2023版生活饮用水标准检验方法GBT5750第二部分水样的采集与保存培训.pptx

1、2 0 2 3 版生活版生活饮饮用水用水标标准准检验检验方法方法G B/T 5 7 5 0 第二部分水第二部分水样样的采集与保存培的采集与保存培训训12345GB/T 5750.2-2023标准说明水样的采集水样的保存样品管理与运输采样质量控制目录CONTENTS1GB/T 5750.2-2023标标准准说说明明GB/T 5750.2-2023标标准准说说明明国家市国家市场监场监督管理督管理总总局和国局和国际标际标准化管理委准化管理委员员会于会于2023年年03月月17日日发发布，并布，并于于2023年年10月月1日日实实施施。与。与2006版版标标准相比作出了准相比作出了三三处处修改修改：生

2、活：生活饮饮用水常用水常规规指指标标及及扩扩展指展指标标的的采采样样体体积积，样样容器和水容器和水样样的保存方法的保存方法及及注意事注意事项项。2水水样样的采的采集集水水样样的采的采集集目目采采样计样计划划采采样样容器的容器的选择选择采采样样容器的洗容器的洗涤涤采采样样器器水水样样采集一般要求采集一般要求水源水的采集水源水的采集出厂水的采集出厂水的采集录录末梢水的采集末梢水的采集二次供水的采集二次供水的采集分散式供水的采集分散式供水的采集水水样样的的过滤过滤和离心分离和离心分离注意事注意事项项采采样样体体积积采采样计样计划划采采样样前前应应根据根据水水质检验质检验目的目的和和任任务务制定采制定

3、采样计样计划划，内容包括，内容包括：明确采样目的采样目的，目的清晰，才能更好的保证工作质量采样依据检验指标、现场测定指标、采样方法、采样设计采样时间、采样地点、采样频率、采样数量、采样体积采样容器标识标签样品保存、运输和质量控制采样容器与清洗，防样品标签，唯一性标样品保存方法、采样止污染样品识，避免混淆质量控制、样品运输工具和贮存条件采样容器的选择采采样样容器的容器的选择选择采采样样容器容器选择选择依依据据根据待待测组测组分的特性分的特性选择合适的采样容器。采采样样容器容器环环境适境适应应性和密封性和密封性性采样容器应可适适应应环环境境温温度度的的变变化化，具有一定的抗抗震震性性能能。采样容器

4、大小与采样量相适宜，能能严严密密封封口口，并容易打开，且易清洗。采采样样容器材容器材质质要要求求材质应具有化化学学和和生生物物惰惰性性，不不应应与与水水样样中中组组分分发发生生反反应应，容器壁和容器盖(塞)不溶出、吸收或吸附待测组分。特殊特殊项项目目对对材材质质的要的要求求在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时，应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，且宜有蜡封(检检测测石石油油类类水水样样除除外外)。采集供有有机机物物和和某某些些微微生生物物检检测测用用的的样样品品时时不不能能用用具具橡橡胶胶塞塞的的容容器器，水水样样呈呈碱碱性性时时不能用具玻璃塞的采集容器不能用具玻璃塞的采集容器。测定无无机机物物、金

5、金属属和和类类金金属属及及放放射射性性元元素素的水样应使用有有机机材材质质的的采采样样容容器器，如聚乙烯或聚四氟乙烯容器等。测定有有机机物物指指标标的的水水样样应使用玻玻璃璃材材质质的的采采样样容容器器。测定微微生生物物指指标标的水样应使用玻璃材玻璃材质质的采的采样样容器容器，也可以使用符合要求的一次性采符合要求的一次性采样样袋或采袋或采样样瓶瓶。不同不同检测项检测项目目对对容器的要容器的要求求采采样样容器的洗容器的洗涤涤03测定微生物指标采样容器的洗涤和灭菌容容器器洗洗涤涤：将容器用自来水和洗涤剂洗涤，并用自来水彻底冲洗后用质质量量分分数数为为10%硝硝酸酸(或或盐盐酸酸)浸浸泡泡8h以以上

