）：由X射线所激发出的二次特征X射线叫X射线荧光。产生的机理与条件：当一个具有足够能量的光子从原子内部击出一个K层电子时，同样会放生像电子激发原子时类似的辐射过程，即产生标识X射线。这种以光子激发原子所放生的激发和辐射过程称为光电效应，被击穿的电子称为光电子，所辐射出的次级标识X射线称为荧光X射线。（2）、俄歇电子：俄歇电子的产生过程是当原子内层的一个电子被电离后，处于激发态的电子将产生跃迁，多余的能量以无辐射的形式传给另一层的电子，并将它激发出来。这种效应称为俄歇效应。第二章 X射线的方向晶体几何学基础 晶体的定义、空间点阵的构建、七大晶系尤其是立方晶系的点阵几

4、种类型（1）、在自然界中，其结构有一定的规律性的物质通常称之为晶体（2）、将具有相同物理化学环境的原子、离子团、分子团抽象成一个质点，这些空间点阵上的质点，每一个质点都具有相同的环境，都不具有特殊性。在三维空间中，这些质点就构成了一个具有重复周期的点阵。（3）、七大晶系：1，立方晶系（简单立方、体心立方、面心立方）2，正方晶系3，斜方晶系4，单斜晶系5，三斜晶系6，三方7，六方晶系 晶向指数、晶面指数（密勒指数）定义、表示方法，在空间点阵中的互对应 晶向指数：从该晶列通过轴失坐标原点的直线上任取一格点，把格点指数化为互质整数称为晶向指数，表示为h,k,l.晶面指数：是晶体的常数之一，是晶面在3

5、个结晶轴上的截距系数的倒数比，当化为最简单的整数比后，所得出的3个整数称之为该晶面的密勒指数，表示为（h,k,l)。晶向指数的表示法：任何晶体均可分解为相互平行的直线簇，质点就等距离地分布在这些直线上。A、在一族相互平行的结点直线中引出坐标原点的结点直线。B、在该直线上任选一个结点，量出它们的坐标值并用点阵周期a,b,c度量。C、将三个坐标值同乘（除），把他们化为最简单的整数并用方括号括起。晶面指数的表示法：对于同一晶体结构的结点平面簇，同一取向的平面不仅相互平行，而且间距相等，指点分布亦相同，这样的一组晶面亦可用同一指数来表示。晶面指数的表示法，A、在一组相互平行的晶面中任选一个晶面，量出它

6、在三个坐标轴上的截距并以点阵周期a,b,c为单位来度量。B、写出三个截距的倒数。C、将三个倒数分别乘以分母的最小公倍数，把他们化为三个简单整数h,k,l再用圆括号括起。 晶带、晶带轴、晶带定律，立方晶系的晶面间距表达式（1）、晶带：在晶体结构和空间点阵中平行与某一轴向的所有晶面称为一个晶带。（2）、晶带轴：在晶带中通过坐标原点的那条平行直线称为晶带轴。（3）、晶带定律：凡属于u,v,w晶带的晶面，他们的晶面指数（h,k,l)必定符合条件：立方晶系的晶面间距表达式： 倒易点阵定义、倒易矢量的性质倒易点阵：相对于正空间而言，将正空间中的一组晶面在倒易空间用一个格点表示。倒易矢量的性质：A、正倒点阵

7、异名基失点成为0，,同名基失点成为1。B、倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数。C、只有在立方点阵中晶面法相和同等指数的晶面是重合（平行）的，即倒易矢量ghkl.D、倒易矢量的方向是法线方向。E、倒易点阵中一个点代表正空间中的一组晶面。F、对正交点阵，有 厄瓦尔德作图法及其表述，它与布拉格方程的等同性证明 (a) 以为半径作一球； (b) 将球心置于衍射晶面与入射线的交点。(c) 初基入射矢量由球心指向倒易阵点的原点。(d) 落在球面上的倒易点即是可能产生反射的晶面。(e) 由球心到该倒易点的矢量即为衍射矢量。布拉格方程 布拉格方程的导出、各项参数的意义，作为产生衍射的必要条件的含义。

