第一篇常规分析技术实验实训一分析天平的衡量练习差减法Word格式文档下载.docx

1、 （1）了解并掌握滴定管、锥形瓶等滴定分析常用仪器的洗涤方法和使用方法。 （2）反复练习酸碱滴定的基本操作，做到能利用指示剂正确地判断滴定终点。二.原理 一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定至终点时，所消耗的体积之比V（HCl）V（NaOH）应是一定的。01 mol/LHCl溶液和01 mol/LNaOH溶液相互滴定时，化学计量点的pH为700，pH突跃范围为430970。可选用甲基橙、甲基红、酚酞作指示剂。本实验采用甲基橙作指示剂，用01 mol/L_1 Ha溶液滴定01 mol/LNaOH溶液，滴定终点颜色由黄色突变为橙色。通过反复练习此滴定操作，其所消耗的体积之比V（HCl）V（N

2、aOH）应基本不变，由此可以检验滴定操作技术和判断滴定终点。 三.仪器和试剂 1仪器酸式滴定管（50 mL）、碱式滴定管（50 mL）、烧杯（250 mL）、锥形瓶（250 mL）、量筒、洗瓶、滴定管架、试剂瓶、台秤。 2试剂氢氧化钠（固体，AR）、浓盐酸（密度l19g/mL，AR）、酚酞指示剂（02，乙醇溶液）、甲基橙指示剂（01）。四.内容 1酸碱溶液的配制 （1）01 mol/LHCl溶液的配制。用10 mL量筒量取浓盐酸约45 mL，倒人500 mL试剂瓶中，加蒸馏水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。 （2）01 mol/L NaOH溶液的配制。在台秤上称取约2g氢氧化钠固体，置于

3、250 mL烧杯中，加人蒸馏水使之溶解后，倒人带橡皮塞的500 mL试剂瓶中，加蒸馏水稀释至500 mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。 2酸、碱溶液的相互滴定 （1）01 mol/LHCl滴定01 mol/LNaOH。按滴定分析基本操作的要求，对所用仪器进行洗涤装液、赶气泡，调节操作溶液的液面在“0”刻度附近（最好在“0”刻度上）。 由碱式滴定管中缓慢放出01 mol/L NaOH溶液25 mL左右至洁净的锥形瓶中，加入l2滴甲基橙指示剂，用01mol/L HCl溶液滴定。滴定开始时速度以每秒34滴为宜，边滴边观察溶液颜色的变化，接近终点时，速度要减慢，再一滴一滴地加，直到加人一滴或半滴，使溶

4、液由黄色变成橙色，即为滴定终点。如滴定过量，溶液颜色为红色，此时可在锥形瓶中滴人少量Na0H溶液，溶液由红色变成黄色，再由酸式滴定管中滴加少量HCl溶液，使溶液由黄色变成橙色，如此反复练习滴定操作和观察终点，读准所用的HCl和NaOH溶液的毫升数，并求出滴定时两溶液的体积比V（HCl）V（NaoH）。平行滴定23次。 （2）01 mol/L。NaOH滴定01 mol/L HCl。由酸式滴定管放出01 mol/LHCl溶液25 mL左右于一只250 mL锥形瓶中，加入12滴酚酞指示剂，用01 mol/LNaOH溶液滴定至微红，30 s不褪色即为终点。记下消耗的NaOH溶液的毫升数。平行滴定2-3

5、次。五.数据记录和处理1以甲基橙为指示剂01 mol/LHCl滴定01 mol/LNaOH，按表162记录数据和处理结果。2以酚酞为指示剂01 mol/LNaOH溶液滴定01 mol/LHCl。按上述方法自己设计表格处理和记录数据。表21 01mol/L HCl滴定01mol/L NaOH（甲基橙指示剂）的数据记录和结果处理 I NaOH终读数mL Na0H初读数mL V（NaOH）mL HCl终读数mL HCl初读数mL V（HCl）/mL V（HCl）/V（NaOH） 平均值V（HCl）/V（NaOH） 相对相差Dr实验实训三 酸碱溶液的标定 （1）练习酸碱滴定的基本操作。 （2）掌握酸碱

