农产品产地环境土壤和农作物重金属监测实施方案 1.docx

1、农产品产地环境土壤和农作物重金属监测实施方案 1附件6：农产品产地环境土壤和农作物重金属监测实施方案根据广东省农业厅关于农产品质量安全监督检测方案的部署，为全面了解我省主要农产品及产地环境的重金属污染状况，我厅将组织在全省11个市开展农产品产地环境土壤和农作物重金属含量监测。为确保监测工作顺利实施，特制定本实施方案。一、样点布设（一） 基本情况调查1 环境概况 自然环境包括各地自然地理、气候、水文、土壤类型分布、生态环境总体状况等。 社会环境包括经济概况、经济发展水平、人口情况、乡镇企业情况等。2 农产品产地基本情况包括各地耕地面积，不同耕地类型的分布情况、农产区作物种植面积、有机肥、化肥和农

2、药使用情况、灌溉、农产品的种类、产量、销售途径等。3 重金属污染源情况本方案主要开展农产品及产地环境铅、镉和汞三种重金属污染状况调查。污染源情况调查的内容主要包括：污染物的来源、途径、数量、分布、主要污染物种类和含量等。（二） 布点方案本次广东省农产品及产地环境监测以监测土壤和农作物情况为主，为弄清土壤污染对农产品安全质量的影响，在土壤监测地块同步采集农产品。农产品采集主要以水稻和蔬菜为主，布点优先考虑当地水稻和蔬菜名优品种的产地。1 布点原则 全面性原则 调查点位要全面覆盖不同类型的土壤及不同利用方式的土壤，能代表调查区域内土壤环境质量状况。 可行性原则 点位布设应兼顾采样现场的实际情况，充

3、分考虑交通、安全等方面可实施采样的环境保障。 经济性原则 保证样品代表性最大化前提下，最大限度节约采样成本、人力资源和实验室资源。 相对一致性原则 同一采样区域（网格）内的土壤差异性应尽可能小，在性质上具有相对一致性。而不同采样区域（网格）内土壤差异性尽可能大。 名优品种产地优先原则水稻和蔬菜产地是本项目的主要布点区位。但各县（市、区）主要名优水稻和蔬菜品种有差异，因此布点宜优先考虑当地的大宗名优品种产地。2 参考依据土壤环境监测技术规范（HJ/T 166-2004）；农田土壤环境质量监测技术规范（NY/T395-2000）。 3 布点数量 拟在11个地市布设2200个样点，平均每个地市布设监

4、测点200个，共采集土壤和植株样本各2200个。各地区样点计划分配情况见表1和表2。4 野外布点基本要求 进入采样现场，首先考察现场是否属于拟定的采样区域，确定经纬度，对现场进行初步踏勘。 土壤采样点应选择在有利于该土壤类型特征发育的环境，如地形平坦、各种影响因素相对稳定、自然植被良好，具有代表性的、面积在30亩以上的地块上；不在多种土类交错分布的、面积较小的边缘地区布设采样点。 不能在住宅周围、路旁、沟渠、粪坑及坟堆附近等人为干扰明显而缺乏代表性的地点设置采样点。 采样点远离铁路、公路至少300米以上。 不在水土流失严重或表土破坏处布设采样点;在坡脚、洼地等具有从属景观特征的地点，不宜作采样

5、点。5 布点方法本方案样点布设以2008年广东农村统计年鉴统计的农作物播种面积为主要依据，对各地市及下属县（市、区）按农作物种植面积数量的多少进行分配布点。首先根据农作物复种指数计算各地市下属县（市、区）稻谷和蔬菜的种植面积（蔬菜包括瓜类），稻谷和蔬菜地的种植面积为其播种面积与复种指数之比，根据广东省的种植制度，水稻平均复种指数取2，蔬菜平均复种指数取4，再参照农业部种植业管理司和全国农业技术推广服务中心制定的2004年第一期全国耕地地力调查与质量评价技术培训教材中有关稻田和蔬菜地的布点方法，蔬菜与稻谷样点布设密度比在之间，本次蔬菜与稻谷样点布设密度比确定为3：1。各地区下属县（市、区）布点分

