原子力显微镜简易中文操作手册.docx

1、原子力显微镜简易中文操作手册美国Asylum Research原子力显微镜MFP-3D-SA标准型原子力显微镜简易中文操作手册（第一版）杭州葛兰帕科技有限公司AC Mode in Air轻敲模式（大气）1. 开启原子力显微镜控制器、电脑以及减震台。检查各个系统是否正常启动。2. 进入WindowsXP系统，启动Igor pro软件，在Igor pro软件的下方，开启视频窗口，由原子力显微镜CCD提供光学观察窗口，为观察样品、选取下针位置以及“对光作业”提供条件。对光作业指的是将定位激光正确的对准到探针悬臂表面合适位置，确保力学信号反馈的准确度。3. 开启位于控制器上的激光光源及为样品提供照明用

2、的氙灯光纤光源。氙灯光源亮度可以根据实际需求自由设定，以可以准确观察样品以及探针为标准。在正式进入原子力显微镜扫描过程中，可以将其关闭，以延长其灯泡使用寿命。4. 装针作业： 将探针夹持器cantilever holder按照呈三角形排布的定位小球位置卡入探针台cantilever holder stand上。 然后用螺丝启子把cantilever holder上的螺丝松开34圈，不可过松，防止螺丝滑脱。 打开探针盒，用镊子拾取探针，注意夹取探针时的角度，要保住垂直夹取，夹取探针的位置也要中间偏前段一点，为将探针尾部推入螺丝夹具口提供足够操作空间。 探针插入夹具口后，根据实际情况，再精细调整位

3、置，使其大致处于正中间位置。最后用大拇指和中指夹住螺丝刀，进行旋紧。使用两个手指的目的，就是确保力量不要太大，防止夹碎探针或者把螺丝螺纹破坏。 拧紧的原则是感觉有阻力后再拧1/4圈，（要视具体情况定）再用镊子轻轻触碰探针侧面，看其是否因为没有夹紧而发生移动。 装入朝上放置的扫描器头部圆形槽口，注意定位小球的位置。5. 样品台准备工作 拿起MFP-3D原子力显微镜扫描器头部。露出原子力显微镜平板式扫描板上的样品台。 将承载有样品的载玻片或者功能模块（功能模块具体安装另行说明）放入样品台大致正中位置。 用提供的两块磁铁分别吸住载玻片两端，起到固定作用。 将扫描器头部放回，注意持握手法，用手托住后端

4、，先将两个后脚放入样品台上的孔洞位置，然后逐步放下前段的那个支脚，主要是防止装有探针的头部因为与样品间距不够，直接砸在样品上，导致探针损坏。 三个支脚之间的高低需要重视，一般先将两个后脚之间调平，前脚稍高于后脚，以便最后的下针调整动作。可以通过使用水准仪或者在隔音柜背后贴一张白纸，通过机器上下间缝，还是可以比较容易的校对平衡。 前脚放下去的时候注意样品和针尖之间的距离，确认放下去不会碰到后，再调整前脚高度，间隙调整到大致1mm左右。 若后脚明显偏高，需先调高前脚，再提高后脚，然后再调低前脚。6. 对光作业 通过扫描器头部后面CCD反射镜上的两个旋钮，上下左右调整运动来寻找到探针，使其出现在视频

5、窗口，调节扫描器头部后反射镜附近的聚焦旋钮,对探针聚焦以使探针清晰。 调整扫描器头部上的LDx及LDy旋钮，一边观察视频窗口，一边观察SUM值大小，使Sum值达到Max。 SUM值最大后，调PD旋钮（头部左面），使Deflection趋于0。（调Deflection时，若Sum值发生偏移变化太大，就必须重新调调整LDx及LDy旋钮，使Sum值达到Max。否则进行thermal tune时找不到共振峰。）关于真光斑与假光斑之分因为夹持器透射三角棱镜的关系，在实际对光作业中，我们会发现三个光斑，两个假光斑，一个真光斑。其位置关系如下： 真光斑一般与其中一个假光斑平行，处于三个光斑位置的最左边，而两