6、溶液的标定方法。 二.原理 酸碱滴定法最常用的标准溶液是HCl和NaOH溶液。由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和C02，故必须用间接法配制其标准溶液。即先配制近似所需浓度的溶液，然后用基准物质标定或用标准酸碱溶液比较滴定，从而确定其准确浓度。 无水碳酸钠和硼砂等常用作标定酸的基准物质。标定反应如下： Na2CO3+2HCl=H20+2NaCl+C02 当反应达化学计量点时，溶液pH为39，pH突跃范围为3550，可用甲基橙或甲基红作指示剂。 用硼砂NaB4O7 10H20）标定酸时，反应如下 NaB4O7 +2HCl+5H20=4H3B03+2NaL 计量点时，反应产物为H3B03

7、 （Ka,1=58l0-10）和NaCl，溶液的pH为51，可用甲基红作指示剂。 令苯二甲酸氢钾和草酸等常用作标定碱溶液的基准物质。 KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H404+H20 计量点时溶液呈微碱性（pH约91），可用酚酞作指示剂。草酸是二元弱酸（Ka,1=5910-2Ka,2=6410-5），用NaOH滴定时，草酸分子中的两个H+一次被NaOH滴定，标定反应为： 2NaOH+H2C204=Na2C204+2H20 计量点时，溶液略偏碱性（pH约84），pH突跃范围为77100，可选用酚酞作指示剂。 三. 仪器和试剂 1仪器台秤（001g）、分析天平（00001g）、称量瓶、烧杯、

8、量筒（10 mL、100 mL）、酸式、碱式滴定管（50 mL）、锥形瓶（250 mL）、洗瓶、玻璃棒、移液管（25 mL）、容量瓶（250 mL）、洗耳球。 2试剂邻苯二甲酸氢钾（AR）、硼砂（AR）、酚酞（02）、甲基橙（02）、HCl溶液（01 mol/L）、NaOH溶液（01mol/L）。101mol/LHCl溶液的标定 （1）用硼砂标定。准确称取（减量法）分析纯的硼砂（Na2B40710H2O两份（或准确称取分析纯的硼砂约38489，用蒸馏水溶解后定容至250 mL，摇匀，每份准确吸取2500 mL硼砂溶液，平行做两份），每份约为038048g（准确到01 mg），分别置于250 m

9、L锥形瓶中，标上标号，加2030 mL蒸馏水，慢慢摇动使其溶解。加入23滴02甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至由黄色变为橙色，即为终点。两次滴定的相对相差不大于02 即可,记下每次滴定时所消耗盐酸的体积，根据HCl的体积及基准物质硼砂的质量，就可计算出盐酸溶液的浓度，取结果的平均值作为HCl的准确 浓度。 （2）用无水Na2C03标定。用01 mg的分析天平准确称取010012g基准试剂无水Na2C03两份（或准确称取1012g无水Na2C03，溶解后，在容量瓶中配制成250 mL溶液，用移液管吸取2500 mL两份，分别置于两个250 mL的锥形瓶中），分别置于两个250 mL的锥形瓶中，标

10、上标号，用2030 mL水溶解后，加入12滴02甲基橙指示剂，分别用HCl滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，记录每次滴定时消耗HCl的体积。根据基准物Na2C03的质量，计算HCL标准溶液的浓度。 （3）用草酸标定。用称量瓶准确称取012019g基准试剂草酸（H2C2042H20）两份（或准确称取1219g草酸，溶解后，在容量瓶中配制成250 mL溶液，用移液管吸取2500 mL两份，分别置于两个250 mL的锥形瓶中），分别置于250 mL锥形瓶中，标上标号，加2030 mL水溶解后，再加入23滴02酚酞指示剂，分别用NaOH溶液滴定至溶液由无色变为粉红色半分钟不褪色，即为终点，两次滴定的

