材科实验一金相分析Word格式.docx

1、在本次实验中采用的是化学腐蚀。化学腐蚀是将抛光好的样品磨面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间，从而显示出试样的组织的过程。在腐蚀过程中腐蚀剂对各个相有不同程度的溶解。必须选用合适的腐蚀剂，如果一种腐蚀剂不能将全部组织显示出来，就应采取两种或更多的腐蚀剂依次腐蚀，使之逐渐显示出各相组织（选择腐蚀法）。实验中用镊子夹着棉花蘸取腐蚀液（4%硝酸酒精溶液）在整个样品表面均匀涂抹，重复几次，直到样品表面有轻微的发暗，结束腐蚀过程。然后清洗样品，用棉花擦干。2.2 金相定量分析的基本方法（截线法）截线法又称为晶粒平均直径法。选取有代表性的部分，用一定长度的测试线L和晶粒相截交，数出所截交的晶粒个数N，末端未被完全

2、截交的晶粒以一个计入，算出单位测试线上的晶粒个数NL，计算出晶粒的平均截距。 2.3 金相显微照相2.3.1 在金相显微镜下观察观察时多选用400X下观察。将处理好的样品放在金相显微镜下观察组织，如果观察到的组织清晰可辨，没有明显的污点和划痕，及说明前面的制样成功。接下来可以对金相进行分析，并可以准备对样品进行图像采集。但是如果观察到的组织的不清晰或者有明显的缺陷，则需要重新抛光再腐蚀、甚至重新磨样。2.3.2 金相照片采集实验室已配备了先进的数码显微照相机，直接将制好的试样置于视场种，调好至清晰，即可照相。选取清晰的组织，捕捉静态图像，即可完成图像采集。选取样品表面不同的区域采集多张图像。最

3、后将采集的图像保存即可。2.4 硬度测试金属材料抵抗硬的物体压陷表面的能力，称为硬度。硬度反映了材料塑性变形特性，是一项重要的力学性能指标。硬度测试有多种方法，本实验采用洛氏硬度测量法。它是用压头（金刚石圆锥或淬火钢球）在载荷（包括预载荷和主载荷）作用下，压入材料的塑性变形深度来表示的。通常压入材料深度越大，材料越软；压入的深度越小，材料越硬。洛氏硬度计的压头共有5种，其中最常用的两种是：一种是顶角为120的金刚石圆锥压头，用来测量高硬度的材料；另一种是直径为1.588mm的淬火钢球，用来测软材料的硬度。标度符号压头总载荷N（kg）刻度颜色常用硬度值范围应用举例HRB1.588mm钢球981（

4、100）红色25100软钢、退火钢HRC金刚石圆锥1471.5（150）黑色2067淬火钢、调质钢表1 两种洛氏硬度值的符号及应用使用金刚石圆锥压头时，常数K为0.2mm，硬度值由黑色表盘表示，此时使用钢球（1.588mm）压头时常数K为0.26mm，硬度值由红色表盘表示，此时洛氏硬度试验原理如图3所示。1在初始试验力F0下的压入深度；2在总试验力F0+F1下的压入深度；3去除主试验力F1后的弹性回复深度；4残余压入深度h；5试样表面；6测量基准面；7压头位置图3 洛氏硬度试验原理图2.5 碳含量晶粒度测定本实验对晶粒尺寸和第二相颗粒的几何尺寸进行了测定。测定晶粒尺寸的时候采用截线法。首先选有

5、代表性的部分，用一定长度的测试线L与晶粒相交，数出所截交晶粒个数N，末端未被完全截交的晶粒以一个计入。算出单位测试线上的晶粒个数NL,并算出晶粒的平均截距。根据ASTM关于晶粒度的计算公式：当放大倍数为100时，晶粒平均截距时，晶粒平均截距为32.0mm时，晶粒度级别为0。对平均截距为mm的晶粒，晶粒度级别为如果晶粒的真实平均截距（放大倍数为1时）为mm，那么算出晶粒的平均截距后，可直接查表得出晶粒度级别。对于两相合金，基本上第二相的数量、尺寸、几何形状都对合金的性能有很大影响。因此我们常需要测第二相所占的百分比以及第二相粒子的平均自由程等。首先测出单位测试线上第二相颗粒所占的线长LL和单位测

