ZD2数显电位滴定仪说明书Word格式文档下载.docx

1、图二 典型的滴定曲线（8）图三 自动滴定方框原理图（9）图四 电磁阀内部结构示意图（10）图五 ZD2型外型示意图 （1011）图六 DZ1型外型示意图（12）图七 电极夹示意图（13）图八 滴定装置示意图 （13）图九 滴定终点曲线 （17）表一 滴液开关的使用方法 （16）一、仪器用途1. “ZD2型精密自动电位滴定仪”系我厂指针型电位滴定仪的改型产品，在使用和操作方面，具有相当的连贯性，以便于众多老用户的操作与应用。2. “ZD2型”在单独作为酸度计或钠度计使用时（这两个测量项目使用同一数值）。适宜于：（一）pH测定使用E-900型pH复合电极，可供化学实验室取样测量水溶液的酸碱度（pH

2、值）；（二）pNa测定与“6801型pNa玻璃电极”和“232型甘汞电极”配套使用后，可供化学实验室取样测量水溶液的Na浓度（pNa值）；（此套电极另购）（三）电位测定测量各种电极电位和其它直流毫伏（mV）值。（四）同时增加了测温功能，准确显示溶液温度，可进行自动或手动温度补偿，操作方便，准确可靠。 3. ZD2型和DZ1型配套使用时，适宜于：（一）与不同的指示电极和参比电极组合后，可供化学实验室应用“预定终点电位滴定法”进行容量分析；（二）对某一pH值，pNa值或电极电位的设定值进行恒定控制；（三）用手动方式作电位滴定操作，以求得等当点或进行容量分析。4. 为使操作人员在整个滴定，反应过程中

3、，能精确显示电极电位的突跃变化值，故ZD2型的指示器，采用容易读数的3 1/2位数码管显示。5 .ZD2型具有01V讯号输出功能，利用此功能可以方便地绘制出整个滴定反应的曲线图，供用户分析和保存。对记录器要求。（一）记录器的零值必须在中央（应与仪器的零位相一致）。（二）输入灵敏度：01V满刻度。二、仪器的技术性能1.单独使用：项目测量范围分辨率电极内阻精度PH014.00pH0.01pH1KM0.03pH/3HPNaNa2.32300毫克/升pNa260.01pNa0.06pNa测电位199901999mV1mV3mV温度01000.1 0.52.容量分析滴定浓度控制精度0.1N0.02m13

4、.自动酸度滴定0.05pH4.自动电极电位控制5mV5.温度补偿方式和范围（pH与pNa相同）： （一） 自动或手动补偿（二） 5956.终点设定调节范围：114 pH或01500mV之间。7.滴定预控制范围：离开终点17PH或5500mV。8.耗电量： （一）ZD2型： 10VA （二）DZ1型： 8VA9.体积： 290320130mm 28018080mm10.重量： 3公斤（二）DZ1型： 1公斤三、仪器的工作条件 1.室内温度： 0352.空气相对温度： 853.电源电压及频率要求： AC220V10，501 Hz。四、仪器的工作原理和结构1.仪器测量部份的工作原理利用一次仪表（pH

5、电极和参比电极或pNa电极和参比电极）能在不同的pH或pNa值的溶液中产生强度不一的直流电动势，再将此电动势输入到二次仪表进行放大，最后在电表上指示出测量的结果。在一只复合电极中，有指示电极和参比电极（甘汞电极）组成。在测量时，指示电极的电位将随着被测溶液中H或Na不同的浓度而变化，并符合能斯特方程式，而参比电极的电位是固定不变的。根据能斯特方程式，指示电极的电极电位特性是：式中：pH不同溶液的pH值的差数；pNa不同溶液的pNa值的差数；mV在理论上，指示电极应产生的电极电位变化，系直流毫伏级电动势；t被测溶液的温度（）2.仪器滴定部分的工作原理：在作各种滴定分析时，经预设滴定终点后，将不同

