1、側电!漏|.启占击豪聊.Start卫倉3 琴 |谥便”.dD:.jl2.一一| 电12.JJC:.|-JC:匕备辭厚口旦宕糧* 2L:514、从 视图”菜单中选择 方法和运行控制”画面,点击 系统视图”样品 视图”使其命令前有 V”标志,来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中 6、手动旋开冲洗阀。7、点击“泵”图标,点击“设置泵”选项,进入泵编辑画面。8、设流速: 3-5ml/min ,点击“确定”。9、点击“泵”图标,点击“控制”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系 统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止 ,切换通道继 续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。若使用缓冲盐,要
2、加入泵头冲 洗(seal-wash),点击泵”图标,点击控制”选项,选择“用于泵密封 垫清洗的泵”,开启清洗泵前要配制 90%水 +10%异丙醇,溶剂不能干涸。10、 点击“泵”图标,点击“控制”选项,选中“关闭” ,点击“确定”关泵, 手动旋紧冲洗阀。11、 点击“泵”图标,点击“设置泵选项” ,设流速: 1.0ml/min。12、 点击泵下面的瓶图标,选择“溶剂瓶添充量”如下图所示(以四元泵 为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击 “确 定”。TTffiF) jffitT徑MM也静们万/诃序戒匀平剧时朋flWHlt 匚 方笑 hJ 5 mfjZm 亍 ff?J -j
3、”键,如图所示,选中 与左侧相同”,使柱温箱的温度左右一 致。点击确定”,进入下一画面。Start | a仪一一兰处益弊捋口勾丿專站2?:56一般选择最大吸收处的波长参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域 。参比带宽:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用 100nm作为缺省值。峰宽(响应时间):其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。狭缝-狭缝窄,光 谱分辨率高;宽时,噪音低。同时可以输入采集光谱方式,步长,范围, 阈值。选中所用的灯。10、在“运行时选项表”中,选中“数据采集”,点击 确定”。11、从 方法”菜单,选中 方法另存为”,输入一方法名,如 测试”,点 击确定”。12、从
4、视图”菜单中,选中在线信号”,选中信号窗口 1”,然后点击 改 变”钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击 确定”。(如同时检测选走的信号(为硕(g |单元泵低力二个信号,则重复10,选中 信号窗口 2”。)萤辑信号图诸可选信号(A)附0 C: 254 nm处妝参比信号VWD B: 2S4 nm处的耒用参:比比檯正&住腥箱:温虞(右) 宙屈箱:温度(左)单元泵;谎速13、从 运行控制”菜单中,选择 样品信息”选项,如下图所示,输入操作者名称,如 安装工程师”;在 数据文件”中选择 手动”或前缀/计数 区别:手动-每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆 盖掉。前缀/计数器-前缀”
5、框中输入前缀,在 计数器”框中输入计数 器的起始位,仪器会自动命名,如vwd数据0001, vwd数据0002。”O14、 点击确定”,从仪器”菜单选择启动系统”15、 等仪器准备好,基线平稳,从 运行控制”菜单中选择运行方法” 进样。(若无自动进样器,则基线平稳后,进样并搬动手动进样阀,启动 运行。(三)、数据分析方法编辑: 1、从 视图”菜单中,点击 数据分析”进入数据分析画面 2、从 文件”菜单选择 调用信号”选中您的数据文件名,如下图所示点击“确定”则数据被调出3、做谱图优化:从图形”菜单中选择 信号选项”如下图所示。从 范围”中选择 满量 程”或自动量程”及合适的时间范围或选择 自定
6、义量程”调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击 “确疋諮如tl0君审誉*tzID.吵仁一创1|却匚C端仪2凡辭(S閏弓自丿酱 工23:204、积分:从积分”菜单中选择 积分事件”选项,如下图所示。选择合 适的斜率灵敏度”峰宽”最小峰面积”最小峰高”从 积分”菜单中选择 积分”选项,则数据被积分。如积分结果不理想, 则修改相应的积分参数,直到满意为止。点击左边 V”图标,将积分参数存入方法。5、打印报告: 从 报告”菜单中选择 设定报告”选项。点击 定量结果”框右侧的黑三角, 选中面积百分比”其它选项不变。点击“确定”从 报告”菜单中选择 打印报告”则报告结果将打印到屏幕上,如想输 出到打印
7、机上,贝S点击 报告”底部的 打印”钮。(五)、关机:1、 关机前,先关灯,用相应的溶剂充分冲洗系统。2、 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机(用shut down 关)。3、 关闭Agile nt 1200各模块电源开关。(六)、Agile nt 1200 LC 维护保养:1、色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(乙睛 /甲醇适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相) 。2、手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口。3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌) 。4、带seal-wash的1200,要配制90%水+10%异丙醇,开启seal-wash青洗泵,溶剂不能干涸。
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