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1、通过椭圆光度法测量透射和反射。当波长为420-780纳米的光照射时，AAO的重量百分数为86-94的PC的透光率比不含有AAO的PC高出4个百分点。PC的AAO涂层的光反射中至少有0.2的波长为177纳米。而反射率比一般常用的没含有夹层的PC要少5。纳米表面和剖面AAO的特点是利用扫描电子显微镜得出。关键词：聚碳酸酯，铝阳极氧化膜氧化氮，纳米结构，透过率，反射目录1绪论 12实验细节 32.1.在聚碳酸酯上制备纳米铝阳极氧化膜氧化膜 32.2.制备参对用的独立的铝阳极氧化膜氧化膜 42.3.涂层聚碳酸酯的表征 43.结果与讨论 53.1. 用铝阳极氧化膜氧化氮纳米涂层包裹的聚碳酸酯的透光率 7

2、3.2. 用铝阳极氧化膜氧化氮纳米涂层包裹的聚碳酸酯的反射率 84.结论 10致谢 11参考文献 121绪论最近几年中，聚碳酸酯（ PC ） ，聚甲基丙烯酸甲酯（聚甲基丙烯酸甲酯） ，以及环烯烃共聚物是透明的热塑性聚合物，其优良的光学特性，低吸水率，和相对较高的热变形温度使它们广泛使用在光学领域。1,2光学性能的聚合物可以通过应用抗反射（AR）涂料来改善。除此之外，抗反射表面海应用在手提电话，眼镜镜片 3 ，光学镜头 3,4 ，展板，和太阳能电池 4 。而使用AR涂料会使得反射光在空气，夹层和衬底传播中产生破坏性干扰。在一个实践中一个多层次的夹层系统，光在夹层和接口之间产生了反射 5 。为完成

3、减少反射光在界面之间的空气和薄膜产生就必须满足两个条件：薄膜厚度应该是四分之一的具体波长和折射率（ n ）的应在于之间的折射率的空气和衬底3,58, nf=（nSn0）1/2，其中nf, nS, 和n0分别为抗反射膜的折射率，衬底和空气。其中AR孔隙或支柱结构应小于测量波长，以避免表面的光散射，引起会减弱光传输4,5,8。典型的方法存入AR涂层对聚合物表面的方法有：溶胶-凝胶镀膜 3 ,9，溶胶-凝胶自旋涂层，等离子体增强化学和物理气相沉积（C VD和P VD法） 3 。等离子体离子辅助沉积（ piad ）就是一个当磁控溅射是一种特殊的物理气相沉积法 3,4 的化学气相沉积例子1,3。AR涂料

4、，可单层或多层式薄膜系统 3 。最常用的光学薄膜的是蒸发的氧化物材料 1-3 。依靠憎水PC表面连接的AP图层与PC衬底之间的粘附是脆弱的。此外，不同的热膨胀系数之间的PC和涂膜可能会变大。可以通过离子束混合，热处理或者沉积的一个缓冲层已被用来改善衬底之间的粘附和涂料之间的粘附性 4 。在涂层的离子束溅射和piad过程之前由氩离子辅助治疗衬底会使得粘附与PC机的AR涂层得到改善。在消极方面，离子辐照已发现增加PC表面的平均根粗糙度的 4 ，从而它可能会减弱光传输 1,4 。AR结构可以通过使用镍硕士或独立的阳极氧化铝（ AAO ）膜 3 的热或冷压花 3,8 下直接转移到另一个表面。这种转移到

5、聚合物表面的情况也可以出现在注塑成型过程 10 。纳米AR表面已经采用镍处理的热压到PC 8 。PC模型在波长范围300-900纳米的反射约提高为0.8-6.0 。纳米结构的深度为100纳米，期是200纳米。此外，在AR表面带滑移蛾眼结构已在PC和PMMA夹层两边通过注射成型 10 被制备 ，并就PMMA表面热压 3 。独立的AAO膜上不同厚度，孔径和聚孔质的距离，已生成 11-14 。以及，AAO膜与叠加microand纳米级结构已编造 13,15 。我们研究的目的是通过金属-阳极氧化的过程生成单层的铝涂层和把铝转换纳米氧化铝的过程来改善聚碳酸酯透光率和消除折射。影响厚度的陶瓷膜，阳极氧化参