6、配数量按下列公式计算得出： n蔬菜= （1） n稻谷= （2）公式中： N总 ：所有监测地市样点布设总数； n：县（市、区）稻谷或蔬菜样点布设分配数量； S：所有监测地市稻谷或蔬菜的播种总面积； s : 县（市、区）稻谷或蔬菜的播种面积； “ 3”为蔬菜与稻谷密度比，“2”为水稻复种指数，“4”为蔬菜平均复种指数。（三） 样点布设准备1 软硬件设备全球定位系统（GPS）、数码照相机等。2 基本图件资料调查区域内土地利用现状图、种植业布局图、行政区划图等资料。3 其它资料自然环境概况，工业污染源和污染物排放情况，农业生产与土地利用状况等。（四） 布点具体实施方法（1）拟监测区域的农作物种植面积根

7、据2008年广东农村统计年鉴（188193页）统计各市及下属县（市、区）稻谷和蔬菜（包括瓜类）的播种面积，除以平均复种指数获得（水稻平均复种指数取2，蔬菜平均复种指数取4）。（2） 县（市、区）分配布点数量按照布点方法里的2个公式计算得出，此方法可逐级应用到各行政镇(街道)、行政村。（3） 原则上各县（市、区）至少布一个点位，若耕地面积较少、且小于平均布点代表面积，分布又零散的县（市、区）可不予考虑布点。（4） 以文件形式通知各市所属的县（市、区）农业相关部门配合本项目工作，各市及所属县（市、区）组织确定相应的负责人和联系人，各监测单位通过与相关负责人或联系人协商讨论，在拟布点数量的基础上，结

8、合各县（市、区）的实际情况，逐一确定讨论每个样点的位置和类型。（5） 县（市、区）下辖的各镇（街道）布点方法，根据能提供的资料分两种。 由县（市、区）提供资料，统计下辖的各镇（街道）的播种面积及主要农作物，根据布点方法里的计算公式分配各镇的布点个数；根据县（市、区）提供一定比例尺的土地利用类型现状图、行政区划图等图件，由熟悉当地种植业布局的相关部门确定样点的布设位置。（6） 布点区位以稻谷和蔬菜产地为主。（7） 分配布点个数小于行政镇（街道）个数或行政村个数，以耕地面积大、分布集中的行政镇（街道）或行政村布点，各行政镇（街道）或行政村布点条件类似的，用随机抽取的方法决定布点位置，布点地理位置尽

9、量均匀。（8） 布点位置具体（至少落实到行政村）落实后，由相关部门配合找到合适的布点位置。（9） 根据野外布点要求，现场勘查后通过GPS准确定位初始调查点位，记录经纬度，土壤种植类型等信息（格式见附表2）。（10）县（市、区）政府相关部门具体配合事项有：通知下属部门配合采样单位进行工作；协助安排采样单位工作人员的食宿；通知下属部门提供当地名优水稻和蔬菜品种产地的信息；负责安排熟悉路况的人员配合寻找布点的具体地理位置；当地的农业部门协助提供冷藏设备及制样场所等。表1 各市农产品产地环境污染监测布点分配表地市名称水稻布点数（个）蔬菜布点数（个）深圳市030珠海市814汕头市8099佛山市26125

10、梅州市274144汕尾市11088阳江市165140清远市210201潮州市5128揭阳市121105云浮市14041总计11861014样点平均代表面积：4824（亩）1608（亩）注：稻谷与蔬菜样点数根据采样点实地情况可做适当调整，但总样点数不变。 表2 各市下属县（市、区）播种面积及布点详表地市名称县（市、区）稻谷播种面积（公顷）蔬菜播种面积（公顷）水稻布点数（个）蔬菜布点数（个）深圳市罗湖区02400福田区0900南山区036001宝安区05987014龙岗区06370015盐田区0100小计012751030珠海市香洲区3730101斗门区5024357388金湾区94198605小

11、计51555860814汕头市龙湖区20225185312金平区136093622濠江区1105150724潮阳区1941289733021潮南区1685377742618澄海区10608175471641南澳县16137701小计51521422998099佛山市禅城区044301南海区330826058561顺德区05815014三水区457413610732高明区896674991417小计168485342526125梅州市梅江区1830270136梅县25340130543930大浦县1618871532517丰顺县1758870852717五华县4793988177521平远县13

