检测报告铜矿样钼矿样.docx

1、检测报告铜矿样钼矿样检 验 报 告样品名称：国维矿业矿样检验试样：铜矿样、钼矿样检验单位：化工检测中心检验教师：化工检测团队 2010年12月101 检测项目及内容.12 检测依据.13 检测实施情况.13.1 采样. .13.2 检测. .13.3 铜检测过程（1）.13.3.1 准备工作.13.3.2 方法提要.13.3.3分析步骤.13.3.4工作曲线的绘制.13.4 钼检测过程（2）.13.4.1 准备工作：同（1）.13.4.2 方法提要.13.4.3 分析步骤.23.5检测结果. .23.6误差分析.34实验感想. . .4矿样中钼、铜、硫等元素含量检测报告受工业学校委托，化工检测

2、中心于2010年11月20日至2010年12月15日对矿样中钼、铜、硫等元素进行了含量检测。1 检测项目及内容：矿样中钼、铜、硫等元素含量2 检测依据：根据岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14505 及相关标准、规范和检测技术委托单。样品检测方法依据：铜GB/T14353.1-93；钼GB/T14352.2-93。3 检测实施情况：3.1 采样：化工检测中心的相关老师在校领导书记的带领下于2010年11月15日到赤峰国维矿业有限公司参观学习并带回一定质量的矿样(主要矿样有钼，铜，硫)3.2 检测：检测中心于2010年11月20到2010年12月15日对矿石样品进行了钼、铜、硫等元

3、素含量测定。各检测结果分别列于检测记录中。详见矿样中钼、铜、硫等元素检测记录。3.3 铜检测过程（1）：3.3.1 准备工作：在正式实验开始的前一周做好实验准备工作，包括各种试剂的配制、仪器的调试、所用玻璃仪器的准备等等，并且考察配制的试剂是否正确、仪器是否稳定，总结影响实验结果的主要因素，确保实验的顺利进行，也为实验结果的评判提供参考。3.3.2 方法提要：试样用酸分解，在PH8.4-9.8的氨性介质中，以柠檬酸铵为络合剂，铜与双环己酮草酰二腙生成蓝色络合物，于分光光度计上，波长610nm处，测量吸光度。3.3.3分析步骤：3.3.3.1 称取试样0.5000克置于100ML烧杯中，加15m

4、l盐酸，置电炉上加热5到10分，然后加入5ml硝酸，继续加热到样品全部溶解，取下稍冷，加2ml硫酸，用水冲洗杯壁，继续加热，趁热加5ml盐酸和20ml水煮沸，取下稍冷后定溶50ml容量瓶中待用。（A液）3.3.3.2 取10mlA液于50ml容量瓶中，陆续加入柠檬酸铵，氨水，氨水-氯化铵，BCO后定溶。3.3.3.3 于分光光度计上，波长610nm处，试剂空白作参比测量吸光度，同时进行标准系列的测定。3.3.3.4 工作曲线的绘制：以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线。详见铜标液工作曲线。3.4 钼检测过程（2）3.4.1 准备工作：同（1）3.4.2 方法提要：试样经过过氧化钠熔融，水浸

5、取，滤液在硫酸介质中以铜盐催化，用硫脲将钼还原到5价状态，与硫氰酸盐结合成可溶性桔红色硫氰酸钼络合物，于分光光度计上，波长460nm处，测量吸光度。3.4.3 分析步骤：3.4.3.1 将称量好的样品置于坩埚中，加入3过氧化钠，用玻璃棒搅匀，置于预先升温到700度的高温炉中，在650到700度熔融10分，使坩埚内熔物呈现流体状，取出冷却。3.4.3.2 把坩埚放在80度左右的热水中使内熔物脱落，用水洗出坩埚，并把内熔物移入100ml烧杯中，放在炉子上煮沸2-3分，直到无小气泡时取下，冷却，移入100ml容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。（A液）3.4.3.3 取10mlA液于100ml容量瓶中，加入

6、18ml硫酸-硫酸铜混合液，冷却后加2ml柠檬酸钠溶液，在加15ml硫脲，摇匀，静置5分钟，加入8ml硫氰酸钾，稀释到刻度，摇匀。3.4.3.4 15分钟后，于分光光度计上，波长460nm处，用试剂空白作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查的相应的钼量。3.4.3.5 工作曲线的绘制：移取0，0.20 ，0.40 ，0.60 ，1.00 ，1.50 ，2.00 ，2.5 ，3.00 ml钼标准液，分别置于100ml容量瓶中，用水稀释到50ml，加入15ml硫酸硫酸铜混合液，冷却，冷却后加2ml柠檬酸钠溶液，在加15ml硫脲，摇匀，静置5分钟，加入8ml硫氰酸钾，稀释到刻度，