6、上，然后依次用自来水和纯水洗净。容容器器灭灭菌菌：容器灭菌可采用干热或高压蒸汽灭菌两种。干干热热灭灭菌菌要要求求160下下维维持持2 h;高高压压蒸蒸汽汽灭灭菌菌要要求求121下下维维持持15 min,高高压压蒸蒸汽汽灭灭菌菌后后的的容容器器如如不不立立即即使使用用，应应置置于于60烘烘箱箱内内将将瓶瓶内内冷冷凝凝水水烘烘干干。灭菌后的容器应在2周内使用。02测定有机物指标采样容器的洗涤用重重铬铬酸酸钾钾洗洗液液浸浸泡泡24h,然后用自来水冲洗干净，用纯水淋洗并沥干后置于于烘烘箱箱内内180烘烘4 h,冷却后备用；必要时再再用用纯纯化化过过的的正正己己烷烷、丙丙酮酮和和甲甲醇冲洗数次醇冲洗数次

7、。01测定一般理化指标采样容器的洗涤将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘和油垢后用自来水冲洗干净，然后用质量分数为10%硝酸(或盐酸)浸泡8h以上，取出沥净后用自来水冲洗3次，并用纯水充分淋洗干净。采采样样器器对有一定深度水源水样品的采集，采样前应选择适宜的采样器。塑料或玻璃材质的采样器及用于采样的橡胶管、乳胶管或硅胶管应清洗干净，属材质的采样器，应先用洗涤剂清除油垢，再依次用自来水和纯水冲洗干净后晾干备用。特殊采样器的清洗方法可参照仪器说明书。水水样样采集一般要求采集一般要求理化指理化指标标（除石油（除石油类类）石油石油类项类项目目微生物指微生物指标标采样前应先用待采集的水水样样荡荡洗洗采采样样

8、器器、容容器器和塞子和塞子2次次3次。次。采样前不不能能用待采集的水样荡洗，瓶塞也不不能能用用蜡蜡封封，以免污染要采集的水样。采样时应做好个人防做好个人防护护，采采取无菌操作直接采集取无菌操作直接采集，不得不得用水用水样荡样荡洗已洗已灭灭菌的采菌的采样样瓶瓶或采或采样样袋袋，并避免手指和其他物品对瓶口或袋口的沾污。水源水的采集水源水的采集采采样样点点设设置置水源水的采样点通常设置在汲水汲水处处。在湖泊或水库等地采采集集具具有有一一定定深深度度的的水水时时，可可用用直直立立式式采采样样器器。这类装置是在下沉过程中水从采样器中流过，当当达达到到预预定定深深度度时时容容器器能能自自动闭动闭合而汲取水

9、合而汲取水样样。定深度水的采集定深度水的采集表表层层水的采水的采集集在河流或湖泊可以直接汲水直接汲水的的场场合合，可用适当的容器采样。从从桥桥上等地方采上等地方采样时样时，可将系着绳子的桶或带有坠子的采样瓶投入水中汲水。注意不能混入漂浮注意不能混入漂浮于于水面上的物水面上的物质质。泉水和井水的采泉水和井水的采集集对于自自喷喷的的泉泉水水可可在在涌涌口口处处直直接接采采样样。采集不自喷泉水时，应将停滞在抽抽水水管管中中的的水水汲汲出出，待待新新水水更更替替后后再再进进行行采采样样。从井井中中采采集集水水样样，应应在在充充分分抽抽汲汲后后进进行行，以保证水样的代表性。水源水源水水的采的采集集水源水

