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1、2口味的指标3营养价值比较的基础籽粒样品的水分测定方法同植物组织样品的水分测定方法；新鲜样品水分的测定一般采用二步烘干法：50-60 鼓风3-4小时，压碎，转到100-105 （不鼓风）干燥至质量稳定，（为使样品充分干燥和缩短干燥的时间，一般加入大颗粒洗净干燥的石英砂。加入的比例为质量的1/5-1/10）；对于热稳定性差的样品，如含不饱和脂肪酸、挥发油，分别用减压干燥法（50-80 ，25-100mmHg（0.03-0.13atm）和蒸馏法，并且不同的农产品有严格的温度和干燥时间要求。chapter2 粗灰分的测定一定温度条件下，有机物质燃烧剩余的部分为粗灰分。（1）水溶性灰分（能被人体直接吸

2、收）（2）酸溶性灰分 1 测定灰分的步骤包括预灰化和灰化两个过程。预灰化时因有大量有机物不完全燃烧产生大量的烟，故温度不能太高（200左右），否则会引起大量烟带走部分灰分。2灰化的温度因样品不同而不同。茎叶样品灰化的温度不超过550 。高的话，钾盐挥发损失，硅酸盐和磷酸盐容易形成难溶性盐膜，包裹碳粒，使灰化不完全；同时在高温条件下，由于碳的存在，磷和硫等容易形成还原性气体而损失。 灰化时加热的速度不能太快，因干馏时灼热物的局部产生大量的气体而致部分微粒损失。3对于含灰分少，磷硫等含量相对高的种子样品，加碱性金属盐或橄榄油， H2O2 , 95 %酒精，浓硝酸等，以加速灰化过程。 灰分的颜色通常

3、是灰白色或浅灰色。如果是黄棕色，表明Fe3+含量高，绿色表明Mn2+含量高。4 灰化的时间一般不做规定。要求灼烧至全白色或浅灰白色，并达恒重为止。不过也有例外，饲料灰分的测定则规定为600 ，2小时。5 本法测定是风干或烘干的植物样品，对于含水量高的瓜果，蔬菜样品则需先风干或烘干后测定。6 本法要求植物样品的细度为1mm or 2mm.，太细容易引起灰分损失，太粗则不易灰化完全。7 称样量因样品灰分含量的不同而异，一般2-3g。8 脂肪含量高的样品应先提取脂肪后灰化。9 粗灰分的结果用占干物重的%表示。10 可以用瓷坩埚，也可用铂金坩埚和石英坩埚。chapter3 碳水化合物的分析组成：糖分、

4、淀粉、纤维素、半纤维素、果胶糖分：单糖 光合作用产物 双（多）糖 运输作用产物 能量直接提供的底物 与作物种类、水、气、栽培措施有关 意义：（1）重要的品质特征（2）加工的品质（3）与营养物质有关的指标（N、P）N与糖分有负的效应 P与糖分直接相关 K直接影响气孔的开合，影响糖分的运输淀粉：（1）加工品质鉴定（2）重要的医药成分（片剂）（3）随外界条件，如作物品种改变而改变水果储藏一段时间后，糖分增多，淀粉减少。纤维素、半纤维素、果胶：结构性物质 利于肠胃的蠕动（纤维素、半纤维素），大部分不被吸收。可溶性糖（单糖、双糖）测定：总糖 还原性糖 非还原性糖还原性糖测定方法：1、重量法 原理：还原糖

5、将斐林试剂还原产生的Cu2O的量来测定还原糖的量的方法。要求：糖分含量高。2、滴定法 Principle:根据所消耗的氧化剂的量直接或间接计算还原糖的量。有铜还原法和铁氰化钾法等。因为反应过程和产物因反应条件而有较大的变化，要求严格按操作规程做。3、比色法 包括：3，5-二硝基水杨酸比色法 550nm砷钼酸比色法 620nm钼兰比色法蒽酮比色法 630nm4、旋光法 利用糖的不对称性使通过的光偏移，并且偏移的角度大小与糖的含量高低正相关。不同的糖引起的偏移的大小不同，所以此法只能对单独存在的糖进行测定。铜还原直接滴定法原理：还原糖使斐林试剂还原产生的Cu2O，而本身被氧化为糖酸，不具还原性。用

