【国家标准】 GB T 7702.7-2008 煤质颗粒活性炭试验方法 碘吸附值的测定 标准Word下载.docx

1、强度的测定；第4部分:装填密度的测定；一第5部分:水容量的测定；一一第6部分：亚甲蓝吸附值的测定；第7部分:碘吸附值的测定；一第8部分:苯酚吸附值的测定；第9部分:着火点的测定；第10部分：苯蒸气 氯乙烷蒸气防护时间的测定；第13部分：四氯化碳吸附率的测定；一第14部分:硫容量的测定；第15部分:灰分的测定；第16部分:pH值的测定；第17部分:漂浮率的测定；第18部分:焦糖脱色率的测定；一第19部分：四氯化碳脱附率的测定；一第20部分:孔容积 比表面积的测定。本部分为GB/T 7702第7部分。本部分代替GB/T 7702. 71997煤质颗粒活性炭试验方法 碘吸附值的测定。本部分修改采用美

2、国ASTM D 4607：1994（2006年重新确认）活性炭碘值的标准测试方法。本 部分做了如下修改：a）按我国国家标准规定，对量的单位修改为我国法定计量单位；b）同实验室内测定的两个结果的差值：美国ASTM D 4607 = 1994规定不大于5.6%。本部分规 定不大于2%；c）在两个不同实验室间测定结果的差值：美国ASTM D 4607：1994规定不大于10.2%。本部分 规定不大于5%；d）增加了对试验报告的规定。本部分与GB/T 7702. 71997相比主要差异为：a）修改测定步骤与美国ASTM D 4607： 1994（2006年重新确认）取得了一致；b）试验筛改为 0200

3、X500.075/0.050 方孔；c）增加第3章“术语和定义”。本标准由中国兵器工业集团公司提出并归口。本标准起草单位：山西新华化工有限责任公司。本标准主要起草人：迟广秀、元以栋、程清俊、李维冰、赵继军、庞惠生、李若梅。本标准于1987年首次发布,1997年第一次修订。I1范围本部分规定了煤质颗粒活性炭碘吸附值的测定原理、测定步骤和结果计算等内容。 本部分适用于煤质颗粒活性炭碘吸附值的测定，也适用于粉状煤质活性炭。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T 7702的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而

4、，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。GB/T 6012002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6032002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO 6353-1 ： 1982,NEQ）化学试剂 盐酸（GB/T 6222006,ISO 6353-2 ： 1983 ,NEQ）化学试剂 碘（GB/T 6751993,neq ISO 6353-3：1987 R68 ）化学试剂 碘化钾（GB/T 12722007, ISO 6353-2 ：1983, NEQ）化学分析滤纸分析实验室用水规格和试验方法（GB/T

5、6682- 1992,neq ISO 3696：1987）3 术语和定义下列术语和定义适用于GB/T 7702的本部分。3. 1吸附碘量 capacity of iodine adsorption在规定的试验条件下，活性炭与碘液充分振荡吸附后，活性炭吸附碘的毫克数。3. 2E 值 E number每克活性炭吸附碘量。3. 3碘吸附值 iodine number在碘吸附等温线上，剩余浓度为0. 02 mol/L时每克活性炭的吸附碘量。4 原理在规定条件下，定量的试料与碘标准溶液充分振荡吸附后，用滴定法测定溶液剩余碘量，求出每个 试料吸附碘的毫克数，绘制吸附等温线。用剩余碘浓度为0.02 mol/

6、L时每克试料吸附的碘量表示活性 炭对碘的吸附值。5试剂和材料5.1 水,GB/T 6682,三级水。1GB/T 7702, 720085.2盐酸溶液，配制质量分数为5%的盐酸溶液。量取70 mL盐酸（GB/T 622,分析纯），缓慢注入 550 mL水中，混匀。5.3 碘标准滴定溶液,c（l/2l2 ） = 0. 1 mol/L,称取12. 700 g碘（GB/T 675 ,分析纯）及19. 100 g碘化钾 （GB/T 1272,分析纯），置于烧杯中，加入约5 mL水搅拌均匀，在搅拌过程中继续多次加水（每次约 5 mL）,直至溶液体积达到50 mL60 mL。混合后的溶液需放置.4 h以上（

7、以保证所有晶体全部溶解， 在放置4 h内应搅拌二至三次。将该溶液移至1L的棕色容量瓶中，稀释至刻度。按GB/T 601-2002 中4.9.2的规定标定，调节碘的浓度在0. 100 0 mol/L0. 001 0 mol/L范围内。5.4硫代硫酸钠标准滴定溶液,c（Na2S2O3）=0. 100 0 mol/L,按GB/T 6012002中4. 6的规定配制 和标定。5.5淀粉指示液，用可溶性淀粉指示剂，配制10g/L的淀粉指示液，按GB/T 6032002中4. 1.4.20 的规定配制。5.6定性滤纸,GB/T 1914,B等，中速（102）。6仪器和设备6. 1分析夭平，感量0.000