6、试线上第二相粒子的个数NL。因为VV=LL，所以就得到了第二相粒子所占体积的百分比，乘以密度得到质量百分比。测定第二相颗粒的自由程时，设两个粒子中心之间的距离为，则设第二相粒子的平均自由程为三、实验用品未知金属试样、转盘式金相预磨机、国产MC004-PG-2金相抛光机、Cr2O3悬浮液及纯净水抛光液、4%硝酸酒精腐蚀剂、金相显微镜、金相显微数码照相机、洛氏硬度计。四、实验步骤4.1试样的制备过程本次实验当中，已提供了取好的样品，因此取样、镀样步骤省略，制样过程只包括磨样、抛光和腐蚀三个步骤。4.1.1 磨样 磨样通常在砂纸上进行，用砂纸在转盘式金相预磨机上磨样，要求表面光滑平整，尽可能的减少表

7、面损伤。每一道磨样工序必须取出前一道工序造成的变形层（至少应使前一道工序产生的变形层将烧到本工序产生的变形层深度），而不仅仅是把前一道工序的磨痕除去；同时，该道工序本身应做到尽可能减少损伤，以便于进行下一道工序。最后一道磨样工序产生的变形层深度应非常浅，保证能在下一道抛光工序中除去。普通的金相砂纸所用的磨料有碳化硅和天然刚玉两种。碳化硅砂质最适用于金相试样的磨样，其优点是：磨样速率（单位时间除去的金属数量）较高，变形层较浅，可以用水作润滑剂进行手工湿磨和机械湿磨。碳化硅砂纸的粒度大到一定尺寸（280150号）后，磨样速率相差不多，但变形层深浅却随着磨粒 尺寸的增大而增加。因此，开始磨样时所用的

8、砂纸，不一定越粗越好。通常使用粒度为240、320、400及600的四种砂纸，进行磨样后即可进行抛光。在本次综合实验中，所选用的砂纸分别为200#、400#、600#、800#、1200#砂纸。新砂纸产生的变形层较深，但经过磨50100下以后就基本稳定不变，磨样速率则随着使用次数的增加而下降。因此，新砂纸稍加使用后即处于最佳使用状态，当用得太旧时，就不宜再使用。磨样时施加的压力越大，磨样速率也越大，但对变形层的深度却影响不大，所以在磨样时可以适当加大压力。粗磨完，形成一平整光滑表面后，依次使用400、600、800#、1200砂纸，进行细磨。每一道工序必须除去前一道工序造成的变形层，尽可能减少

9、损伤，每道工序的磨痕应与上一道工序的磨痕方向垂直，这样可以使试样磨面保持平整并平行于原来的磨面。只要砂纸处于最大磨样速率的情况下，每道工序可以在0.51.0min内完成。最后一道磨样工序产生的变形层深度应非常浅，以保证能在下一道抛光工序中除去。操作步骤：a） 使用200#砂纸进行磨样；b） 用水洗去样品和手上的砂粒并擦干；c） 将试样旋转90，在400#砂纸上磨制，直到旧的磨痕全部消失，整个磨面上形成方向一致均匀的新磨痕；d） 如此类推依次使用200#、400#、600#、 800#、1200#的砂纸进行磨样。注意事项：i. 抓握样品的中间偏下位置，并将手腕搭在磨盘的外塑料沿上，以防抓握不稳样