6、个假光斑之间的位置关系也是平行的。光斑在探针上的位置大致在探针悬臂前部位置，不要太靠前，以取得最大SUM为宜。关于Deflection与SUM关系原子力显微镜光电传感器采用的是四象限传感器。SUM值最大是指从悬臂反射回来的激光打在了四象限板（ABCD）相对中心位置。如图：ABCDSUM=A+B+C+DDeflection=(A+B)-(C+D)Sum：表示光斑打到光电传感器上的总强度大小。所以当我们调整SUM值最大后，在调整Deflection时，SUM有时会发生变化，这时我们需要再调整下，以使两个值都达到相对完美状态。7. 探针定标：（Thermal tune热定标法） 选择操作框Tune，

7、对话框中有两种形式，Auto Tune和Manual Tune。大气模式选用Auto Tune，液相模式选用Manual Tune。做之前现在Append phase 打钩，确保共振峰准确性。 Do thermal后，等到Current samples20 ,stop thermal，在图中用Ctrl+i取点，放到Max，图下方的X值即为共振频率。） 进行Auto tune的参数的设定。根据前面求得的共振频率来设置Auto tune hight 以及Auto tune low两个最高最低频率范围，其选值的大致标准是以之前获得的共振频率为中心，上下各放宽50KHz，即Auto tune high

8、t在共振频率基础上加50kHz，Auto tune low在共振频率基础上减50kHz。 共振位置调整，一般情况下设置为Tagget pesent = - 5.0%，(最高峰值左偏5%。)其左偏的意义是表示力的作用区域在斥力范围，这主要是为了首先确保探针工作在一个力学区域内（斥力区）。 关于工作在哪个区的问题为了获得形貌信号，一般要工作在斥力区，其在扫描过程中也体现在phase信号槽一直处于中间偏左位置。当我们要体现引力特征时，可以在扫描过程中，通过调整驱动振幅以及set point来调整，具体参数设置需要参照当时情况的Phase信号反应以及图像质量。8. 调整Main中的参数。 set po

9、int设置，在大气环境中，set point应设置为Sum&Deflection对话框中的Amplitude值的0.9倍，即Set point = 0.9 Ampitude = 900左右；在液相环境时，Set point= 0.8 Ampitude=800左右。 设置扫描范围Scan size,以及扫描速率Scan rate，轻敲模式一般在1Hz左右，如果重合率不好，图像质量不理想，可以酌情降低。 关于Scan Angle设定，其原则是尽可能与样品垂直，这样能够尽可能反映出样品的细节。大部分情况下是Scan Angle为90。9. 下针 点击Sum&Deflection对话框中的Engage

10、，此时Z Voltage一般为最大值150，即Z轴方向上的压电陶瓷长度伸到了最长，也意味着其在伸到最长的情况下，还是没有触及到样品表面。（这是正常的，否则探针已趴在样品表面损坏掉了。） 调整探针高度，逆时针调节扫描器头部前段的大旋钮，调整过程中，注意Sum&Deflection对话框各项指标，在驱动振幅Amplitude=1时，系统会发出一个清脆的提示音，此时发生“叮”声。 在注意Zvoltage的情况下，继续逆时针调holder前面的大旋钮，同时使Z voltage=30左右。 注：调amplitude及z voltage的同时关注视场，当视场中样本逐渐清晰时，说明探针接近样品表面，此时降低

11、调节速度 选定Set point，逆时针控制器里拉出的一个便捷远程控制器（白色大扭）使Z voltage升高，直至不变，此时Z Voltage在5090为宜。若Z Voltage接近150时仍能上升，顺时针回调白色大扭至100左右（为扫描器的头部的直接调整提供空间），继续逆时针调扫描器头部前面的大旋钮，使Z voltage=30左右，再调远程控制器，直至满足要求。此方法为软下针方式，可越过“虚假”水膜，保护探针，成像质量以及对探针的磨损最小，是我们所推荐的。10点击Sum&Deflection对话框中的Withdraw,关闭光纤光源，有隔音柜的情况，就合上隔音罩。11.开始扫描，选择Main框