6、的指示电极所产生的变化着的直流电位送入二次仪表，然后驱动电磁阀，令滴液快慢有序地流入滴定反应杯，使电极电位不断向等当点靠近。直至到达预定终点值后，仪器立即自动地停止滴液动作，达到自动电位滴定的要求。3.搅拌器介绍： DZ1型，是一台电磁搅拌器，它起着承托滴定管，溶液杯以及电极系统等零部件的支架作用，还装有一个电磁阀，作为控制滴液流向滴定反应杯的执行机构。在自动滴定时，电磁阀门的开通或闭塞是由ZD2输出的间断式电压讯号来驱动的。图1、搅拌器工作原理图4. 滴定分析中的电化学过程：这两台仪器配套使用时，电源是分开供给的。滴定仪器是应用电位法的容量分析原理进行设计。在作中和滴定或氧化还原滴定等各种滴

7、定分析时，若配以适当的指示电极，则在指示电极上所产生的电位变化斜率的最大值，将在滴液和被滴液的等当量浓度时出现。图2是用电位法进行容量分析的典型曲线，它是在滴定分析过程中，将指示电极的电位和当时所消耗滴液的体积，逐点记录下来而绘制的。从滴定曲线可看出A点的斜率最大，该点称为等当点或称滴定终点，对应的B点是等当量电位或称终点电位，C点是滴液的等当容积。滴定曲线的斜率虽与滴液与被滴液的当量浓度有关，但在一般的滴定过程中，A点的斜率总是曲线中最大的，因此以终点电位来审定滴定终点，可具有一定的精度。ZD2型系利用这一原理以终点电位来审定滴定终点，仪器通过一套电子控制系统和可控电磁阀，来控制滴液的滴入量

8、，使得电极电位在发生突跃而到达终点电位时，滴液能自动地停止滴入。由图2可见，在滴定分析中，离开等当点较远时，就是加入较多的滴定液，也只能使电极电位产生较小的改变，而在接近等当点附近时，即使加入微量的滴定液，却会引起电极电位的显著变化，因此，从缩短分析时间的角度来要求，在离开等当点较远时，加入量要大一些；从提高分析精度的角度来要求，在接近当量点时，加入量要小一些。为满足这两个相互矛盾的要求（精度高和时间短），让这对矛盾得到统一，仪器采用了由“预控制器”来调节自动变换滴液流速的控制电路，达到即能缩短分析时间，又可满足分析精度并使操作方便可靠，不需要在分析过程中人为调节滴液的流速。预控制器的调节功能

9、是：滴液的流通速度在一个固定周期内分为大小两档，这两档流速在何时转换，由预控制器选定。在某项具体的滴定分析中，预控制器究竟选定在何处为好，应由操作人员经摸索后才可确定。因为它与滴定曲线的形状，化学反应的快慢，滴液的浓度，被滴液搅拌速度以及电极系统建立平衡的时间等等因素都有关系。预控制器具有连续性调节性能，与终点的差数可在5500mV或者17pH范围内任意调节。同一溶液在经过数次分析后，就可掌握适度的调节位置。此外，滴定分析中，滴定液的性质将决定电极电位的变化方向，仪器的滴液开关即为无论滴液属何性质，均能进行滴定分析而设置。图3、自动电位滴定电化学关系方框原理图图3为整个装置的方框原理图，表示了

10、在自动电位滴定过程中电化学闭合环节的关系。5.电磁控制阀工作原理电磁阀是作好滴定分析工作关键的执行机构。用户对电磁阀的工作原理需有必要的了解，并能根据其原理和要求来调节好电磁阀的工作条件，令其处于良好的工作状态，则滴定分析始能得到顺利进行的预期效果。调节好电磁阀的工作条件，主要是指四种力的运用得当，缺一不可（参见图4示意图）：（一）螺丝施加的压力；（二）硅胶管自身的弹力；（三）压簧具有的张力；（四）线圈得电后由磁力线产生的吸力。工作过程如下：线圈失电时，由于压力与张力的作用，将硅胶管压扁，滴液被阻塞；线圈得电时，产生吸力，因吸力强于张力，故吸铁后退，出现空隙，放松对硅胶管的压制，由此，硅胶管立