7、摇匀，15分钟后，于分光光度计上，波长460nm处，用试剂空白作参比，测量吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。详见钼标液工作曲线。3.5 检测结果： 详见矿样中钼、铜、硫等元素检测记录。3.6误差分析：定量分析的产生：3.6.1 系统误差a.方法误差选择的方法不够完善 例：分析中试样或标准样品的溶解损失，高温溶解时的温度控制，掩蔽剂没有完全掩蔽住干扰离子。b.仪器误差仪器本身的缺陷 例： 移液管没有，天平没有校正c.试剂误差所用试剂有杂质 例：去离子水不合格；试剂纯度不够（含待测组份或干扰离子）。d.主观误差操作人员主观因素造成例：灰化的时间没有控制好；容量瓶读数不准。e 系

8、统误差的减免(1) 方法误差 采用标准方法,对比实验消除。 (2) 仪器误差 校正仪器 (3) 试剂误差 作空白实验3.6.2 偶然误差；仪器在底于室温的环境下完成测量对测量结果有比较大的影响。3.6.2.1偶然误差的减免: 不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次3.6.3 过失误差: 由于工作中的差错造成的误差，加强责任心，细心操作即可消除。3.7 提高分析结果准确度数据的方法：3.7.1 选择合适的分析方法： 测定某一组分可能有许多分析方法，选择原则为：根据分析的要求、待测组分的含量和各类分析方法的特点以及实验条件等选择合适的分析方法。对组分含量高、分

9、析准确度要求较高的试样 一般采用化学分析法对组分含量低、分析灵敏度要求高的试样 一般采用仪器分析方法3.7.2 减小测量误差： 各测量值的误差会影响最后分析结果的准确度，因此提高测量值的准确度，就可以减小分析结果的误差。在分析化学中，测量的量主要是质量和体积。分析天平的称量误差为0.1mg ，每个数据都通过两次称量得到，极值误差为20.1=0.2mg。若要使称量的相对误差小于0.1%，则要求称样质量为多少？可见分析试样或质量分析中的沉淀质量不应小于200mg，若准确度的要求不同，则对称量和体积测量误差的要求也不同。例如：在仪器分析中，由于被测组分含量较低，相对误差可允许达到2%，而且所称的试样

10、量也较多，如可达到0.5g，这时 也就是说不必使用分析天平就可以满足准确度的要求。4 实验感想：一个完整的矿石样品分析过程，从采样开始到得出分析报告，大致可以分为样品采集，样品制备，样品预处理，分析测定和数据分析及报告形成五个步骤，这五个步骤中，各步所需的时间相差很大，样品预处理工作是矿石整个分析测定中最费时，费力，也最容易引进误差的一个环节，因此，在试验过程中必须本着认真，严谨，细致的态度来完成实验。在这几次实验中我们受益匪浅，首先我们接触到以前没有学到的实验方法，如双环己酮草酰二腙光度法，硫氰酸盐光度法，还有马弗炉，恒温干燥箱，721，722分光光度计，紫外分光光度计的使用方法及简单的故障

11、排除方法。 这些对我们来说是很新鲜的知识和技术，开拓我们的视野，也加深了对物质分析方法的理解。其次，加显色剂显色的现象让人印象深刻，而这次实验中遇到的问题，让我们意识到，药品的用量，炉子温度的设置等问题都是有严格技术要求的。再者，在做实验过程中，“耐心，认真”这几个词深深地烙入我们的脑海中，我们充分体会到，做化学实验需要一丝不苟的严谨态度。这应该是我们学到的最宝贵的知识了。矿样中钼、铜、硫等元素检测记录项目名称矿样中钼、铜、硫等元素检测委托单位内蒙古工业学校检测项目钼铜硫测量范围0.01- 50.002- 5限量依据标准GB/T14352.2-93GB/T14353.1-93主要检测仪器、设备

12、名称、规格、型号 UV1901型紫外分光光度计马弗炉（1000度）真空恒温干燥箱（300度）小型电炉（1000W）721分光光度计玻璃仪器若干UV1901型紫外分光光度计马弗炉（1000度）真空恒温干燥箱（300度）小型电炉（1000W）721分光光度计玻璃仪器若干主要化学药品名称过氧化钠，硫酸-硫酸铜混合液，柠檬酸钠溶液，硫脲溶液，硫氰酸钾溶液，钼标准溶液盐酸，硝酸，硫酸，柠檬酸铵，氨水，氨水-氯化铵缓冲溶液，双环己酮草酰二腙溶液，铜标准溶液。检测方法执行标准GB/T14352.2-93GB/T 14505GB/T14353.1-93GB/T 14505检 测 结 果检测项目钼铜检测温度室温检测时间2010.12.10结果及检测地点质量分数质量分数质量分数质量分数质量分数 科技楼四楼403 0.120 0.226 科技楼四楼403 0.13 0.225审核人：王老师 检测人：张老师 李老师 马老师 王老师工业学校化工检测中心 2010年12月