10、品飞出，但要注意防止磨到手指；ii. 开始时先轻轻将样品与转盘接触，熟悉了转盘的力量大小后再逐渐增大压力；iii. 不要俯身查看样品情况，以防自己或他人的样品飞出伤及眼睛；iv. 为保证磨痕有一定的方向尽量少将样品拿起来观察，若确实有必要则拿起时手指与样品尽量不发生移动，并记住手腕搭在塑料外沿上的大致位置保证继续磨样时磨痕方向基本与上次相同。4.1.2 抛光a） 将织物在转盘式金相预磨机上固定紧固；b） 将抛光液（Cr2O3+水的悬浮液），倒适量于织物上，抛光过程中交替添加水和抛光液；c） 逆着转盘转动方向旋转样品，消除夹杂物拖尾现象；d） 当待磨面光滑得能产生较好的镜面反射，且无明显的划痕时

11、，抛光过程则基本完成。i. 抓握样品的中间偏下位置，并将手腕搭在磨盘的外塑料沿上，以防抓握不稳样品飞出；ii. 开始时先轻轻将样品与转盘接触，熟悉了转盘的力量大小后再逐渐增大压力，以防摩擦力过大样品飞出；iv. 加抛光液应少量多次，一次加得过多抛光液中的溶质在转盘的作用下易附着在样品表面。4.1.3 腐蚀试样腐蚀的深浅程度与试样的材料、组织和显微分析的目的有关，同时还与观察者所需要的显微镜的放大率有关；放大率高，应腐蚀浅一些，放大率低则腐蚀深一些。腐蚀液： 4%硝酸酒精溶液a） 将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物；b） 用竹夹子夹住棉球蘸取腐蚀剂在试样磨面上擦拭，待试样表面

12、发乌后再腐蚀约2s即可；c） 马上用水冲洗试样，冲洗过程中用另一块棉花球用力擦拭表面去掉腐蚀物及残渣；d） 用干净棉球吸干试样磨面的水。i. 腐蚀时棉球不要在样品表面反复擦拭，而应蘸一下抛光液、在样品上用力擦拭一下，可以通过控制擦拭次数把握腐蚀时间，一般重复上述步骤10次左右；ii. 腐蚀时应注意样品边缘部位，否则在显微镜下可能看到几种不同的组织影响判断；iii. 注意防止腐蚀液溅入眼睛。4.2 金相显微照相将制好的试样放在显微镜下分别用100和400的倍数进行观察。确定制样是否成功，成功则初步判断试样的组成、组织结构。并用金相显微数码照相机将处理好的样品组织拍照、存档：将制好的样品放在金相显

13、微镜下观察，先在低倍下观察样品，再在高倍下观察，选择合适的视场进行拍摄。用实验室配备的数码显微照相机，将制好的试样置于视场中，调好至清晰，拍照，存盘。4.3 硬度测试（1） 将待测材料置于装压头处，对准压头；注意确保材料两面基本平行，以保证数据准确；（2） 转动升降丝杆手轮，使载物台慢慢上升，至压头与材料有接触，读数百分表转动三周后（加预载荷），用微调降读书百分表零点对准指针；（3） 搬动加载手柄，加主载荷，读数百分表及写在手柄开始转动；（4） 待百分表读数稳定、卸载手柄不再转动，搬动卸载手柄卸载；（5） 读取读数百分表示数并记录；（6） 反向转动升降丝杆手轮，降下载物台，改变材料的测试位置，

14、图4 洛氏硬度计重复上述步骤，再次测量（注意使两次测试点的距离大于压痕直径的三倍，以防止表面变形层对应度测试的影响）。 注意事项：i. 第一个测试点不用；ii. 在实验条件下一般选用不同的部位至少测试三个硬度值取平均值。这三点的所取位置应相对远离，以免互相间有影响，对硬度的测量造成不必要的误差；iii. 加载前要检查加载手柄是否放在卸载位，加载时动作要轻稳，不要用力太猛。加载完毕后加载手柄放在加载位置以免仪器长期处于负荷状态，发生塑性变形，影响精确度；iv. 硬度计误差：一是零件变形移动造成的误差，二是硬度参数超过规定所造成的误差，测量前要用标准块进行校准；v. 加载后应调节大表盘，使得指针与