10、的采集水源水的采集表表层层水的采水的采集集定深度水的采集定深度水的采集泉水和井水的采泉水和井水的采集集出厂水的采样点应设置在出厂水进入输(配)送管道之前。末梢水的采样点应设置在出厂水经输配水管网输送至用户的水龙头处。采样时，通常宜放水数分钟，排除沉积物，特殊情况可适当延长放水时间。采集用于微生物指标检验的样品前应对水龙头进行消毒。可根据实际工作需要在水箱(或蓄水池)进水、出水和(或)末梢水处进行水样采集。可根据实际使用情况在取水点或用户储水容器中采集。其他其他类类型水的采集型水的采集出厂水的采出厂水的采集集末梢水的采末梢水的采集集分散式供水的采分散式供水的采集集二次供水的采二次供水的采集集水水

11、样样的的过滤过滤和离心分离和离心分离在采样时或采样后不久，必要时用滤纸滤纸、滤滤膜、砂芯漏斗或玻璃膜、砂芯漏斗或玻璃纤纤维维等过滤样滤样品品或将样品离心分离离心分离除去其中的悬悬浮物、沉浮物、沉积积物、藻物、藻类类及其他微生物及其他微生物。在分析时，过滤过滤的目的的目的主要是区分溶解态和吸附态，在滤器的选择上要注意可能的吸附注意可能的吸附损损失失，如测有机有机项项目目时，一般选选用砂芯漏斗和玻璃用砂芯漏斗和玻璃纤维过滤纤维过滤，测定无机无机项项目目时，则常用常用0.45m的的滤滤膜膜过滤过滤。612345水水样样采集注意事采集注意事项项水水样样的采集的采集顺顺序序采 集 几 类 检 测 指 标

12、 的 水样 时，应应 先 采 集 供 微先 采 集 供 微 生生物指物指标检测标检测的水的水样样。采采样样操作注操作注意意采采 样 时样 时 不 可不 可 搅 动搅 动 水 底水 底 的的沉沉积积物物。采采 集集 测测 定定 溶溶 解解 氧氧 等等的 水的 水 样样采集测测 定定 溶溶 解解 氧氧、生生化化 需需氧氧量量和和有有机机污污染染物物的的水水样样时应将水水样样充充满满容容器器，上上部部不不留空留空间间，并并采用水封采用水封。自来水采自来水采集集采 样 时应应 去去 掉掉水 龙 头 上的过过滤滤器器和和(或或)雾雾化化喷喷头头等。测测 定 石 油定 石 油 类类 的 水的 水 样样采

13、集 测 定 石 油 类 的 水 样 时，应在水水面面至至水水面面下下30cm采采集集柱柱状状水水样样，全部用于测定。不能用水样荡洗采样器(瓶)。含含 有有 可可 沉沉 降降 性性固 体 水固 体 水 样样含有可沉降性固体(如泥沙等)的水样，应应分分离除去沉淀后的可离除去沉淀后的可沉沉降性固体降性固体。分离方法分离方法为为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如量筒)，静置静置30 min，将上层水样移入采样容器并加入保存加入保存剂剂。测测定定总悬总悬浮浮物物和和石油石油类类的水的水样样除外除外。需要分别测定悬浮物和水中所含组分时，应应在在现场现场将水将水样经样经0.45m滤滤膜膜过滤过滤后后，分

14、别加入固定剂保存。采采样样体体积积指标分类采样容器保存方法采样体积/L一般理化指标G，P0 4冷藏，避光3 5氰化物G加入氢氧化钠，调制pH12.0，0 4冷藏，避光 水样如有余氯，现场加入。适量抗坏血酸除去。1一般金属和类金属P加入硝酸，调至pH2。0.5 1砷P加入硝酸，调至pH2。采用氢化物发生技术分析时，加入盐酸调至pH2。0.2铬（六价）G，P（内壁无磨损）加入氢氧化钠，将pH调至7 90.2高锰酸盐指数G每升水样加入0.8mL浓硫酸，0 4冷藏。0.5挥发性有机物G加入盐酸（1+1），调至pH2，水样应充满容器至溢流并密封，0 4冷藏，避光。对于含余氯等消毒剂的水样，每升水样加入0