12、中的do scan。12.屏幕上出现三中图像信号，我们首先检查高度图即HeightRetrace图中，检查trace与retrace的重合性。即红线和蓝线最好能够大致吻合。若重合性不好，有以下有四种方法进行调整： 降低 Set point 调高integral gain，但应注意过高时会产生噪声 Scan rate也有影响，一般是1Hz，也可调至0.75Hz或0.5Hz，对于粘弹性材料或者有凸起的表面，Scan rate数值降低 在扫描过程中，先调高Set point，再调高Drive Amplitude，然后调低Set Point（？），目的是使探针离样品表面远些，同时扩展Set Point

13、的可调范围。提高探针振动的振幅（增大敲击力度），此方法适用于软材料。此法同时适用于相位调整，调整探针工作在引力区或者是斥力区。调整过程中，选中slow scan disabled ，扫一条线，来回扫一条线，直到来回轨迹线重合后在进行扫描。13.全部调好后，点击stop,clear Image，去除以前的调整期图像，进行正式扫描阶段。14.选择Frame Down/Up，重新扫描。15.保存图片。16.结束工作实验结束后，调holder前面的大旋钮5下（顺时针方向），拿下holder，取下glass slide（sample）注意事项 每次进行Thermal tune或Auto tune都必须进

14、行deflection调0。 Phase90,引力作用；Phase90,斥力作用。一般在斥力作用模式下可获得最好形貌。 调焦时能够反映3相，探针、窗口和样品。 调整频率时： 空气使用append phase，液相时去掉append phase，加append thermal。 实验时注意头部的光缆线不要一个方向转太多，防止缆线扭起来。参数含义及取值：1）Deflection：表示Tip在法向上的变形量 反映在PD上的数值Deflection=(A+B)-(C+D)=0;调节的目的是使光斑关于某一坐标轴对称。2）Set point：探针所在位置反映在光电传感器的电压，相当于设定探针与样品的距离。

15、空气中set point = Amplitude90%，液相中set point=Amplitude80%。AC Mode：由自由振荡的振幅决定（其由驱动电压决定），振幅越小，距离样品越近。空气中，对于硬物质，Tip与sample接触时的Set point值应大于未接触时的50%，其中接触时的Set point值指最终远程控制器调节后的值，未接触时的Set point值指开始的Amplitude90%。对于软物质，最终的Set point值太小，则要先调高Set point值，再调高drive amplitude。注：上述的关系不适用液相。Contact Mode：由未与样本相互作用时的Def

16、lection决定，一般在其基础上加1-2V（电压越大，相互作用越强）,视探针和样本性质而定。电压越大，距离越近。Contact Mode下的调整应先在AC Mode模式下针，调整结束后转换到Contact Mode，然后调 Deflection=0，Set point0.20.3V。）接触模式下Set point值一般按0.2V变化。3）integral gain：表示反馈积分速度，相当于信息处理速度。速度快，探针敏感，但是太快会出现噪声，即phase图像中会有很多毛刺，调节的目标为不出现噪声情况下达到最大。（软物质一般值小，硬物质值大。）4）Z voltage：表示Z向电压，用来控制压电陶

17、瓷的伸长量；5）Scan rate：表示扫描速度，速度高，可能影响细节，通常取0.51 Hz，一般情况为1Hz；（越低图像越清楚，软的材料，水膜厚，粘性大应取的小。）6）scan size：不建议50nm以下。7）Drive Amplitude：表示驱动探针的驱动电压； （做Auto tune 时，系统会根据S&D中的Amplitude的值给出一个Drive Amplitude。若sample为软物质材料，则降低set point及提高intergral gain的可调范围很小，此时可适当的提高Drive Amplitude。）液相成像1 样品准备： 打开电脑，双击MFP-3，把密闭液池周围的