8、布拉格方程只是确定了衍射的方向,在复杂点阵晶脆中不同位置原子的相同方向衍射线,因彼此间有确定的位相关系而相互干涉,使得某些晶面的布拉格反射消失即出现结构消光,因此产生衍射的充要条件是满足布拉格方程的同时结构因子不为零 干涉指数引入的意义，与晶面指数（密勒指数）的关系干涉指数 HKL 与 Miller指数 hkl 之间的关系有 ：H= nh , K = nk , L = nl 不同点：（1）密勒指数是实际晶面的指数，而干涉晶面指数不一定； （2）干涉指数HKL与晶面指数( Miller指数) hkl之间的明显差别是：干涉指数中有公约数，而晶面指数只能是互质的整数。相同点：当干涉指数也互为质数时，

9、它就代表一族真实的晶面。所以说，干涉指数是晶面指数的推广，是广义的晶面指数。第三章 X射线衍射强度结构因子 原子散射因子、结构因子、系统消光的定义与意义系统消光：在X射线衍射过程中，把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称为系统消光。结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子，即晶体结构对衍射强度的影响因子。 结构因子的计算 产生结构消光的根本原因？会分析消光规律。例如试分析面心立方晶体的消光规律。布拉菲点阵存在的谱线指数hkl不存在的谱线指数hkl简单全部没有底心（h+k)偶数（h+k)奇数体心(h+k+l)偶数(h+k+l

10、)奇数面心h、k、l同性数h、k、l异性数 （表一）反射线系统消光规律+，第四章 多晶体分析方法德拜粉末照相法 德拜摄照法光源、样品、相机、底片的特点光源：单色X射线样品：圆柱状粉末结合体、多晶体细棒。相机：带有盖子的不透光的金属筒形外壳，试样架，光阑，承光管组成，相机直径为57.3或114.6mm.底片:长条底片，仅靠内壁安装。 德拜衍射花样的指标化原理原理：晶体上的衍射反映带有晶体特征的特定衍射花样。衍射花样指数标定也叫衍射花样的指数化，就是确定每一对衍射环所对应的干涉指数hkl通过干涉指标确定晶体类型。x射线衍射仪 衍射仪的基本构成、结构与原理。测角仪的“2”、“”模式连动的意义。 基本

11、构成：1、X射线发生器；2、测角仪；3、辐射探测器；4、记录单元；5、控制单元原 理：在X射线衍射仪中X射线光源是固定的而让平板式样，在线光源形成的平面上转动，以改变X射线与晶面的夹角，让不同的晶面满足布拉格关系产生衍射。2：光源不动，试样与探测转动，试样转动角，探测器转动2，他们保持2关系，即为2模式。：试样不动，光源与探测器转动角，探测器转，他们保持关系，即为模式。 X射线仪连续扫描、步进（阶梯）扫描的工作方式特点？在实际实验时如何选择？(1)连续扫描：探测器以一定的速度在选定的角度内进行连续扫描，探测器以测量的平均强度，绘出谱线，特点是快，缺点是不准确，一般工作时，作为参考，以确定衍射仪

12、工作的角度。 （2)步进扫描：探测器以一定的角度间隔逐步移动，强度为积分强度，峰位较准确。 从物质的X射线衍射图谱上可以得到什么信息？ 衍射角（衍射的晶面间距D）、衍射强度I 两种衍射方法（德拜、衍射仪）对样品的要求 1、德拜相机圆柱状的粉末结合体，多晶体细棒。需要量少。粉体粒度要求： -cm 2、衍射仪：粒度与德拜差不多。要求量大。一般采用平板式样。第五章 X射线物相分析原理 根据X射线衍射图谱进行定性的相分析的依据每种结晶物质都有特定的结构参数，这些参数均影响这X射线衍射线的位置、强度。位置 ： 晶胞的形状、大小，即面间距d。强度 ： 晶胞内原子的种类、数目、位置。尽管物质的种类多种多样，

13、但却没有两种物质的衍射图是完全相同的。因此，一定物质的衍射线条的位置、数目、及其强度，就是该种物质的特征。当试样中存在两种或两种以上的物质时，它们的衍射花样，即衍射峰，会同时出现，但不会干涉，仅仅衍射线条强度的简单叠加。根据此原理就可以从混合物的衍射花样中将物相一个一个地寻找出来。PDF、ASTM、JCPDS卡片组成以及各项目的含义索引 数字索引（哈那瓦特索引）、字母索引的建立方法与原理，为什么要引入哈那瓦特索引。（1）字母索引：字母索引是按物质的英文名称字母顺序排列的，在每种物质的后面，列出其化学式，三根最强线，d值，以及以最强线强度为100相对值、对应的卡片号。如果知道其中含有某种或几种元