15、.01g 0.02g抗坏血酸。0.2氨（以N计）G，P每升水样加入0.8mL浓硫酸，0 4冷藏，避光。0.5放射性指标P加入硝酸，调至pH2。3 5微生物（细菌类）G（无菌）0 4冷藏，避光 对于含余氯等消毒剂的水样，每升水加入0.8mg硫代硫酸。钠。微生物（细菌类）P（市售无菌即用型）0 4冷藏，避光。G为洁净磨口硬质玻璃瓶；P为洁净聚乙烯瓶（桶或袋）；P（市售无菌即用型）中含有保存剂。3水水样样的保的保存存水水样样的保的保存存1、保存措施水样采集后，要根据测定指标选择适宜的保存方法，主要的保存措施有：冷藏、主要的保存措施有：冷藏、避避光和加入保存光和加入保存剂剂等等。2、保存剂保存剂应有性

16、质和特点：不不应应干干扰扰待待测测物物的的测测定定，不不能能影影响响待待测测物物的的浓浓度度。如果是液体，在加入样品后必须记得应应校校正正体体积积的的变变化化。保存剂的纯纯度度和和等等级级应达到分析的要求。保存保存剂剂加入加入样样品中的先后品中的先后顺顺序序：可预先加入采样容器中，也可在采样后尽快加入。但是注意易变质的保存剂不能预先添加。水水样样的保的保存存3、保存条件1水样的保存期限：主要取决于待测物的浓度、化学组成和物理化学性质。2由于水样的组分、目标分析物的浓度和性质不同，检验方法多样，水 样保存宜优先参照检验方法中的规定，若检验方法中没有规定，可参照下面的方法。当水样中含有余氯等消毒剂

17、干扰测定需加入抗坏血酸或硫代硫酸钠 等还原剂时，应根据消毒剂浓度设定适宜的加入量，以达到消除干扰的目的。3水样采集后应尽快测定。水温和余氯等指标应在现场测定，其余指标的测定也应在规定时间内完成。水水样样的保的保存存4、不同测试项目的保存时间1亚硝酸盐(以N计)：水样应保存在G,P容器中，在04冷藏避光保存并尽快测定。，2生化需氧量：水样保存在溶解氧瓶中，在0 4 冷藏，避光保存6小时。3微生物(细菌类)：水样保存在G(无菌)或P(市售无菌即用型)容器中，04冷藏避光。对于，含余氯等消毒剂的水样，每升水样加入0.8 mg硫代硫酸钠，保存8小时。4pH值、电导率、碱度、挥发性有机物：水样保存在G容

18、器中，测pH值、电导率、碱度的水样也可以保存在P瓶中，在04冷藏避光保存。测试挥发性有机物的样品加入盐酸(1+1),调至pH2,，水样应充满容器至溢流并密封，对于含余氯等消毒剂的水样，每升水样加入0.01 g0.02g抗坏血酸。样品可以保存12小时。5水样可以保存14小时的检测项目有：溴化物，保存在G,P容器中，在04冷藏避光保存，。水水样样的保的保存存4、不同测试项目的保存时间6水样能够保存24小时的测试项目有：浑浊度与色度、高锰酸盐指数、溶解氧、氨(以N计)、氰化物与挥发酚类、农药类、邻苯二甲酸酯类、甲醛，乙醛，丙烯醛。7水样能够保存48小时的测试项目有：硝酸盐(以N计)、铬(六价)、磷酸

19、盐，其中测试铬(六价)项目的水样加入氢氧化钠(NaOH),将pH调至79。8水样能够保存72小时的测试项目有：贾第鞭毛虫和隐孢子虫，储存于G瓶中，04冷藏，避光。9水样能够保存7天及以上的测试项目有：酸度、总有机碳、氟化物、氯化物、碘化物、硫酸盐、硫化物、硼、一般金属和类金属、银、砷、石油类、放射性指标。注意：注意：对对于短保水于短保水样样的运的运输输和保存和保存对检测对检测机构是一个很大的考机构是一个很大的考验验！4样样品管理与运品管理与运输输样样品管理与运品管理与运输输样样品品管理管理不同不同检测项检测项目水目水样样的管的管理理除用于现场测定的样品外，其余水样都应运回实验室进行检验分析。现