6、氧化还原指示剂指示滴定终点。斐林试剂由CuSO45H2O（A）和酒石酸钾钠+NaOH（B） 组成,不能混合存放；亚甲基兰很易被空气氧化成兰色,注意保存，并在滴定过程中避免与空气接触；滴定过程中加热的强度，温度，时间须和标准糖保持一致；滴定过程分约测和精测两个步骤，要求滴定过程的时间不超过3分钟；制备糖液的水浴的温度不能超过80，否则易引起非还原糖的水解；糖待测液须除去蛋白质，需要用澄清剂，中性醋酸铅或碱性醋酸铅（根据样品中的酸度大小选择），不过澄清剂不要过量。氰化盐碘量法还原糖与已知过量的碱性铁氰化钾作用，生成亚铁氰化钾和糖酸，过量的铁氰化钾在醋酸存在的条件下与KI作用生成游离的I2，用标准的

7、Na2S2O3溶液滴定生成的I2（以淀粉做指示剂），根据空白值和样品值的差值计算消耗的铁氰化钾的体积从而得到样品还原糖的量。查表为经验所得，故须严格按操作规程进行淀粉指示剂需在沸水中配制，指示剂不能过早的加入，要到I2消耗差不多的时候再加（淡黄色）。铜还原碘量法还原糖和索姆吉试剂作用生成Cu2O沉淀，酸化后Cu2O溶解并与被碘酸钾和碘化钾的产物I2还原，用标准的Na2S2O3溶液滴定剩余的I2（以淀粉做指示剂），根据空白值和样品值的差值，查表得到样品还原糖的量。严格按操作进行砷钼酸比色法还原糖将铜试剂还原成Cu2O，在浓硫酸存在的条件下与砷钼酸生成蓝色溶液，在一定浓度范围内消光值和糖的浓度呈正

8、比例关系。比色波长：560nm， 620nm 测定范围：10180g/ml，最好2550 g/ml。糖料作物中蔗糖的测定旋光法利用蔗糖对光的偏振特性，光通过的蔗糖溶液发生偏移，并且偏移的角度大小与糖的含量高低正相关。这种正相关必须是在光通过的糖液中的路程是相同的条件下才能成立。比旋（ ）：100ml溶液中含有100g旋光物质，通过液层厚度1dm，温度20时钠光源（589.3nm）偏振面所旋转的角度，称为该物质的比旋。 因此100ml中旋光物质克数为： 式中K为常数，随旋光物质的种类和管长不同而改变。蔗糖的 = +66.5，如将L固定为2dm，则K=0.75，故C=0.75 蔗糖（g） = 0.

9、75蔗糖的“规定当量”（26g）是国际上统一蔗糖旋光测定的规定。通常指26g蔗糖溶于100ml水中，温度为20时的密度为1.10g/ml，把它通过2dm旋光管时的旋光度规定为100 V（100 S）。直接刻度V值或S值的旋光仪就称为检糖计。检糖计的1 V或1 S表明相当于有0.26g蔗糖溶于100ml溶液中的浓度。若样品称重为26g，制成糖溶液的体积为100ml时，则每1 V或1 S即表明样品含蔗糖1%，用此测读非常方便。蔗糖（%） = V或 S一般旋光仪（刻度）的度数可与检糖计V或S值互相换算。规定当量：为26的蔗糖溶于100水中，管长为2dm时所测旋光角度：100 V =66.5 226/

10、100 =34.620 1 = 2.8885 V 1 V = 0.3462 1 = 2.8885 %（蔗糖） 蔗糖（%） = 2.8885 旋光法只能用于糖单独存在时的测定；旋光法同样要求除去蛋白物质，不过与果蔬样品不同的是要求先中和酸性（特别是未成熟的甘蔗），同时用碱性醋酸铅除去蛋白；记住千万不能过量。一般农产品中的蔗糖通过测定水溶性糖的总量和还原糖的差值得到。水溶性糖的测定方法：酸水解铜还原直接滴定法和铜还原碘量法。 原理同还原糖的测定。 两者均用6NHCl 90水浴10分钟；水解结束后需中和酸度蒽酮比色法糖（可溶性糖）在浓硫酸的存在条件下脱水后与蒽酮缩合成兰绿色化合物，在一定浓度范围内颜