18、小孔堵上，用胶水把Sample贴在密闭液池的下面， 干后，在液池里面滴入2.5ml液体， 先在cantilever holder上装密封圈，然后再把它装到cantilever holder stand上装针。 再把cantilever holder装到Head上，probe必须用液滴湿润（用滴枪从侧面注入，不能从上方注入，否则会压弯针），否则probe进入sample时，probe表面会有气泡，影响稳定性。 （探针型号为TR-400、TR-800、Biolever、iDrive专用探针，这种probe比一般的厚一点）。2 启动系统：在Igor pro软件的下方，开启视频窗口，开启激光光源及光路

19、光源（调多少自己定，用来调节视频的亮度）。3检查头部的三个脚是否调的足够高（若未调高，就需要把三个脚调高），把holder放入base上，检查probe与glass slide之间的间隙，调holder后面的两个旋钮以及前面的大旋钮（逆），holder将下降（若间隙在1mm左右，结束旋转）。4调holder后面的两个旋钮，使probe出现在视频窗口。5探针与水接触后，调整LDx及LDy旋钮，（先调一个方向再调另一个方向）使Sum值达到Max，（若Sum值达不到Max，则调节视场位置，放大Probe，再重新调使Sum值达到Max。）调PD旋钮（holder左面），使Deflection趋于0。（

20、调Deflection时，若Sum值变化太大，就必须重新调调整LDx及LDy旋钮，使Sum值达到Max。否则进行thermal tune时找不到共振峰。）6探针定标：Thermal tune（热定标法） Do thermal后，等到Current samples20 ,在图中用Ctrl+i取点，放到Max，则图下方的X值，则共振频率就是此值。） 进行Auto tune的参数，液相选用Manual Tune。 选取之前的X值（中心频率），Sweep Width=25KHz（两边扩展频率），Append Thermal ，注意不要选择Append phase。 调整Deflection=0（液相下

21、，Deflection会漂，封闭液池是由于温度场不均匀，半封闭液池是由于气泡原因，需多次调整） 选择One tune7. 设置Drive Amplitude=1.0V（液相下，一般在1V左右，甚至不到1。）（在图中最高峰旁边的一个峰设为共振峰。）8. 调Deflection=09. 调整Main中的参数Drive Amplitude在合适位置，最大不要超过1V。若S&D中的Amplitude 0.5，就要调高Drive Amplitude。10. 此时的Amplitude=0.6V，则设Set point=0.8 Amplitude=0.48V11. 继续再次调整Deflection=012.

22、 点击Sum & Deflection对话框中的Engage13调扫描器头部前面的大旋钮，使Z voltage=30左右。 （若Z Voltage降不到30，则降低Set point，然后调Deflection=0.）14调整扫描器头部前面的大旋钮使Z voltage=5090不动。（最好在70）15点击Sum & Deflection对话框中的Withdraw,关闭光源，合上隔音柜。16.设定好在Main（Scan size,Scan rate，Scan Angle=90等）的相关数据17.开始扫描-do scan18.在Height Retrace图中，检查trace与retrace的重合

23、性。（调整方法与大气环境相同）19.全部调好后，点击stop，clear Image。20.选择Frame Down/Up.21.保存图像。液相注意事项：1 封闭液池注水2.5ml。2 液相操作时注意随时将deflection调零。3 不能用控制器上的便捷远程控制器调Z Voltage，而是通过Set Point右下方按钮完成。4 没有引力与斥力之分，范德华力消失。5 避免在载玻片上直接注水，要用液池或贴上特氟龙（厌水聚合物）的载玻片保护做。6 做完后抬针，务必规范，支脚要多抬起一点。7 探针被溶液泡过后，要把探针用酒精或丙酮泡一下（时间），要淹过探针。另外被溶液泡过的探针要分开保存，避免污染

24、。8 沾过溶液的密封圈的清洗，先用纯水清洗，再用纯水超声波清洗5min，再用纯水清洗，最后用擦镜纸擦干。9 载玻片清洗，用丙酮/酒精泡过之后，再用酒精超声波清洗1015分钟，最后用擦镜纸擦干。（若用丙酮清洗不须擦干）10 Biolever（Si）,TR-400,TR-800（Si3N4）探针均不能用于iDrive模式。11 制样用胶水的特性：404胶水：快干，粘的牢。用丙酮清洗。环氧树脂：用于颗粒、粉末的制样。银胶：导电、导热样品制样，作电极用。12 制样一定要平整，防止夹持器上的除了探针以外的其它部位碰到样品。力曲线模式准备工作与大气环境下AC Mode前期准备工作一致，在成像质量良好的基础