15、0刻线重合。五、数据处理及分析讨论5.1 组织拍照及分析 图5 热处理前碳钢样品的显微组织图（500X）判断为亚共析钢的表面显微组织图，组织是珠光体、铁素体和魏氏体。铁素体本应呈白色团状，但因为冷速过快，部分呈不连续网状。珠光体呈暗黑色的层片状。根据图6的铁碳相图可知，样品含碳量约为0.45%。魏氏组织：工业上将先共析的片（针）状铁素体或片（针）状碳化物加珠光体组织称魏氏组织，用W表示。对亚共析钢，指从晶界向晶内生长的一系列具有一定取向的片（或针）状铁素体，从单个形态来看虽呈片（或针）状，但从整体来看，由于许多片常常是相互平行的，形似羽毛状，但与无碳化物贝氏体相比，显得较粗大且末端较尖细。 图

16、6 铁碳相图5.2 硬度测试结果（由于测试时为保留记录数据原稿，故此处硬度值为记忆中的估计，与真实值存在差异）本次实验采用洛氏硬度法测量，其数据列表如下：测量序号1234洛氏硬度值（HRB）89.791.191.391.5表2热处理前碳钢样品的HRC硬度值去掉第一次测量值，取平均值，碳钢样品洛氏硬度值：六、试验总结在磨金相的实验中，磨光与抛光后，再加上腐蚀，便可得到显微镜下观察的金相。磨光的过程中，把握好磨光的力度，在较粗的砂纸打磨时，力度的增大可以使金属试样表面迅速磨去。在时间加快的同时，如果试样的中轴与磨盘不垂直，则会得到钻石面，不是规整的平面。需要回复到上一阶段，继续打磨。在每次换砂纸后

17、，放上试样磨光时，格外需要注意每次的砂纸打磨方向互相垂直，否则在磨光时间较长时，上一步的工作基本为零。磨光最主要的目的是活的平整光滑的试样，而其表面的光滑度等指标不应过多强求。在获得一个标准的平面后，如果时间紧张，可以直接进入抛光阶段。在未经过1200#砂纸打磨的情况下进行抛光，为了加快速率同时保护抛光布，应合理地偏多一些使用抛光膏。分两个阶段，先用粗抛光膏进行抛光，在表面光亮如镜时，用细抛光膏进行抛光。为获得较完美的金相，应多投入时间在抛光阶段，特别是在细抛光膏抛光阶段。同时自来水的不断流动保持湿润很重要。如果说磨光与抛光的时间总和为10的话，那磨光、抛光的比例为4:6也不失为一个好的时间比

18、例。但需建立在磨光熟练的基础上，缩短磨光的时间，加大抛光的时间。在腐蚀金属试样时，腐蚀液的腐蚀时间与次数格外重要。分为十次，每次都小心地用4%硝酸酒精溶液擦拭试样，在擦拭后，立马进行下一次擦拭。大概十次后，金属试样表面失去了金属光泽，甚至出现了类似菊花一样的图案时，表明腐蚀的效果特别好。在腐蚀好后，一定要用清水彻彻底底冲洗试样表面，冲洗干净后，用棉花擦拭干而且干净。然后用专门的纸巾擦拭干。即使好的金属试样，也容易出现表面有杂质的现象，所以擦拭干净很有必要。金属试样在腐蚀后很容易继续腐蚀，甚至被空气腐蚀。故一定要擦干，否则在试样的表面会有红色斑点或者红色条纹集聚。测试硬度时，试样的平整对于硬度测

19、试有很大的帮助。测量硬度时，由于硬度范围的不同，实验室中常用的分为两类硬度测试仪：所以应先根据金属试样的材料种类估计硬度的范围，从而选择合理地测硬度仪器。当不知道金属试样的材料特性时，当做高硬度的试样来测量，然后得到范围值，再确定是否用此值作为测量值，或者在进行软材料硬度的测量。在读数时，有着C刻度和B刻度，故除了掌握测量硬度的操作步骤外，还要格外注意量程是B还是C，一个标准的差别，会导致数值完全错误。硬度测量中，由于钻头压在试样上，发生了应变强化，硬度会有所增强。而对比标准试样后，可以消除这一强化效应。准确的说近似了强化的效果。每次的测量点应该相距较远，一避免了应变强化，二来测量得到了整个表