12、85446052211蕉岭县968445241511兴宁市43904136396832小计17632761578274144汕尾市汕尾城区3009186554海丰县30833155664836陆河县90092516146陆丰市27204170104240红海湾开发区89691012小计709513786711088阳江市江城区1573967132416阳西县20205167753139阳东县23927128713730阳春市44100225686953海陵区2074117533小计10604560102165140清远市清城区1722747972711佛冈县118942513186阳山县123

13、48215651950连山县72073600118连南县5062314387清新县27757106074325英德市36587169475740连州市17010231572654小计13509286329210201潮州市湘桥区76474612潮安县140413923229饶平县1770371722817小计32508118415128揭阳市榕城区91652911揭东县21125142113333揭西县1867065862915惠来县16521119142628普宁县20826116773227小计7805844917121105云浮市云城区76881110123新兴县203628985322

14、1郁南县186192583296云安县96172138155罗定市339702963537小计902561777914041总计76276143474811861014二、调查与样品采集（一） 统一编号为了便于监测工作的汇总，各项目承担单位对每个监测样点实行统一的编号规则。分别用市、县（区）、乡（镇）和样品种类的汉语拼音第一个字母缩写及采样顺序号组成。如广州市白云区人和镇采的第5个土壤和农作物样点的编号分别为GZ-BY-RH-T-5和GZ-BY-RH-N-5。（二） 野外编号 野外编号的目的是为了便于记忆，标注于各类样品的标签上，并与野外调查表格相对应。编制时主要考虑在本地区的唯一性即可。（三

15、） 调查内容在采样的同时填写采样点基本情况记录表和生产情况调查表（见附表2），其主要内容包括：采样地点（填写至某村某土名），经纬坐标，地形地貌，排灌条件，土地利用类型（水田、旱地、菜地），施肥情况，用药情况（主要农药类型），附近有无污染源及位置等。（四） 样品采集1 采样时间考虑到土壤与植株样同时采集，主要作物水稻一般在7月中上旬收获，因此采样时间定在该时段为宜，并且兼顾当地名优蔬菜作物的采样。2 采样地点首先与市（县）农业局协商，确定采样地点和线路,由当地农业部门协助，到事先拟定的采样点采集土壤和植株样品。3 采集方法土壤样品综合考虑作物布局、种植制度等因素后，选定采样地块，确定采样面积和采

16、样厚度。一般稻田采样地块面积23亩，蔬菜地1亩左右，耕作层采样厚度为020cm（水稻田以实际耕作层为准）。用“X”法、“S”法或棋盘法，使用木铲、竹铲、塑料铲、不锈钢土钻等工具，随机采集至少5-7个耕层土样点，充分混合后，四分法留取1公斤。用塑料袋装土，并填写野外编号等。 植株样品植株采集水稻稻谷和蔬菜可食部分，蔬菜采集品种主要为：普通白菜、菜心、蕹菜、芹菜、甘蓝、番茄、辣椒、茄子、黄瓜、苦瓜、菜豆和豇豆12个品种。如果采样区域没有这12个品种，则采集该区域种植面积较大的蔬菜品种。在土样采集地块同时进行植株样品采集，塑料袋包装，内外具标签。蔬菜样品因含水量大、易腐烂，故样品在采样当天清洗干净,

17、晾至无水滴后打浆低温保存。3.2.1 谷物类采样方法对于水稻，取稻谷。样本采集至少12点，不少于2千克。代表种类有：水稻。3.2.2 蔬菜采样方法3.2.2.1 叶菜类蔬菜去掉明显腐烂和萎蔫部分的茎叶。采集样本量至少为4个12个个体，不少于3千克。菜花和花椰菜分析花序和茎。代表种类有：白菜、菜心、蕹菜、甘蓝等。3.2.2.2 豆类蔬菜取豆荚或籽粒，采集样本量鲜豆（荚）不少于2千克，干样不少于1千克。代表种类有：菜豆、豇豆等。3.2.2.3 瓜果类除去果梗后的整个果实。采集样本量为6个12个个体，不少于3千克。代表种类有：番茄、辣椒、茄子、黄瓜、苦瓜等，其中辣椒、苦瓜需要挖除籽。3.2.2.4