11、刻依靠自身的弹力要趋向于恢复园状使管道显露，则滴液流下。因弹力和吸力是固有不变的，所以调节的要领和主要途径是指压力和张力是否恰到好处。电磁阀应有的效果是：失电堵的死；得电流得畅。一般而言，凡电磁阀动作时，能够清晰地听到吸铁有力的嗒嗒吸动声（这也是调节电磁阀的要求），则其工作效果，大致上就不会差。通过电磁阀的流量大小与三项因数有关：（1）滴定管中滴定液 的液位高低；（2）线圈得电时间的长短；（3）硅胶管从压扁到放松，两种状态之间的空隙大小。电磁阀固定在滴定架上（参见图8），高度可视需要任意调节，其三芯话筒插，应插入ZD2型背部的“电磁阀插座”内。五、仪器的外部器件的安装配套A、DZ-2型 1 3

12、 2 4 5 10 13 11 12 8 9 前面板 14 15 16 17 18 19 20 21后面板图5、DZ-2型外型示意图其中：1.电源指示灯：打开电源，此指示灯应亮。2.滴定指示灯：开始滴定后，此指示灯闪亮。3.终点指示灯：用于指示滴定是否结束。打开电源，此指示灯亮，开始滴定后，此指示灯熄灭。滴定结束后，此指示灯亮。4.“滴液开始”按钮：用以选择滴定反应的方向，此由滴定的性质决定。5.“滴定开始”按钮：“方式”开关置于“自动”或“控制”时，揿一下此按钮，滴定开始（若不滴，在确认滴定方式正确，按“滴液开始”按钮，滴定开始）。“功能”开关置于“手动”时，按下此按钮，滴定进行，放开此按钮

13、，滴定停止6.温度补偿旋钮：PH标定和测量时使用（手动温度补偿时使用，自动温度补偿不起作用）。7.斜率补偿旋钮：PH标定时使用。8.定位调节旋钮：9.“选择”（波段）开关：此开关置于“PH”时，根据“设置”开关的位置，可进行PH测量或PH终点值设置或PH预控点设置。此开关置于“mV”时，可进行mV测量或mV终点值设置或mV预控点设置。此开关置于“T”时,接上温度传感器可准确显示被测液的温度，手动温度补偿即将温度传感器拔出时，用此显示应对应的温度值（调节温度补偿旋钮可改变数值）。10.“终点电位”调节旋钮：用于设置终点电位值或PH值。11.“预定点”调节旋钮：用于设置预控点mV和PH值，其大小取

14、决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点。12.“功能”选择开关：此开关置于“终点”时，可进行终点mV值PH值设定（PH/mV开关置“PH”，进行PH终点设定；置“mV”，进行mV终点）。置于“测量”时，进行mV或PH或T值的测量。此开关置于“预控点”时，可进行mV或 PH的预控点设置。如，设置预控点为100mV，仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。13.“方式”开关：根据仪器不同的使用方式，分成“自动”、“控制”和“手动”三挡。（一） 自动挡当滴定反应到

15、达终点后，经10秒钟左右延迟时间，电磁阀电路自动切断，滴定终止。（二） 控制挡进行控制滴定，到达终点之后，处于准备滴定状态，用于可逆式滴定控制，凡电极电位低于终点。滴液就滴；到达或超过终点，滴液就停，无论重复若干次，始终如一。（三） 手动置于“手动”时进行手动滴定。在寻求滴定终点，绘制滴定曲线而手动操作时，应用此档；14.接地接线柱：可接参比电极。15.电极插口；16.温度传感器插口；17.记录仪输出：供（01）V记录仪使用。输出电压如下：mV档 仪器显示值（mV） 500 0 500记录仪输出（mV） 0 500 1000PH档 仪器显示值（PH） 0 14记录仪输出（PH） 0 1000。