6、数和并消除未涂层材料在PC的反射性能是特别令人感兴趣的。2实验细节2.1.在聚碳酸酯上制备纳米铝阳极氧化膜氧化膜附着在聚碳酸酯表面上的不同厚度的铝涂层是由savcor涂料有限公司（Makrolon, Bayer）提供的。蒸发铝层的厚度为50，100，200，300纳米（由制造商提供测量数据）。适用于铝蒸发的压力0.28Pa。铝涂层聚碳酸酯床单被削减成指定形状的样本（ 2.5 *2.5cm）并且用甲醇进行脱脂。聚碳酸酯表面的纳米氧化铝涂层使用电化学对制备。脱脂样品在25岁或30 C时，在0.04米草酸中用阳极氧化在通入恒定电压（3或5V），（见表1 ） 。该阳极氧化是一直持续着直到AAO层渗透到

7、聚碳酸酯表面，并且同时下降至零。阳极氧化的时间不等，从10分钟到3每小时。然后把阳极氧化样品浸泡在去离子水中。没有铝附着在PC的表面后把阳极拆除，以达到预期的光学性能。迁移在第一增加的孔隙的氧化铝涂层通过在5磷酸样本溶液，在30 C时为3或5分钟的处理后变得更为容易。涂料在离子水中浸泡30分钟，以防止腐蚀的孔墙 11 。浸泡在去离子水为30分钟并且干燥后，未被除去得铝通过在1.2M硫酸铜和37 盐酸（1:2）得溶液中搅拌除去。该阳极氧化参数和加工时间在磷酸的解决方案，给出了在表1 。符号AAOX （x= 50，100，200，300 ）是指为单位纳米的原蒸发铝膜的厚度（从提供商处得到数据）。表

8、1. 阳极氧化参数，在磷酸中处理的时间，AAO在PC表面的厚度，AAO涂层的聚碳酸酯在波长550纳米时候的折射平均层厚度的aao在PC上表面分别为88，177， 205，273与纳米的样品分别aao50，aao100，aao200，aao300。2.2.制备参对用的独立的铝阳极氧化膜氧化膜用独立的AAO膜测量透光率用作参考。在3M，3C的草酸溶液中保持阳极氧化膜在恒定电压20 V, 30 V or 40 V直到24小时。在阳极中表面产生氧化的铝通过1M的氢氧化钠来去除，而没有铝的部分的通过0.5M的氯化铜溶液来除去。障碍层通过把AAO膜分别浸泡在30 C， 5磷酸溶液中45分钟， 65分钟和8

9、0分钟。2.3.涂层聚碳酸酯的表征使用日立公司的S - 4800场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）给纳米AAO表面和AAO层的剖面拍摄影像。样本涂敷2纳米的Pt/Pd，以方便测量。电子显微镜也用来测量氧化铝层的厚度。表面改性聚碳酸酯的透射和反射测量由椭圆光度法（变角椭偏光谱，J.A. Woollam）。测量频谱包括至380780纳米并且每次波长以10纳米的量递增。透过率测量选择在入射角为0 的状态下。反射测量分别选择在四个角度进行测量，这四个角度分别是20，25，30和35 。反射率的测量为了避免诱导出一个错误的结果，使用砂纸将样品的背面摩擦致粗糙。3.结果与讨论图1 A显示了经过阳极氧化后

10、的一个典型的聚碳酸酯的纳米AAO表面。上面显示了聚碳酸酯的纳米AAO表面的直径毛孔不等，从7纳米至20纳米。在PC表面上生成的氧化铝的孔结构比前面介绍的独立的AAO膜的表面上的相应的孔的结构要少 16,17 。图1 B显示的一个例子是通过在磷酸（3分钟）和硫酸铜/盐酸溶液处理后的有纳米AAO附着的聚碳酸酯表面。照片上显示，有纳米AAO附着的聚碳酸酯表面在通过磷酸溶液进行了3分钟处理的毛孔直径的大小在20 -25纳米范围内（样本5，图1B），而通过磷酸溶液5min后的毛孔直径的大小在30-35纳米范围内（未显示） 。AAO层在聚碳酸酯上的侧面影像（由样品7拍摄得到）如下面的图1C所示。而AAO在

11、聚碳酸酯表面上的平均层厚度如表1所示。图1：通过电子显微镜所观察到的纳米AAO覆盖在PC上的影像A为通过阳极氧化得到的PC表面图像B为通过3分钟磷酸和硫酸铜/盐酸混合溶液处理过的样品5A的表面图像C在PC表面上覆盖的AAO薄膜厚度为273纳米的侧面照片3.1. 用铝阳极氧化膜氧化氮纳米涂层包裹的聚碳酸酯的透光率通过光学透过率曲线测量未被铝阳极氧化膜氧化氮纳米涂层包裹的聚碳酸酯和单独的铝阳极氧化膜氧化氮纳米薄膜的不同孔径变化显示在图2。曲线A说明聚碳酸酯的透射率，曲线的B，C和D是独立的AAO膜毛孔直径分别为30-40，50-60，60-70纳米时的透射率。独立的AAO膜的厚度分别为19，33，