18、根茎类蔬菜去掉明显腐烂和萎蔫部分的可食茎、嫩芽。采集样本量至少为12个个体，且不少于2千克。代表种类有：芹菜等。4 采集样品的保存植株样品和环境的土壤样品，采集的样品分成三份，一份留做复检样，一份留作备份样，一份用于检测，均由检测单位保存。对于土壤样品，如果采样点为名牌产品产地，样品保存同植株样品，否则，仅采集保留一份样品即可。抽样后，样品在农业行政主管部门或受检单位的协同下，由抽样单位带到制样地点进行制样封存，并由受检单位或当地农业行政主管部门确认。受检单位或当地农业行政主管部门确认和抽样单位均应在封条上签字并签章。三、样品测试与质量控制（一） 样品制备和管理1 土壤样品制备将土壤摊成薄层，

19、放在干净、通风处自然风干，期间定期压碎、翻拌、拣出碎石、砂砾及植物残体等杂质。样品风干后，用木棰再次压碎，捡出杂质并用四分法取部分压碎样品，全部过1mm尼龙筛。过筛后的样品充分混合至均匀，再用四分法分成两份，一份样品用于测定pH；另一份样品再用四分法分取部分过100目尼龙筛，用于土壤全量元素（铅、镉和汞）分析。2 农产品样品制备 水稻样品采回的籽粒植株样品经手工脱粒后，装入尼龙网袋中，悬挂晾干，脱壳，用不锈钢植物粉碎机粉碎。 蔬菜样品将样品用清水洗净，晾至无水滴后用不锈钢刀具切（剪）碎成小段，混匀后，取部分样品用组织捣碎机粉碎样品，待测。（二） 分析方法1 土壤分析本次土壤环境监测项目分析方法

20、参照农田土壤环境质量监测技术规范（NY/T 395-2000）、土壤监测规程（NY/T1119-2006）、土壤检测（NY/T1121-2006）和土壤环境监测技术规范（HJ/T166-2004）中规定的方法执行,具体见表3。 表3 土壤环境监测项目和分析方法序号监测项目监测方法检出限mg/kg方法来源1pH玻璃电极法土壤检测 第2部分：土壤pH的测定NY/2全铅石墨炉原子吸收分光光度法土壤质量 铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T17141-19973全镉4总汞氢化物发生原子荧光法土壤检测 第10部分：土壤总汞的测定NY/2 农产品检测本次农产品监测项目分析方法参照执行食品中污染物限

21、量(GB 2762-2005)中的规定方法，具体见表4。表4 农产品监测项目和分析方法序号监测项目监测方法检出限?g/kg方法来源1全铅石墨炉原子吸收分光光度法5食品中铅的测定GB/2全镉石墨炉原子吸收分光光度法食品中镉的测定GB/3总汞氢化物发生原子荧光法食品中总汞及有机汞的测定GB/（三） 实验室分析质量控制和质量保证为了严格控制检测质量，检测过程中要求：1严格执行检测标准和规程；2坚持重复试验，控制精密度；在检测过程中，随机误差是无法避免的，通过增加测定次数可减少随机误差，提高平均值的精密度。在批量样品测定中，每个项目分析时均须做20重复试验；3坚持带标准样或参比样，判断检验结果是否存在

22、系统误差。在重复测定的精密度（用极差、平均偏差、标准偏差、方差、变异系数表示）合格的前提下，标准样的测定值落在（X2）(涵盖了全部测定值的)范围之内，则表示分析正常，接受；若在X2XX3之间，表示分析结果虽可接受，但有失控倾向，应予以注意；若在X3（涵盖了全部测定值的）之外，则表示分析失控，本批样品须重新测定。还须按“查出异因，采取措施，加以消除，不再出现，纳入标准”的20字方针，找出原因，采取适当措施，等“回控”后再重复测定，并控制不再出现；4标准加入法。当选测的项目无标准物质或参比样时，可用加标回收试验来检查测定准确度。NY/T395-2000规定，加标量视被测组分的含量而定，含量高的加入