14、素时，使用此索引最为方便。（2）数字索引：数字索引分两种方法，即；哈那瓦特法和Fink法，一般用哈那瓦特法-哈那瓦特索引：这种索引适用于对待测物质豪无了解的的情况下查找物相定性分析 索引中各项的含义 物相定性相分析 利用哈那瓦特索引进行单相物相分析的一般步骤。(1)计算相对强度(归化) (2)按强度大小排列值 (3)从前反射区中选取强度最大的三根衍射线 (4)在索引中找出值对应的那一组 (5)按次强线的面间距找到接近的那一相再看值是否一致 (6)如三强线值一致,再选取八强线进行对应比较,如符合得较好,则记下卡片号 (7)由卡片上的d数据,划出属于该相的线条(8)记下该相相应的物理参数 物相定性

15、分析结果的表示 第七章 光学显微镜的局限性的根本原因是什么？物体上的一个几何物点通过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上得到的并不是一个点，而是一个中心最亮、周围带有明暗相间的同心圆环，即所谓的Airy斑。两个Airy斑相互靠近到一定程度，眼睛就无法分辨。光学受到了气光源波长的限制。 显微系统分辨本领的含义？影响分辨本领的因素？（阿贝公式） 1、在数值上，分辨本领就是一个光学系统刚能将两个靠近的物点分开时，这两个点间的距离。阿贝根据衍射理论导出了光学透镜分辨本领公式为： 磁透镜的像差类别与含义？ 类别：像散 、 球差 、 色差 像散：就是由由透镜磁场的非旋转对称而引起的。球差：即球面像差，由于

16、电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。色差：由于入射电子的非单一性而造成的。磁透镜的景深、焦长的含义与特点？ 透镜的景深：透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深透镜的焦长： 透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。第八章1 什么是透射电镜的三级放大系统?试说明每一级的功用? 三级放大系统:照明系统、成像系统和观察记录。2 物镜光栏、选区光栏的位置与作用？物镜光阑，通常他被安放在物镜的后焦面上；作用：其一为，使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像去。其二为，在后焦面上套取衍射束的斑点成像。选区光阑，一般都放在物镜的像平面位置。作用：使电子束只能通

17、过光阑孔限定的微区，。3 透射电子显微镜与光学显微镜有何区别？项目光学显微镜透射电镜1光源可见光电子波2信息（图像）样品表面的反射光与物质相互作用3透镜玻璃磁透镜4样品要求简单复杂5观察记录方便转换6维护简单复杂7成本几万-几十万几百万-几千万4 复型样品的基本制备方法有几种？简述塑料碳二级的基本制备方法，并用图示之。塑料-碳二级复型 碳萃取复型 粉末法5 薄膜样品的制备方法有几种？基本原理与方法。（1）金属样品 金属材料采用电解双喷减膜的方法，即：将样品磨成100um左右的薄片，然后冲成3mm直径的圆片。将每一个小圆片逐渐磨制50um。选择合适的电解液电解减薄至中心穿孔。这样由于在孔的边缘呈

18、楔形而形成薄区，电子束就能穿透成像。（2）不导电的非金属样品 离子减薄的方法。其方法很简单，原理就是将氩气电离，然后施加一定得高电压（410KV），利用高能离子束将样品中的原子击出而达到减薄的目的。即：采用化学或机械的方法将样品减薄至30-50um。然后再离子减薄仪中减薄至穿孔。第十章1 空间点阵的描述。 空间点阵的描述：晶面；（hkl),hkl用面间距和晶面法向来表示。 晶向：uvwuvw 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面，uvw2 晶带定律及其应用。 由于零层倒易晶面上的各倒易矢量都和晶带轴r=uvw,即 这就是晶带定律。3 二维零层倒易点阵的画法（立方晶系）。如：试画出面心立方点阵及