8、1 g。6.2电热恒温干燥箱，（TC300C。6.3干燥器，内装无水氯化钙或变色硅胶。6.4 移液管,2 mLx10 mL,50 mL,100 mL6.5具塞磨口锥形瓶,250 mL.6.6滴定管,50 mL.6.7 玻璃漏斗，族70 mm90 mm。6. 8 试验筛,200X500.075/0. 050 方孔。7试样的制备对所送样品用四分法取出约10 g试样,磨细至90%以上能通过0. 075 mm的试验筛，筛余试样与 其混匀，然后在150 -C5 -C的电热恒温干燥箱中干燥2 h,置于干燥器内冷却，备用。8测定步骤8. 1估算试料使用质量。试料使用质量以川计，数值以克（g）表示，按式（】）

9、计算：式中；ci一一碘标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）;V1加入碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）;c滤液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）;皿一-加入盐酸溶液体积的数值，单位为毫升（mL）;M-碘摩尔质量的数值M（1/2I2） = 126. 9 g/mol,单位为克每摩尔（g/mol）；Eo 估计试料碘吸附值的数值，单位为毫克每克（mg/g）;注：通常三份试料的质量用0. 01 mo】/L、0. 02 mol/L和0. 03 mol/L三个c值计算.8.2按三个c值计算结果，称取三份不同质量的试料，精确至0.000 1 g。8. 3将试料分别放入容量为25

10、0 mL干燥的具塞磨口锥形瓶中，用移液管移取10 mL盐酸溶液，加入 到每个具塞磨口锥形瓶中，塞好玻璃塞，摇动，使试料浸润。拔去塞子，加热微沸30 s士2s（以除去干扰 的硫），冷却至室温。28.4用移液管移取100 mL的碘标准滴定溶液，错开时间依次加入上述锥形瓶中（以避免延迟处理时 间），立即塞好玻璃塞，剧烈摇动30 s士 1 s,迅速用滤纸分别过滤到干燥的具塞磨口锥形瓶中。8.5用初滤液20 mL30 mL漂洗移液管。8.6量取每份混匀滤液50.00 mL,置于250 mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。当 溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，滴定至蓝色消失。9结果计算9.

11、1滤液浓度滤液浓度以c计，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（2）计算：c = %（ 2 ）式中：C2硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V3消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V 滤液体积的数值，单位为毫升（mL）。活性炭对任何吸附质的吸附能力与吸附质在溶液中的浓度有关，为了获得剩余浓度0. 02 mol/L时的碘吸附值， 滤液浓度应在0.008 mol/L0. 040 mol/L范围内，否则，应调整试料质量9.2吸附碘it吸附碘量以X计，数值以毫克（mg）表示，按式（3）计算：X = （ciV, - %）M （3 ）ci 碘标准滴定溶液

12、浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；Vi加入的碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；皿加入盐酸溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V滤液体积的数值，单位为毫升（mL）；C2硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）,V3 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；M-碘摩尔质量的数值M（ 1/2Z） = 126. 9 g/mol,单位为克每摩尔（g/mol）。9.3 E 值E值以毫克每克（mg/g）表示，按式（4）计算：E =.（ 4 ）mX吸附碘量的数值，单位为毫克（mg）；m试料使用质量的数值，单位为克（g）”9.4绘制吸附等温线按三份试料

13、的结果在双对数坐标上给出E（纵坐标）对c（横坐标）的直线。用最小二乘法计算三点 与直线的拟合值。IgE = algc + b（ 5 ）E-碘吸附值的数值，单位为毫克每克（mg/g）;拟合直线斜率的数值；c滤液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；b拟合直线截距的数值。10精密度10. 1根据吸附等温线，取剩余浓度c-0.02 mol/L时的E值为碘吸附值。拟合的相关系数不小于 0.995时，试验结果有效。10.2每个样品做两份试料的平行测定，结果以算术平均值表示，计算结果精确至整数位。10.3同实验室内碘吸附值在600 mg/g1 450 mg/g时，两个测定结果的差值应不大于2%。10.4两个实验室间碘吸附值在600 mg/g1 450 mg/g时，测定结果的差值应不大于5%。11试验报告试验报告应包括以下几个方面的内容：a）试样编号；b）使用的标准；c）使用的方法；d）试验项目；e）试验结果；f）试验人员；g）试验日期。