11、相对相差不大于02即可。记下每次滴定时消耗NaOH的体积。根据基准物质草酸的质量，计算NaOH溶液的准确浓度。数据处理及计算根据测量数据计算HCl和NaOH的准确浓度及各结果的偏差。实验实训四 水的总硬度及钙镁含量的测定 （1）了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 （2）掌握配位确定法的基本原理、方法和计算。 （3）掌握铬黑T和钙指示剂的应用。 水的硬度是指水中含钙镁盐的量。硬度的表示方法是以钙镁离子总量折合成钙离子的量。常用CaC03（mgL-l）或CaC03（mmolL-l）表示。计算公式： 总硬度=测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。在PH为10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示

12、剂，用EDTA标准溶液直接滴定溶液的Ca2+、Mg2+，终点时溶液由红色变为纯蓝色，用去EDTA的体积为V1，反应式如下： 滴定前： Mg2+HIn2-一MgIn-+H+ （纯蓝色） （红色） 计量点前： Ca2+H2 Y2-CaY2-一+2H+ Mg2+H2y2-一MgY2-一+2H+ 计量点时： Mgln-+H2y2-一MgY2-+HIn2-+H+ （红色） （纯蓝色） 当水样中Mg2+含量较低时，终点不敏锐，这时可在缓冲溶液中加入少量MgEDTA盐。由EDTA标准溶液的用量V1，计算水的总硬度。 测定水中的钙的含量时，用NaOH调节溶液的pH至12，Mg2+形成Mg（oH）：沉淀，加入钙

13、指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由红色变为纯蓝色，即达终点。用去EDTA标准溶液的体积为V2。 从EDTA标准溶液滴定钙镁的总用量V1，减去滴定钙时的用量V2，即可计算镁的含量。 水样中若含有Fe3+、Al3+等干扰离子，可加入三乙醇胺掩蔽。Cu2+、Pb2+、Zn2+等干扰离子可用Na2S或KCN掩蔽。 1仪器锥形瓶（250 mL）、酸式和碱式滴定管（50 mL）、烧杯（250 mL、500 mL）、容量瓶（250 mL）、量筒（100 mL）、移液管（25 mL、50 mL）、表面皿、电炉、洗瓶。 2试剂NRNI-hCl缓冲溶液（pH=10）、NaOH溶液（6 molL-1）、EDTA二钠

14、盐固体、Mg2+（001 mol/L。）标准溶液或高纯金属锌、铬黑T指示剂、钙指示剂、二甲酚橙指示剂（02）、三乙醇胺（1+2）、HCl（1+1）、六次甲基四胺（20）。 四.内容 1EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液一般用标定法配制，即先配成近似浓度的溶液，再用金属锌、Zn0、CaC03或MgS047H20等任一基准物质来标定。 （1）001 molL-l EDTA溶液的配制：称取约19gEDTA二钠盐于500mL烧杯中，用100mL温水溶解，必要时加热，然后稀释至500mL，摇匀备用。 （2）标定EDTA溶液： 用镁标准溶液标定：准确移取2500 mL镁标准溶液于250 mL锥形

15、瓶中，加NH3一NH4C1缓冲溶液5 mL、铬黑T指示剂少许，用EDTA溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色，即达终点。计算EDTA溶液的浓度。 用金属锌标定：准确称取金属锌01502g于250 mL烧杯中，加入HCl（1+1）5 mL，盖好表面皿，必要时微微加热，使锌完全溶解。用蒸馏水冲洗表面皿及烧杯内壁，转入250 mL容量瓶中，定容，摇匀备用。标定时先准确移取锌标准溶液2500 mL于250 mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50 mL，加02二甲酚橙指示剂l2滴，滴加20六次甲基四胺至红紫色，再过量5 mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即达终点。计算EDTA的浓度。 2水的总硬度及