11、色的深浅与糖分含量正相关。葡萄糖生成黄绿色物，果糖生成蓝绿色物，蔗糖生成颜色在二者之间 蒽酮溶液放置时间长会产生蒽酮沉淀，使蒽酮在溶液中不均匀造成吸取时产生较大的偏差，溶液的颜色会应蒽酮的含量的不同而有较大的变化。也可先配制成1-2%的蒽酮乙酸乙酯溶液，然后在显色时分别加蒽酮和硫酸，保证蒽酮浓度在8-12g/ ml即可得到充分的显色； 另外因蒽酮保存在乙酸乙酯溶液中可延长保存的时间达数周。 还原糖或可溶性糖待测液都可应用此法测定。最好用酒精提取的糖待测液，防止淀粉的水解影响结果，同时由于淀粉的存在还可影响溶液的透光率，造成比较大的误差；不过有资料认为对于一般的蔬菜和植物样品若淀粉的含量低则可在

12、沸水浴中提取。 过去的资料认为测定的范围是20-180g/ml，实际上样品的浓度超过50g/ml则应吸光度过大而造成误差；显色液摇匀时间的长短根据混匀的程度而定，以混合均匀为度；显色保温的时间长短以反应完全为度，一般为1-10分钟，如果含量很低也可缩短时间，反之也然；蛋白质干扰显色，特别是色氨酸严重干扰显色。本法不适合蛋白含量高的样品；显色液超过标线后不能直接稀释； 测定用波长可根据样品中的含量高低（显色颜色的深浅）和样品中糖的主要类别来选择，一般有620nm和630nm两种波长。谷物中淀粉的测定HCl水解铜还原直接滴定法淀粉在稀酸（1%HCl）的作用下，水解为糊精和麦芽糖，最后都转化为葡萄糖

13、，葡萄糖用还原糖法滴定。1%HCl沸水浴中，不仅水解淀粉，而且水解半纤维素和果胶；加具有长玻璃管的塞子的目的是起冷凝作用以免因过度的蒸发影响酸度和水解的产物，也可用冷凝装置代替；制备样品的过程中，三角瓶直接接触水浴锅锅底会因剧烈的跳动使样品粘到瓶口，从而影响样品的水解；同时由于水浴锅锅底的温度超过了100容易使样品焦化；水解结束后，用甲基红作指示剂中和酸度。碱性过大会影响其他成分的分解影响测定的结果；也有结果认为碱性会导致葡萄糖的分解，影响结果。酶水解氰化盐碘量法利用淀粉酶的专一性产生还原糖，氰化盐碘量法测定。称样量与样品中的淀粉的含量有关，10%-20%称样量可在1-2克，低于10%则要称样

14、3-5克。称样高低以及淀粉含量高低影响水解的时间长度，比酸水解需要的时间要长得多；脂肪的存在影响测定结果（使结果偏高），故应除去。用乙醚50ml分5次洗脱；用850ml/L的乙醇洗除样品中可溶性的糖类而淀粉不损失；也可用淀粉指示剂检查是否有蓝色、红色、紫色等出现，有则表明没有水解完全；吸取的体积的多少与溶液中的还原糖的含量有关，应保持还原糖的浓度在0.1-0.5mg/ml。CaCl2-HOAC 浸提旋光法CaCl2-HOAC为分散和液化剂，在一定的酸度和加热条件下，使淀粉溶解并部分酸解，生成一定的水解产物，具有一定的旋光性，可用旋光计测定。用此法时，各种淀粉的水解产物的比旋指定为203。CaC