20、面的硬度值，避免了偶然误差。记录硬度值时，仪器常数、标准试样硬度、校正前与校正后硬度值、单位等都应该明确标出。（二）浇铸铝锭的组织观察实验组员：杨齐林（组长）、李经纬、卞帅帅、樊鲁浩、刘伟平一、实验原理1.1 结晶的基本过程结晶是由形核和核长大两个基本过程所组成。认识并掌握其规律，从而控制结晶过程，是很重要的。在一批晶核形成随之长大的同时，又出现许多新的晶核并长大。因此整个液体的结晶就是不断形成晶核和晶核不断长大的过程。由各晶核长成的不同晶粒未相互接触前都能自由生长，清楚地显示出各自的外形；旦相遇，则互相妨碍生长，直至液相消失，各晶粒完全接触，在晶粒之间形成分界线即晶界。1.2 晶体生长形态1

21、.2.1 成分过冷固溶体合金结晶时，在液-固界面前沿的液相中有溶质聚集，引起界面前沿液相熔点的变化。在液相的实际温度分布低于该熔点变化曲线的区最内形成过冷。这种由于液相成分变化与实际温度分布共同决定的过冷，称为成分过冷。根据理论计算，形成成分过冷区的临界条件是：式中，G为液相中自液-固界面开始的温度梯度；R为凝固速度：m表示相图上液相线的斜率；C0为合金的原始成分；D为液相中溶质的扩散系数；k0为平衡分配系数，合金的成分、液相中的温度梯度和凝固速度是影响成分过冷的主要因素。高纯物质在正的温度梯度下结晶时为平面状生长；在负的温度梯度下呈树枝状生长。固溶体合金或纯金属含微量杂质时，即使在正的温度梯

22、度下也会因有成分过冷而呈树枝状或胞状生长，晶体的生长形态与成分过冷区的大小有密切的关系，当成分过冷区较窄时形成胞状晶；当成分过冷区足够大时形成树枝晶。1.2.2 树枝晶*树枝晶生长时各次轴分别形成和长大，最后每个枝晶形成一个晶粒。根据各晶粒主轴的指向不一致，可知它们有不同的位向。1.2.3 胞状晶合金凝固时常出现成分过冷、当液一固界面前沿的成分过冷区较窄时，固相表面上偶然的凸起，不可能向更远的液相中延伸，因此界面不能伸展呈树枝状，而只能形成一些突起的曲面，称为胞状界面。用倾倒法可显示这种晶体以胞状生长的界面形态。1.3 凝固条件对组织的影响1.3.1 过冷度金属结晶时需要过冷，以提供相变的驱动

23、力。因此金属实际开始结晶的温度低于其熔点，两者之差称为过冷度。、同种金属结晶时的过冷度随冷却速度的增加而增大。过冷度愈大，所得晶粒愈细小；如将锡熔化后，分别在炉内与空气中冷却结晶，记录冷却时温度随时间的变化值，绘制冷却曲线，即可得知空冷时的过冷度比炉冷时的大。1.3.2 冷却速度冷却速度取决于实际的浇注条件锭模材料，锭模预热情况、浇注温度和浇注速度。金属模比砂模冷却快、厚模比薄模冷却快、不预热的冷模比预热的热模冷却快；同样锭模条件下，低的浇注温度、慢的浇注速度比高得浇温、快的浇速冷却快；相应在较快冷却的浇注条件下，可以得到较大的过冷度，形成细小的晶粒。1.4 铸锭宏观组织金属材料性能的优劣、首