19、其（001）晶带轴的二维零层倒易点分布。（1）、有系统消光可知，只有hkl为同性数时方能发生衍射。（2）、取 由于 得2h=0 2L=0 故令 4 电子衍射花样形成的原理是什么？为何能进行相分析？ 布拉格定律告诉我们，当一束平行的相干电子波射向一晶体时，在满足布拉格定律的情况下，将会产生一定的衍射，这些衍射线在通过透镜后，在焦面上将会聚于一点。如果一个晶体同时有几族晶面产生衍射，在物镜后焦面上均会聚成一些衍射斑点，这些衍射斑点经后级透镜成像后就记录下来，它们之间具有一定的规律,构成一定的花样，这就是我们所记录的衍射花样。薄晶体衍射花样的特点？它与零层倒易平面的关系？为何能用电子衍射花样进行相分

20、析？电子衍射时，电子是透过样品的，因此要求样品很薄，这样参与衍射的原子层仅有几十几百个原子层面。在布拉格角处强度分布很宽，所以即使略为偏离布拉格条件的电子束也不能忽略其强度，即亦可能产生衍射，因此可在一个方向上获得多个晶面衍射所形成的衍射花样。这些花样与原来实际晶体之间具有一定的相关性，事实上它们与该方向的零层倒易平面近似重合，由此即可分析原来晶体的结构。5 简要说明厄瓦尔德作图法，并证明它与布拉格方式的等同性。（1）入射波正面矢量由正空间点阵原点指向倒易点阵原点；以波矢量的模为半径做一球；凡是落在球面上的点G为可能产生衍射的点；由入射矢量起点O到该倒易点G的矢量即为衍射矢量。（图自己做）（2

21、）证明：由O向做垂线，垂足为D，因为平行于（hkl)晶面的法向，所以OD就是正空间中（hkl）晶面的方位，若他与入射方向的夹角为，则有sin 即 又因为 所以 即 同时由图可知，与的夹角（衍射束与透射束的夹角）等于2。6 试用厄瓦尔德作图法导出电子衍射的基本公式：L=Rd（相机长度、相机常数的意义？）（图自己做）将样品安放在爱瓦尔德的球心O处，入射电子束和样品内某一晶面（hkl)相遇并满足布拉格条件，则在方向上产生衍射是衍射面的倒易矢量，在试样下方距离L处放一张底片，就可以把入射束和衍射束同时记录下来，为透射斑点，和的距离为R，因很小，矢量接近和入射电子束垂直，即可以为,所以 又因为： 所以

22、7 选区衍射的意义？为何要正确操作？ （1）选区衍射是通过在物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。其目的是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。 (2) 选区衍射是有误差的，这种误差就是像与衍射谱的不对应性。造成这种误差的原因是：磁旋转角：像和谱所使用的中间镜电流不同，磁旋转角不同。 物镜球差：Csa3 物镜聚焦：Da 后两种引起的总位移 h= Csa3 Da因此，为减小选区衍射的的误差，需采用正确的选区方法。8 多晶衍射花样的特点？衍射花样的标定。利用多晶衍射花样测定相机常数的方法。多晶衍射花样：相同晶面间距的晶面所产生的衍射斑点构成以透射斑点为中心的同心圆。9 单晶衍射花

23、样的特点？衍射花样的基本标定方法。（衍射花样中测量那些基本参数）单晶衍射花样：各个晶面产生的衍射斑点构成以透射斑为中心的平行四边型。指数直接标定法:已知相机常数和样品的晶体结构(a)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离及R1、R2、R3、R4，(如图所示)。；(b)根据衍射基本公式，求出相应的晶面间距；(c) 因为晶体结构足已知的，每一 d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距。故可根据d值定出相应的晶面族指数。(d) 测定各衍射斑点之间的夹角。(e) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。(f) 决定第二斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。(g)

24、 一旦决定了两个斑点，那未其它斑点可以根据矢量运算求得。(h) 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。10 衍射花样指标化的表示方法。所有衍射花样仅限于立方晶系第十一章11 什么是质厚衬度? 形成的基本原理是什么?（物镜光栏的作用） 质厚衬度-对于无定形或非晶试样，电子图像就是由于试样各部分的密度、质量Z和厚度t不同形成的，这种衬度称之为质厚衬度。 物镜光阑的作用：通过移动光阑让不同的电子束通过就可得到不同的衍称像。12 提高复型图像衬度有那些途径?为什么?13 什么是衍射衬度？其形成的基本原理是什么？ 对于均匀入射电子束而言，各个晶体相对于入射的位相就不同，满足衍射的条件就不