23、被测组分含量的倍，含量低的加23倍，但加标后被测组分的总量不得超出方法的测定上限。按照农田土壤环境质量监测技术规范（NY/T 395-2000）标准规定，本次监测的样品检测平行双样测定值的精密度和精确度允许误差见表5。表5 样品检测平行双样测定值的精密度和精确度允许误差监测项目样品含量范围（mg/kg）精密度%精确度%适用的分析方法室内相对偏差室间相对偏差加标回收率室内相对误差室间相对误差铅20204040302520353025801108511090105302520353025原子吸收光谱法镉353025403530751108511090105353025403530原子吸收光谱法汞3

24、53025403530751108511090105353025403530冷原子吸收法原子荧光法5注重空白试验。空白值过高时，需采取其他措施（如提纯试剂、更换试剂、更换容器等）加以消除。6做好校准曲线。为消除温度或其它因素影响，每次上机测定的样品均需做校准曲线，与样品同条件操作。标准系列应设置6个以上浓度点，根据浓度和吸光值绘制校准曲线或求出一元线性回归方程，计算其相关系数，相关系数应r（根据测定成分浓度、使用的方法等确定）；当待测液的浓度超标时不能任意外推，应适当稀释后测定，应控制在直线性范围内。7用标准物质校核实验室的标准液、标准滴定溶液。标准物质的作用是校准。对测量过程中用作制备标准溶

25、液的基准试剂、优级纯试剂进行校验，合格者准用。四、资料汇总（一） 调查记录与测试结果整理1 调查记录汇总 各地区根据各样点的基本情况记录表进行采样点基本信息统计，按照统一设计的格式汇总（式样见附表2）： 采样期内各采样点场景照片的收集和整理。2 土壤与植株检测结果汇总 分析结果数据处理2.1.1 几个基本统计量2.1.1.1 算术平均值按式（1）计算： （1）2.1.1.2 中位值按式（2）、式（3）计算： （n为偶数时）（2）（n为奇数时）（3）2.1.1.3 范围偏差（R）也称极差，按式（4）计算： R最大数值最小数值（4）2.1.1.4 平均偏差按式（5）计算： （5）式中： Xi 某一

26、次测量值； 多次测量值的均值。2.1.1.5 相对平均偏差按式（6）计算： （6）2.1.1.6 标准偏差（s）按式（7）计算： （7）2.1.1.7 相对标准偏差RSD按式（8）计算： （8）2.1.1.8 误差按式（9）计算：误差测定值-真值 （9）2.1.1.9 相对误差按式（10）计算： （10）2.1.1.10 方差（s2）按式（11）计算： （11）2.1.2 可疑数据的取舍 由采样、运输、储存、分析失误造成的离群数据和可疑数据，无需检验就应剔除。在确认没有失误的情况下，应用Dixon 法、 Grubbs法检验剔除。 测试结果表示2.2.1 土壤与植株样品平行样的测试结果用平均数表

27、示。2.2.2 低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出，参加统计时按二分之一最低检出限计算。2.2.3 统一采用法定计量单位 mg/kg。2.2.4 土壤与植株样品的测定值保留3位有效数字，但表示分析结果的有效数字的位数不可超过方法检出限的最低位数，应根据计量器具的精度及分析仪器的示值确定，不得随意增添或删除。2.2.5 测试结果以电子版本式的输出物（打印件）及存有其信息的磁盘、光盘等。 土壤和农作物质量监测结果一览表(式样见附表4)。 土壤和农作物监测结果汇总表(式样见附表5)。（二） 分析结果的上报1上报前分析结果需经同组检测人员复核，复核无误后报质控人员审查质控指标是否合格，当其结果合格并达到规定后，方能交技术负责人签字投出。2审查上报的原始分析数据，必须有分析者、复核者和技术负责人签字，以示负责。（三） 资料汇总与保管1 资料汇总 各承担单位都必须对其负责的所有采样点建立严格的档案制度，本规程中所要求填写的调查记录均为原始档案材料