12、和69m。当波长范围420-780纳米时，3毫米厚的未用铝阳极氧化膜氧化氮纳米涂层包裹聚碳酸酯的透光率是85-90 ，而且光透射比的和单独aao膜相比明显减少。聚碳酸酯的光透射比通过使用纳米AAO涂层来改善。通过磷酸（3或5分钟）和硫酸铜/盐酸的混合溶液处理后的所有样本均明显变得透明。光学透过率的测量只是使用表面包裹AAO的聚碳酸酯，使用磷酸进行了3分钟处理的样品（这类的样本有1A，2A，4A，5A，6A，7A），因为这类的样品有较低的反射率的百分比。包裹着AAO层的聚碳酸酯虽然有着不同的厚度，不过也比独立的AAO膜的在波长为420-780纳米的范围内的透光率超出85-94 以上。图2e显示曲

13、线是用样本4 A来绘制的。聚碳酸酯在包裹了这AAO薄膜后光透射比与未包裹AAO层的聚碳酸酯相比有1至4个单位的百分比的增加时（图2E中的A和E曲线表示这个规律）。其他样本（1A，2A，5A，6A，7A）的透光率几乎增加更多。样品的背面并不粗糙使得背面产生散射从而使得包裹的聚碳酸酯的透光率降低。变化曲线是根据椭圆光度法测量的透光率绘制A：未经过任何包裹的PCB：单独的AAO薄膜，U=20V, d19m, 3040nmC：单独的AAO薄膜，U=30V, d33m, 5060nmD：单独的AAO薄膜，U=40V, d9 m, 6070nmE：使用AAO100包裹的PC（样品4A）3.2. 用铝阳极氧

14、化膜氧化氮纳米涂层包裹的聚碳酸酯的反射率当照射光波长范围超过380-780纳米时候，聚碳酸酯表面的四个角度发生散射的几率将会增加，如图3的曲线A所示。反射率在未包裹的聚碳酸酯之间有5.0至6.5的不同 。伴随着AAO涂层的应用，聚碳酸酯在整个可见光范围内的反射率都有很大幅度范围内的下降。反射率的下降是受到AAO涂层的厚度，阳极氧化参数和在5磷酸下的处理时间。表1汇编为所有样本在四个不同的入射角和波长550纳米的反射实验结果表明反射率减少到0.2-4.6。最低的反射率百分比是在aao层的厚度为177纳米，通过磷酸处理的时间为3分钟的aao100样品中观察得到的。在磷酸的处理时间为3分钟减少反射比

15、在磷酸的处理时间为5分钟处理的要多。较长的处理时间可能导致毛孔打开过大，使得过高的比例空气进入到结构中。影响了阳极氧化参数（温度和电压）改变的影响，可以通过比较曲线B（样本的4 A）和C（样本5A）在图3的关系得出。在照射光波长范围520-620纳米时候，在样品的第4A在所有四个反射角中的反射率百分比都降低至0.2-0.4。阳极氧化参数在这个样品中分别为30C和5V。聚碳酸酯的表面的反射率在整个波长范围内减少了2至5百分比出现在当AAO涂层包裹样品4A。超过整个波长范围的可见光（380-780 nm）时，未被AAO包裹的PC出现最小的反射是在入射光的入射角为20的时候（图3，曲线A）。最小的反

16、射光在样品5A中出现是在入射角度为35而且在看见光的的短波的范围，而不是样品4A中的入射角度为20可见光的长波的范围。图3. 变化曲线由测量椭圆在四个入射角度得到的反射率绘制AAO100包裹的PC，制备时的阳极氧化参数为T=30C, U=5V（样品4A）4.结论聚碳酸酯通过aao涂层改性后的反射性能由AAO层的厚度，阳极氧化参数，和AAO孔直径的大小所影响。纳米AAO涂层使得PC在超过整个可见光波长的范围的光照的反射率的到降低，而且提高了超过整个可见光波长的范围内的光照的透射率提高。使用AAO包裹的PC的反射率最少可以减低至0.2。而与此同时，PC材料的透光率提高了4单位致谢作者要感谢Dire

17、ctor Kaj A. Pischow在研究的过程中提出了有效的讨论和建议，并感谢savcor涂料有限公司为为研究提供了样品材料。我们非常感谢TuuliaKorhonen女士对我们在制备单独的AAO膜上的帮助。在最后要感谢芬兰科技和创新局（TEKES）为我们提供的资助。此项研究属于HELI计划的一部分参考文献1. P. Munzert, U. Schulz, N. Kaiser, Surf. Coat. Technol. 174175 （2003） 1048.2. U. Schulz, U.B. Schallenberg, N. Kaiser, Appl. Opt. 41 （2002） 310

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