25、同。在相同的入射条件下，衍射束强度总和透射束的强度分配比例不同。所以，利用衍射束或透射束成像，各个晶体的图像就不同，这种图像的衬度来源叫做衍射衬度。14 什么是明场、暗场像？什么是中心明场、暗场像？ 明场像-让透射束通过而挡住衍射束得到的图像叫做明场像 暗场像-让衍射束通过而挡住透射束得到的图像叫做明场像 中心暗场像-入射角电子束方向2角度。15 什么是消光现象？消光距离的意义。 消光现象-满足衍射条件，但由于透射束、衍射束之间发生的动力学相互作用，使得电子波在晶体内传播是发生的衍射波、透射波的 强度交替互补变化的现象称之为消光现象。 由于透射束、衍射束相互作用，使得其强度IT和Ig在在晶体深

26、度方向上发生周期性的振荡深度周期叫做消光距离16 衍衬运动学理论的适用范围？（运用了那两个近似？）双束近似、柱体近似1 什么是等厚纹？等倾纹？（非理想晶体不作要求）在理想晶体中，如果晶体保持在确定的位向，则晶体的会由于消光现象而出现明暗相间的条纹，此时：因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹。第十二章1. SEM中电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?（列举至少两种）2何为二次电子？何为背反射电子？两者的图像区别？ 二次电子：它是单电子激发过程中被入射电子轰出试样外的原子核外电子。 背反射电子：由样品反射出来的入射电子。区别：(1)在扫描电镜中通常采用

27、两种信号观察样品的表面形貌，即：（a）二次电子，（b）背反射电子(2)相同点：均能显示表面形貌不同点：表面形貌的分辨率：（a）高(b)低成分敏感性：（a）低 (b)高3. 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?（1）主要决定于两个因素：入射电子束大小 成像信号（扫描位置的原子序数）（2）不同信号分辨率不同，二次电子最高，X射线最低。（3）扫描电镜的分辨率是指用二次电子信号成像时的分辨率。4. 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?扫描电镜：类似电视摄影现象方式，利用细聚焦电子束在样品表面激发出来各种物理信号来调制

28、图像。透射电镜：利用电磁透镜对衍射线和后级电镜的成像和记录。5. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?相同点：都是因为衬度的不同，都能反映表面形貌。不同点：二次电子；像的衬度来源于样品的表面形貌。在二次电子像中，平坦处衬度较小，而在凹凸处衬度较大，即尖起处较亮、凹处较暗。 背射电子；因为二次电子的产额不同。依赖作用处的原子序数大小：在ZZ；，通常情况下，由于背反射电子像分辨率低，具有严重的阴影，因此一般不用它来观察表面形貌，而主要用来判断试样表面不同原子序数分布状况，或展现成分异常点，供成分分析时参考6. 二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图

29、像的立体感很强，其原因何在? 景深即为透镜物平面run许的轴向偏差。所以景深越大，物平面的倾斜角就越大，样品底部的倾斜角也越大，二次电子的产额就越多，视场就越亮，图像就越清晰。第十三章为什么能用X射线进行成分分析？ 当一束聚焦的电子束照射到试样表面一个待测的微小区域时，试样在高能电子束的作用下，激发出各种元素的不同波长的特征X射线。利用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱。利用何种X射线进行成分分析？为什么？ 特征X射线，不同原子序数的元素在高能电子束的作用下，激发出各种元素的不同波长的特征X射线。波谱仪进行成分分析的原理？能谱仪进行成分分析的原理？（定性、定量）能谱仪、波谱仪进行成分分析的

30、优缺点？两者的主要差别？ 波谱仪能谱仪分析元素的范围Be4U92Na11U92分辨率5ev145155探测极限0.010.1%0.10.5%效率低，需逐个测定，十几min高，同时测许多，1min分析精度(Z10,浓度10%）10,浓度10%）对样品的要求平整，表面无污染要求不严格1. 请总结一下，前面所学的测试方法中，相分析的方法有那几种？元素成分分析的方法有那几种？简述一下它们的优缺点2. 一种材料中含有CaCO3相，应用何方法分析？如要监测铁元素的影响应用何方法？为什么？3. 一种样品其某中元素的含量在103克/ 克以下，你认为应用那种方法分析合适？为什么？试题类型举例：一、填空在光学系统中除衍射效应影响其分辨本领外，像差的存在是影响透镜分辨本领的主要因素，磁透镜的像差主要有：像散 、 球