15、l2HOAc溶液的酸度必须准确调节至（在酸度计上调）2.5。若pH2.5，易引起淀粉进一步水解而降低比旋；样品若含有水溶性糖类，应先用80%乙醇除去，否则影响浸提物的比旋；CaCl2HOAc溶液在要放入油浴之前5分钟再加入，否则溶液容易使淀粉粘到瓶底影响其水解；要求放入油浴后到3-8分钟达到所需温度；搅拌使样品水解多度和不均匀的水解，影响比旋（使糖化）。植物样品中少量淀粉的测定蒽酮法在一定酸度（0.5mol/L H2SO4）和高压锅（1kg/cm2） 的条件下水解淀粉，用蒽酮法测定由淀粉水解得到的糖分，再由测得糖分量乘以0.9后得淀粉含量。比较简便，但准确度低。适用于精度要求低淀粉含量低的一般

16、茎叶样品。薯块中淀粉的测定密度法马铃薯块茎中的淀粉含量与其密度有正相关性，故可利用测定块茎的密度，查表求得马铃薯的淀粉含量。马铃薯的密度可由其在空气中和在水中称重之差求得。本法的优点是快速简便，所求的设备简单，也无需使用药品，但精确度差。适用于同一样品不同品种之间淀粉含量的初步检测比较。要求称样量大，5kg，同时注意做空白实验，消除容器的影响。碳水化合物测定的一般步骤：粗纤维素的测定 酸碱洗涤法将样本用酸，碱水解，酸可将淀粉，果胶质和部分半纤维素水解后除去；碱可以除去蛋白质，脂肪及部分半纤维素 和木质素。最后将得到的残渣烘干，称重。再经灰化后减去灰分重，即得粗纤维素重。经研究证明在酸碱水解时，

17、尚残留有20%左右半纤维素和10-50%的木质素；另外纤维素也可被除去20-25%，因而，此测定值除纤维素外，尚有部分其它碳水化合物，故称“粗纤维素为保证酸或碱的浓度保持在1.25%，开始时要用酸润洗样品，抽滤或挤出样品中的溶液，然后再加微沸的酸至200 ml；换碱性洗涤时先要用碱洗去将部分的水，抽滤或挤出样品中的溶液，然后再加微沸的碱至200 ml；所用的酸碱不仅浓度准确而且要求保持热的（沸腾的）；每次抽提洗涤均须干净，才不影响后面的效果和结果。酸洗涤重量法（酸性洗涤纤维，ADF ） 季铵盐，例如十六烷基三甲基溴化铵（简称CTAB），是一种表面活性剂，在溶液中能有效地使动物饲料、植物样品中蛋

18、白质、多糖、核酸组分水解、湿润、乳化、分散，而纤维素及木质素则很少变化。酸-洗涤剂法就是利用着这个原理，将样品用20g/LCTAB的0.5mol/L H2SO4 溶液（酸-洗涤剂）煮沸1小时，过滤，洗净酸液后烘干，由残渣计算酸性洗涤剂纤维（%）。本法适用于谷物及其加工产品、饲料、牧草、果蔬等植物的茎、秆、叶、果实以及测定脂肪后的任何样品中粗纤维素的测定。煮沸的时间必须严格控制；在洗涤过程中每次都须排尽才能换下一次的溶液。不溶性膳食纤维（中性洗涤纤维）的测定 在中性洗涤剂的消化作用下，试样中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除去，不能消化的残渣为不溶性膳食纤维，主要包括纤维素、半纤维素、木质素

19、、角质和二氧化硅等，还包括不溶性灰分。说明：中性洗涤剂溶液：EDTA二钠盐和 四硼酸钠（A），月桂基硫酸钠（CP）（作用：软化细胞壁）和10ml乙二醇独乙醚（CP）（B），合并上述A和B溶液，无水磷酸氢二钠（C）再并入上述溶液中，用磷酸调节上述混合液至pH6.9-7.1，在重复的条件下两次独立的测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。果胶物质的测定果胶物质的作用具体有：食品生产中果冻材料和增稠剂胃肠道和胃溃疡疾病的良药中金属的解毒剂（特别是甲氧基7%）果胶物质的组成：一群复杂的胶态的碳水化合物的衍生物。包括：半乳糖醛酸与鼠李糖所组成的杂多糖。另外，许多植物中果胶物质还包括：阿拉伯树胶，聚