16、钙镁含量的测定 （1）水的总硬度的测定：用移液管吸取水样100mL于250 mL锥形瓶中，加三乙醇胺溶液3 mL，再加3 mLNH3一NH4C1缓冲溶液、铬黑T少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色到纯蓝色，即达终点，记下EDTA标准溶液的用量V1。计算水的总硬度。 （2）钙和镁含量的测定：用移液管吸取水样10000 mL于250 mL锥形瓶中，加三乙醇胺溶液3 mL，再加6 molL-1NaOH溶液l mL、钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色到纯蓝色，即达终点，记下EDTA标准溶液的用量U。按下式计算每升水中钙、镁的毫克数。五.数据处理及计算根据测量数据计算这p（Ca2+）和

17、p（Mg2+）以及各结果的偏差。 p（Ca2+）=p（Mg2+）=实验实训五 过氧化氢含量的测定 （1）了解KMn04标准溶液标定的原理和方法。 （2）掌握用KMn04法测定H202含量的原理和方法。 市售的H202（又称双氧水）一般含量为30，常装在塑料瓶中，置于暗处保存。在稀硫酸溶液中，过氧化氢在室温条件下能定量还原高锰酸钾生成二价锰和氧气。其反应如下： 5H202+2Mn04-+6H+-2Mn2+502+8H20 开始反应时速度较慢，滴人第一滴溶液不容易褪色，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速度，故能顺利地滴定到终点。 根据KMn04溶液的物质的量浓度和滴定时所消耗的

18、体积，可计算出溶液中H202的含量。 三.仪器及试剂 1仪器酸式滴定管（50 mL）、锥形瓶（250 mL）、容量瓶（100 mL）、移液管（10 mL）、量筒（10 mL）、分析天平、台秤。 2试剂KMn04标准溶液（浓度约为002 molL-1）、H2S04（3 molL-1）、H202（30）。 1KMn04溶液的标定 标定KMn04溶液的基准物质有Na2C204、H2C2042H20、AS203、（NH4）2Fe（S04）26H20等，其中以Na2C2O4较常用。 在H2S04溶液中，KMn04和Na2C204的反应如下： 5C2O42-一十2Mn04-+16H+-2Mn2+10C02

19、+8H20 用分析天平准确称取016020g Na2C204基准物质两份，分别置于250 mL雏形瓶中，加40 mL水使之溶解。加入lo mL 3 mol/LH2S04，加热至7585（即开始冒蒸汽时的温度），趁热用KMn04溶液滴定，加入第一滴KMn04溶液时红色褪去较慢，再加第二滴时，随着Mn2+的产生，反应速度不断加快，此时可逐渐增加滴定速度，但仍需逐滴加入，滴定至溶液呈微红色在半分钟内不褪色即为终点。根据每份Na2C204的质量和消耗的KMn04溶液的体积，计算KMn04溶液的物质的量浓度。 C（KMnO4）= 2H202含量的测定准确吸取稀释10倍后的H202试液l0mL（23份）于

20、250 mL锥形瓶中，加10 mL3 molL-1 H2S04，再加入40 mL水稀释，然后用KMn04标准溶液滴定，缓慢滴定至溶液呈浅红色在半分钟内不褪色即为终点。重复测定l2次，两次滴定体积相差不超过002 mL。记录每份KMn04溶液所消耗的体积。 根据测量数据计算原样中H202的质量浓度以及各结果的偏差。p（H202）=第二篇 食品营养成分分析实验实训六 食品中水分的测定（一）直接干燥法 1.原理食品中的水分一般是指在1005C直接干燥的情况下所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95105C下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。2.试剂（1）盐酸（1+1）（2）氢氧化钠溶液（240g/

21、L）.（3）海沙：取用水洗去泥土的海沙或河沙，先用盐酸（1+1）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠（240g/L）溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经1005C干燥备用。3.操作方法（1）固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于1005C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.51.0h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.0010.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度要约5mm。加盖，精密称量后，置1005C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后放入1005C干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器