24、先取决于能否获得优质的铸锭，故对铸锭组织要进行控制和检验。铸锭的宏观组织一般包括三个晶区，即由于激冷形成的表层细晶区，迎着散热方向生长的柱状晶区，和均匀散热形成的位向各异的中心等轴晶区。浇铸条件不同时各区的大小及晶粒粗细均不一样，见下图。如加大冷速和散热的方向性，有利于柱状晶区的发展；减慢冷速，增加散热的均匀性，有利于扩大等轴晶区，各区有着不同的性能特点：如柱状晶区纯度高，平行柱晶纵向的性能优于垂直方向的性能，柱状晶交界处为脆弱面，热加工时易开裂；等轴晶区性能无方向性，当杂质、疏松少时，结晶致密，宜于压力加工。故除了对塑性很好的材料允许柱状晶区较宽外，一般均要限制柱状区的宽度不超过规定值。图7

25、 不同浇铸条件下铝锭的宏观组织a）680浇铸,3mm厚铁模 b）800浇铸,10mm厚铁模 c）680浇铸,10mm厚铁模加硅铁粉二、实验用品待熔铝块、加热炉、石墨模具、磨样机、抛光机、钢锯、金属试样固定台、腐蚀剂、金相显微镜、可以照相的设备（高像素手机）。三、实验步骤3.1 熔化将适量碎铝块加入干燥空陶瓷容器中，置于加热炉，850C加热20min。3.2 浇铸甲负责打开炉门，乙将盛有铝液的容器以坩埚钳取出，迅速浇铸入置于砂箱内的石墨模，让铝锭在空气中凝固成铝锭，这就是通常所说的空冷，样品会在凝固的过程中形成缩孔。待铝冷却定型后，丙以坩埚钳将石墨模放倒并倒出其中铝锭。将铝锭以坩埚钳夹起，迅速投

26、入水中，片刻后取出，得到成品。3.3 制样取出冷却后的铝锭，将其固定在桌沿上，以钢锯将其纵剖为两半，选取剖面较清晰（若两半不太对称，应选取其中较大块进行打磨，把握较稳不易飞出）的一面以200#纸打磨，直至剖面平整无明显划痕。将剖面清理干净，以竹镊夹脱脂棉蘸取腐蚀液（质量比为1：9的CuCl2溶液）擦拭剖面腐蚀，直至可看见晶粒组织，用清水冲洗并用干净脱脂棉用力擦去剖面腐蚀物及残渣。用数码相机进行常规拍照。3.4 注意事项及操作要点i. 融化后迅速取出浇注，注意浇注的时候不要贴壁浇注，尽量从中间倒入液体。ii. 整个浇注过程中操作的同学要穿好长衣长裤，带好手套，做好充分的防护工作，注意安全。iii

27、. 在锯样之前先用铅笔在铝锭表面画上中心分割线，并保证切割时尽量沿着分割线切割，以得到较好的平面。iv. 为防止由于锯条与铝锭之间的摩擦，导致铝锭温度升高，在锯样的过程中旁边同学需要辅助浇少量水进行冷却。四、实验结果及分析讨论4.1 实验结果所得样品剖面以常规数码相机拍照如下图，激冷层的表面细晶区可见但不明显，同时可清晰见到柱状晶区与等轴晶区。图8 铝锭剖面照片4.2 分析与讨论本实验获得的样品可以看到三个晶区，它们的形成原因和过程如下：4.2.1 细晶区位于铸锭的外壳层，由细小晶粒（枝晶）组成。将液态铝倒入模具结晶刚开始时，由于模具温度较低形成较大的过冷度，同时模具壁和金属摩擦以及液体金属的激烈骚动，于是靠近模具壁大量形核，又由于壁不光滑，晶粒长大时各枝晶主轴很快彼此接触并不再长大，所以晶粒尺寸不大，形成细晶区。4.2.2 柱状晶区随着外壳层的形成，液态铝冷却作用减缓，只有处于结晶前沿的一层液态铝才是过冷的。这个区域可以结晶但是一般不会形成新的结晶核，而是以外壳层内壁原有的晶粒为基础进行生长。同时由于散热是沿着垂直于模