20、半乳糖和阿拉伯半乳糖。测定方法：重量法比色法果胶酸钙滴定法：适用于纯果胶的测定。 当样品有颜色不易确定终点。同时分析果胶酸钙中的钙量不能用来计算果胶酸钙的实际含量。重量法： 原理：利用果胶酸钙不溶于水的特点。可溶性果胶物质的测定：沸水浴中把可溶性果胶物质提取出来，加碱使皂化形成果胶酸钠以除去甲氧基，再酸化使形成果胶酸，最后加入氯化钙，使形成果胶酸钙不溶性物质，加热使反应完全，过滤洗涤，烘干称重。样品须充分磨碎，新鲜称30-50g，干燥，5-10g；煮沸过程中要保持水的体积不变；皂化须完全，可以延长至数小时。本法适用于一般的茎叶样品。对于含有大量糖类和脂类或色素时，须先预处理（乙醇，乙醚）（95

21、%乙醇会溶解果胶）。总果胶物质的测定 原理 同上。 介质由0.05mol/LHCl取代蒸馏水。结果表示说明：是干基或鲜基，含量是果胶还是果胶酸钙须注明。 果胶酸=果胶酸钙0.9233比色法果胶物质水解，生成半乳糖醛酸在强酸的条件下与咔唑缩合，形成紫红色溶液，（530nm）硫酸的纯度和浓度都要求高，GR，浓硫酸；须严格除去糖分。糖和浓硫酸反应，并与咔唑反应，引起正误差。chapter4 籽粒中脂肪及脂肪酸的测定脂类：是动、植物组织中含有油脂和类脂两大类物质的总称。油脂：是油和脂肪的总称。 油：常温下为液体的油脂。 脂肪：常温下为固体的油脂。 均有高级脂肪酸和甘油组成。脂类存在形态： 植物细胞和组

22、织中的存在形态：游离态和结合态。游离态特点：以小滴形状大量堆积于植物的贮藏器官中，当细胞破坏和施用压力则可以将个别的小滴联成大滴，当有足够的大滴定时就得到了液体油。这是榨油工业的基础。 游离态油脂的含量是作为油料作物的重要品质。 游离态油脂中所含的脂肪酸根不同，他们的理化性质也不完全一样。但有共同的特点：不溶于水，溶于有机溶剂，如乙醚，三氯甲烷，苯，二硫化碳，四氯化碳等，可以将游离态的油脂提取出来而与其他成分分离。结合态特点：与其他成分相结合。如存在于谷物等淀粉颗粒中，以及营养组织中结合态的脂类。 有机溶剂不能完全提取出来。需要样品与盐酸溶液一起加热，淀粉，蛋白质等分解，使脂类呈游离状 态，从

23、而用有机溶剂提取出来。应该提到的是，磷脂在酸的分解作用下几乎完全解离为脂肪酸和碱，用酸解-提取的方法得到的结果偏低。一般的规定：国际粮农组织规定，酸水解法测定谷物，面粉中的脂类的含量。对含磷脂高的产品，如大豆则采用氯仿-甲醇混合液提取方法。在生物化学领域里，对于脂类含量的研究，采用氯仿-甲醇混合液提取全部的脂类。测定农产品中油脂和脂肪酸的意义： 是油料作物品种鉴定的基础；是评价油脂的营养价值和生理特性的前提；是了解和改进提高油料作物含油量和油的品质的耕作管理，施肥等措施的依据；是评价油料作物的成熟程度和了解其生理生化过程的一种必备手段。油料作物和谷类作物籽粒中粗脂肪的测定方法：油重法残余法折光

24、法油重法油脂不溶于水，但能溶于低沸点的有机溶剂中；有机溶剂将植物样品中的油脂浸提出来，然后加热赶去有机溶剂即得到油脂，计算得到其含量结果。有机溶剂及其沸点：乙醚，35; 石油醚，30-60 ； 二硫化碳，46.3;丙酮，56.5 ; 四氯化碳，70 ; 三氯甲烷，61 ;苯,80.粗脂肪：有机溶剂提取的物质包括油脂和类脂。 类脂包括：磷脂，高级醇，色素，蜡和脂肪酸等方法特点：准确稳定，仲裁法。测定时间长，10小时；每次测定的数量少：索氏脂肪浸提器每次只能测定一个；按这种原理生产的仪器一次也只能测定6个。注意事项：乙醚必须无水。如果为化学纯或以上的纯度，则无须有除去水分和杂质等步骤，若为工业用乙