16、18.电磁阀接口；19.0.5A保险丝；20.电源插座。21.电源开关。B.DZ1型图6、DZ-1型外形示意图1.电源开关2.转速调节器： 用以调节电磁搅拌的转速。3.安放溶液杯的位置4.管状滴定架5.三芯电源插座6.0.5A保险丝座7. 电源指示灯C. 电极夹子图7、电极夹子示意图1.电极杆夹口2.弹簧圈3.温度计夹口4.甘汞（参比）电极夹口5.滴液管（玻璃毛细管）夹口6.玻璃（pH、pNa）电极夹口 图7、电极夹子示意图D.滴定架装置 1.弯式电极杆 2.滴管夹子紧固螺丝 3.电磁阀紧固螺丝 4.管状滴定架 5.管套紧固螺丝 6.滴定架管套固定块 7.滴定架助紧孔 8.搅拌器上的底缧帽 9

17、.滴定计量管（自行选配） 10.滴定管夹子 11.滴定管旋塞（自行选配） 12.硅胶管 13.电磁阀 14.电磁阀支头螺丝 15.滴液管（玻璃毛细管） 16.电极夹子 17.试杯 18.电磁阀三芯插头19.搅拌棒仪器配套作滴定分析时，应将搅拌器置于右面，按图8所示，将所有金属部件和玻璃制件都按置妥当，电极夹子上装好一对测量电极，电磁阀上下两个硅胶管出口，分别与滴定管和滴液管的管口连接，电磁阀插头插入ZD2型背面的电磁阀插座内。六、仪器的使用方法仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。1 mV测量1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置

18、“mV”；1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值；1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。2pH标定及测量2.1 标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连接使用时，每天要标定一次。其步骤如下：a）“设置”开关置“测量”，“PH/mV”开关置“pH”；b）调节“温度”旋钮，调节旋钮使温度值等于对应溶液的温度值（手动温补）； 直接插入温度传感器不用调节“温度”旋钮，即可进行自动温补。也可将“选择”开关置于“T”测出被测溶液的当前温度。c） 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100）；d） 将清洗过的电极插入pH值为6.86的

19、缓冲中；e）调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（见附录1）；f）用蒸蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（见附录1）g） 重复（e）（f）直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。2.2pH测量经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：a）“设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”b） 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；c） 将温度传感器插入被测液或用温

20、度计测出被测溶液的温度值；d）插入传感器则直接进行第e）步骤，未用传感器或手动补偿则调节“温度“旋钮，将“选择”开关置于“T”使显示温度对应于溶液的温度值；e）电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。3滴定前的准备工作3.1 按第五节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在DZ1搅拌器上。3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极或铂电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。4电位自动滴定4.1 终点设定：“设置”开关置“终点”,“选择”开关置于“m

21、V”，“方式”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。4.2 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快：当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100 mV,仪器将在离终点100 mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。4.4 揿一下“滴定开始

22、”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下（若不滴，在确认滴定方式正确，按“滴液开始”按钮，滴定即开始），在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10妙左右，终点灯亮，滴定结束。注意：到达终点后，不可再揿“滴液”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。5电位控制滴定“方式”开关置“控制”，其余操作用第4条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后。不可再揿“滴定开始”按钮。6pH自动滴定6.1 按本节第2.1条进行标定；6.2 PH终点设定：“设置”开关置“终点”，“方

23、式”开关置“自动”，“选择”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH置； 6.3 预控点设置：“设置”开关置，“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.34.5条。7控制滴定（恒pH滴定）：“方式”开关置“控制”，其作操作同第6条。8手动滴定8.1“方式”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；8.2 揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，按制揿下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。七 、注意事项以及常见故障的排除方法a）注意事项：1 仪器的输入端（电极插座）必须保持干燥、清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。2测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。3用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。4取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触。因