25、下。1. 在Main选项中选择Contact Mode中的Force选项： Trigger point=1.00V；(deflection 电压通常设为1)此值为预设值，表示力曲线纵坐标。 选择Trigger channel中的defl volts以及Relative 点击go there show Tip location显示探针位置 spot display选Numbered Markes，设定Spot number=1 点击Pick point ，在图像上把点拉到目标点上 确定，点击Thats it可以根据需求，设定多个Spot number 点击go there2. 定标过程 力曲线（

26、deflection）水平线的整平（横坐标）。在同一直线的水平部分上选择两点，（红色线代表probe下去，蓝色线代表probe上来） cal.选项卡上把Set sensitivily设置为Virtual defl line，重新做一次Single Force。 出现Force Graph1，在倾斜部分选取同一条直线上的两点（红色线代表probe下去，蓝色线代表probe上来），求得deflvolts cal.选项卡把Set sensitivily设置为InvOLS ，得到了InvOLS。 3. 选择Thermal， 点击go thermal（以便求得弹性常数Ks） 出现Thermal Grap

27、h1，点击Fit Guess（用高斯模式进行计算） 点击Fit try，得到spring constant=1.87 nN/nm(此值为探针的弹性常数Ks)。 F=Ksdeflection Deflection=deflvoltsInvOLS Deflvolts:形变量引起的电压值；InvOLS：反切斜率； Ks遵循能量均分定律：将悬臂看成谐振子，热运动提供能量的一半等于谐振子在一个自由度上的能量，即(1/2) KBT=(1/2) KS;其中服从布朗运动。4. 力坐标修正： MFP IP Force display panel modify 力矩阵测试1. 在Force中选择Relative，

28、2. 设置Trigger Point3. 开始扫描do Scan4. 产生ForceMap图/AdF(此图为粘附力图) （力矩阵，set point X=值，set point Y=值）图像处理MFP IPBrowselist panel：image on disk（硬盘）；image in memory（内存）选择一张图片3D 生成三维图形；D display managerLy layout 图像输出L list panelN display 扫描后的所有数据全部存放在这。A analyze panel：Roughness；Section：draw画线make graph（求两点之间的距离

29、）Histogram：求作直方图求距离。M modify panelmaskcalc mask（将变化比较大的圈出来，图像上有条纹点dilate mask，将mask范围扩大。）参数：calc method：计算方法；threshold：域值；range：范围flattenreset mask注意事项： 保存图像时要保存2倍屏。颗粒统计1.先开Igor软件复制路径到My computer 点击 particals.idf点击compile点击Kill2.选择图像Mask用红点盖住黑点，选择计算方法Threshold （任意）点击Calc Mask（Erode/ Dilate Mask:边界缩放

30、）3. MFP ControlsPartical panelMask 选HeightRetrace， Label点击Do it点击result 纳米操纵操作原理：在contact模式下，取一个方形区域，将法向正压力（即deflection）增大，重新扫描，就可以将方形区域中的粒子推向旁边。MFP controlsLitho panelMaster Litho panel：（修改参数）normol set point当时的deflection值，表示操纵间隙需要抬针；这样设置是为了先抬针，然后针移动到要做操纵的位置。Litho set point=该时刻Deflection值+11.5V，根据材

31、料不同，自己确定的；Free Hand 关闭纳米操纵模式：注意事项： 纳米操纵要设置曲线路径，防止操作过程中将物质（如纳米碳管）折断。纳米刻蚀MFP controlsLitho panelGroupsload pictureSave Groupsdisplay Groupsadd Groups转化为contact ModeNormal set point=（比deflection小11.5）Save Groupdo it也需要Litho set Point吧或者Draw path画线setpoint Wave Litho setpoint：Mode选lineardo it；完成后stop draw。注意事项：