22、内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。（2）半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海沙及一根小玻璃棒，置于1005C干燥箱中，干燥0.51.0h后取出。放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取510g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置1005C的干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按（1）中自“然后放入1005C干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。4.计算式中：X样品中水分的含量 ，g/100gm1称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和样品的质量，g；m2称量瓶（或蒸发皿

23、加海沙、玻棒）和样品干燥后的质量，g；m3称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）的质量，g；5.说明（1）本法设备操作简单，但时间较长，且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。（2）本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。（3）加入海沙，是为了增大受热与蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。（4）水分蒸净与否，无直观指标，只能依靠恒量来判断。恒量是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，一般不超过2mg。（5）本方法最低检出量为0.002g取样量为2g 时，方法检出限为0.10g/100g，方法相对误差5%。（二）蒸馏法食品中的水分与甲

24、苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。本法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等水分的测定。甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。3.议器水分测定器：如图61所示。4操作方法 称取适当样品（估计含水25mL），放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。加热，慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头

25、的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的体积。5计算 （33）1250mL锥形瓶；3冷凝管2水分接收管，有刻度； 式中：X2样品中水分的含量，mL/100g；或按水在20C时密度0.9982g/mL计算质量含量；V接收管内水的体积，mL； M4样品的质量，g。6.说明（1）本法与干燥法有较大的差别，干燥法是以经烘烤干燥后减失的质量为依据，而蒸馏法以蒸馏收集到的水量为准，避免了挥发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧化对水分测定的误差。因此，适用于含水较多又有较多挥发性成分的蔬菜、水果、发酵食品、油脂及香辛料等食品。（2）此法采用专门的水分蒸馏器。食品中的

26、水分与比水轻同水互不相溶的溶剂如甲苯（沸点110C）、二甲苯（沸点140C）、无水汽油（沸点95120C）等有机溶剂共同蒸出，冷凝回流于接收管的下部，而有机溶剂在接收管的上部，当有机溶剂注入接收管并超过接收管的支管时就回流入锥形瓶中，待水分体积不再增加后，读取其体积。（3）一般加热时要用石棉网，如样品含糖量高，用油浴加热较好。（4）样品为粉状或半流体时，先将瓶底铺满干洁海沙，再加入样品及甲苯。（5）所用甲苯必须无水，也可将甲苯经过氯化钙或无水硫酸钠吸水，过滤蒸馏，弃去最初馏液，收集澄清透明溶液即为无水甲苯。（6）为避免接受器和冷凝管壁附着水珠，仪器必须干净。（7）对不同品种的食品，可以选择不同

27、蒸馏溶剂，如用正戊醇十二甲苯（129134C）（1+1）混合溶剂测定奶酪：甲苯用于测定大多数香辛料；已烷用于测定辣椒类、葱类、大蒜和其他含大量糖的香辛料。实验实训七 食品中灰分的测定（一）标准方法本标准适用于各类食品中灰分含量的测定。食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，灰分系用灼烧称量法测定。2.仪器马弗炉。（1）取大小适宜的石英坩锅或瓷坩埚置马弗炉中，在57525下灼烧0.5h，冷至200以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。（2）加入23g固体样品或510g液体样品后，准确称量。（3）液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟

28、，然后置高温炉中，在57525灼烧4h。冷至200以下后取出放入干燥器中冷却30min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向样品中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。（3-8）X样品中灰分的含量，g/100g：m1坩埚和灰分的质量，g；m2坩埚的质量，g；m3坩埚和样品的质量，g。（1）为加快灰化过程，缩短灰化周期，可向灰化的样品中加入纯净疏松的物质，如乙酸铵或等量的乙醇等。（2）炭化时若发生膨胀，可滴橄榄油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。（3）如液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干。在测定蔬菜、水果这类含水份高的食物时，应预先测定这些样品的水分，再将这些干燥物继续加温至550600灼烧炭化。测定灰分质量。（4）碰到难以灰化的样品可按下法处理：a.待坩埚冷却后，加少许水，使已灰炭化物质溶解，而未灰化的物质露出表面，蒸