25、醚，则须除去水分和杂质步骤纯化之。乙醚中含有水或者含有能溶于水的有机溶剂，如丙酮，醇，其中含有水分或未能除干净，则将试样中水溶性和醇溶性的有机物提取出来，结果偏高。 试样必须严格烘干。不同的油料作物要求烘干的温度不同。样品中含有水分使提取剂的提取能力和提取的对象改变，结果偏高。 提取的温度一般控制在较低温度。一般调节水浴的温度是冷凝下滴乙醚的速度为120-180d/min。通常调 节水浴的温度，夏天，65 ；冬天，80 。 保证提取充分和样品的代表性，样品在提取前要经过粉碎（对于大粒的样品是必须的，并且这种粉碎是比较粗的），混匀后磨细（注意在磨细的过程中油分的损失） 浸提结束后须除尽乙醚才能烘

26、干。要通过水浴加热或自然挥发，并注意在通风的环境中。不饱和脂肪酸在加热过程中易氧化变质使油增重，要求以称量较低者为标准。残余法 利用油脂能溶于有机溶剂的性质，抽提前后质量之间的差值，计算粗脂肪的含量。同油重法 滤纸包或滤纸筒的编号用铅笔写，不能用记号笔，油笔，钢笔 试样包应捆在一根玻璃棒上，以防止样品上浮，抽提不完全乙醚使用注意事项：乙醚易燃易爆，在整个使用过程中不能有明火；乙醚有毒，麻醉剂，应在通风的环境中进行；乙醚在存放的过程中，防止其氧化，并用棕色瓶装满；乙醚中过氧化物的检查：10ml乙醚+1ml新配制的10%KI，在没有阳光直射，稍摇动并静置分层后，对着白色背景，从横断方向观察，两液层

27、均应无色。若有色（乙醚层）则表明过氧化物的含量较高。若无色，另取9ml乙醚+1ml饱和KI，看乙醚层有无颜色，若无，可安全使用，否则应除去。5 乙醚中过氧化物的去除： 将500ml乙醚放到1L的分液体漏斗中，加入200gL-1硫酸亚铁铵溶液15ml，1：1硫5ml，蒸馏水8ml，振动数分钟，分层后弃去水相，同法再重复1-2次（除尽为止），并用蒸馏水洗去多余的试剂，然后用干燥剂CaCl2吸去多余水分。6 除去乙醚中过氧化物所用的还原剂还有：硫酸亚铁，亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，氯化亚锡等。乙醚过氧化的阻化：放活性碳或氧化铝与溶液既接触又不混合。折光法利用油的折光率和溶剂的折光率具有显著差异的特性来测定

28、样品中的含油量。一般非挥发性的有机溶剂的折光率高，油的折光率低。根据有机溶剂的折光率溶于油后折光率降低的大小和油的含量（有机溶剂中）正相关的特性来计算样品中的油含量。需要用折光仪测定油的比重（密度）的测定同一种或同一类种子的油的比重是固定不变的，因此，油的比重作为不同作物品质和特性的特征。比重瓶法（同土壤），20。脂肪酸的测定动植物油脂中脂肪酸的种类很多。动植物油脂的营养价值取决于脂肪酸的组成和含量。脂肪酸不具吸光能力，也无适当的呈色试剂，可用液相色谱也可用气相色谱测定。脂肪酸总量的测定气相色谱法利用C18-C24的有机酸在一定温度下气化，并在介质气体（载气）的流动下，在色谱柱中吸收-分离反应，因不同的有机酸分离的时间不同，用氢火焰离子化检测器测定峰高和面积，计算含量。脂肪酸应用气相优势：本身具挥发性（对于饱和的不挥发的则可用液相色谱分析），碳原子含量较多，气相的检测灵敏度高。同时脂肪酸一般需要转化为挥发性更强的衍生物，如甲酯，而后进行分析。氢火焰离子化检测器特点：氢火焰的温