20、场测试样现场测试样品品应详细记录现场检测结果并妥善保管。运运输输和和实验实验室内水的管室内水的管理理在水样的运输和实验室管理过程中应保证其性质稳定、完整、不受污染、损坏和丢失。实验实验室室测试样测试样品品应准确填写采样记录和标签，并将标签粘贴在采样容器上，注明水样编号、采样者、日期、时间及地点等相关信息。采采样样样样品品记记录录在采样时，还应记录所有野外调查及采样情况，包括采样目的、采样地点、样品种类、编号、数量、样品保存方法及采样时的气候条件等。样样品管理与运品管理与运输输第一条水样采集后应立即送回实验室检验分析。样品运送应根据采样点的地理位置和测定指标的最长可保存时间选用适当的运输方式，在

21、现场采样工作开始之前应安排好运输工作，以防延误。第三条冬季应采取保温措施，以防采样容器冻裂。第五条样品装运前应逐一与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对，核对无误后分类装箱。第二条塑料容器要塞紧内塞，拧紧外盖，贴好密封带。玻璃瓶要塞紧磨口塞，并用细绳将瓶塞与瓶颈拴紧，或用封口胶(或石蜡)封口。待测石油类的水样不能用石蜡封口。第四条需要冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，并放入制冷剂。第六条样品在运输过程中应做好保护措施，防止样品因震动和(或)碰撞而导致损失或污染。样品运输5采采样质样质量控量控制制采采样质样质量控量控制制现场现场空白空白每批样品至少设一个现场空白。现场空白所用的纯水要用洁净的专

22、用容器，由采样人员带到采样现场，运输过程中应注意防止污染。通过将现场空白与实验室空白测定结果相对照，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品中待测物浓度影响的状况。现 场 空 白 是 在 采 样 现 场 以 纯 水 作 为样 品，按照 测 定 指 标 的 采 样 方 法 和要 求，在与 样 品 相 同 条 件 下 装 瓶、保存和运输，直至送交实验室分析。质质量控制的目的量控制的目的：保保证证采采样样全全过过程程质质量量，防防止止样样品采集品采集过过程中水程中水样样受到受到污污染或染或发发生性状改生性状改变变。采采样质样质量控量控制制以以纯纯水作水作为为运运输输空空白白运输空白是以纯水作为样品，从

23、实验室到采样现场又返回实验室。运输空白可用来掌握样品运输、现场处理和贮存期间带来的可能污染。1运运输输空白的空白的频频次次每批样品至少设一个运输空白。2运运输输空白空白采采样质样质量控量控制制现场现场平行平行样样03现场现场平行平行样样的数的数量量现场平行样的数量一般控制在样品总量的10%上。02现场现场平行平行样样的主要事的主要事项项现场平行样要注意控制采样操作和条件的一致。对水样中非均相物质或分布不均匀的污染物，在样品灌装时应摇动采样器，使样品保持均匀。01现场现场平行平行样样的定的定义义现场平行样是在相同的采样条件下，采集平行双样送实验室分析。采采样质样质量控量控制制现场加标样或质控样现场加标样现场加标样是取一组现场平行样，将实验室配制的一定浓度的被测物质的标准溶液加入到其中一份，另一份不加，然后按样品要求进行处理，送实验室分析。A现场加标样不实验室加班样的区别和联系现场加标样除加标过程在采样现场进行外，其他要求与实验室加标样一致。C现场质控样现场质控样是将与样品基体组分接近的质控样带到采样现场，按样品要求处理后与样品一起送实验室分析。E监控运输的影响将测定结果与实验室加标样对比，掌握测定对象在采样和运输过程中的准确度变化情况。B现场加标标液现场使用的标准溶液与实验室使用的应为同一标准溶液。D数量控制现场加标样或质控样的数量一般控制在样品总量的10%上。FTHANKS