X荧光光谱常见问题解答200问剖析.docx

1、X荧光光谱常见问题解答200问剖析X荧光光谱常见问题解答1.用压片法做，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。我的建议是：A 压样之后在破碎之前进行分析。（不得已而为之）B 增加压样的时间，减小压样的压力.(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。 (4) 减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管

2、该如何处理?主要是谱仪室内恒温恒湿（22度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为 0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?(1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.(3) 可用互标法！以主量元素作为

3、内标！(4) 0.0x的含量可能会有大的偏差！ (5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔 (2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.(3) 使用不含硅的工具。对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。5.如果有12个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10m

4、A.晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢?晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。6.请问新的计数器如果放置不用，有没有老化现象？注意防潮，通常没有影响。当然时间不能无限长。保存是关键.7.X射线管佑侧窗端窗两种，侧窗的阳极接地，灯丝接负高压。端窗的则是灯丝接地。端窗型管冷却靶用的水必须是电阻很大的纯水，并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗型的则可用饮用水.请问为什么端窗的要用高电阻纯水？含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢？(1) 光管产生的99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要

5、不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。(2) X射线管的阴极（灯丝）所产生的热电子在高压电场的作用下加速轰向阳极（靶），99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。该去离子水确实直接对阳极靶进行冷却。X射线管的外部冷却水管接头是金属的，而内部为了电绝缘却有很长一段冷却水管是螺

6、旋状的尼龙管（为增加绝缘距离）。阴极（灯丝）与阳极靶被封闭在高真空腔体内（防氧化及降低X射线的衰减），由玻璃外壳固定阳极靶并隔离绝缘油（高压电缆插座外壳及螺旋状的尼龙管浸在高压绝缘油中）。因此要求冷却水中不能存在金属离子，以免导电造成X射线管对地放电、击穿。去离子水的绝缘指标为2us/cm.8.对粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存，请问该用哪种干燥器好？(1) 底部放硅胶的玻璃干燥器即可 (2) 我使用两种的，一种是放置吸水硅胶的，一种是放置浓硫酸的，考究一点再把它搬到冰箱里面干燥剂可以控制水份，放在冰箱里可以控制温度，达到低温干燥的目的，尤其是保护标准物质和标准溶液。9.X荧光

7、光谱分析安装前的准备(1) 按仪器说明书要求准备实验室，包括三相（15-20A）、单项(50A)电源，自来水（20升/分）,接地线（10欧以下），铺设防静电地板（最佳），安装空调（恒温）以及除湿设备等，最后就是熟悉仪器操作说明书了。 (2) 还有CWY参数净化交流稳压电源或是UPS不间断电源.功率要15KVA单相稳压电源、15KVA的UPS不间断电源（单进单出、三进单出）(3) 如果是生产用的话，我认为最重要的就是准备标准样品了。 (4) 仪器安装时，要求制造商帮助做好工作曲线尤为重要。10.我知道不同分析晶体的2d值不一样，但是为什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射线在不同的材料上产生的衍

8、射不一样吗？(1) 我想还得从布拉格定律来考虑吧，若都使用同样的晶体，有的元素的布拉格角就会(2) 不同材料晶体的晶格距离不一样的啊，衍射的强度和精度都不一样的了(3) 物理中衍射的原理中讲到：只有当阻挡物的大小与光的波长相当时才会产生衍射作用，不同的特征射线波长不同，必须选择“相当”的晶体才行.11.请问做黄金，白金测定一定要标样吗？黄金就是普通用户的手饰什么的.(1) 做黄金，白金测定一定要标样，除非测定结果不算数(2) 项链类的应先去污 12.用XRF测磁芯材料中的铅,要求是100PPM以下,可以测吗?100PPM以下的铅含量完全可以测，当然不能太小，比如几个PPM就比较难测了，想对其有

9、个准确的定量必须买标样，标样里面肯定有铅.13.今天重做了一下XRF的检量线，发现做某个元素的2theta角度时，发现做几次所得到的2theta值都不一样，不知道为什么？如果是重元素，用SC做问题就太大了如果是轻元素，用PC做就没什么问题，计数率差异不会很大的14.要做进料检验，比如含量99.5的Fe2O3等,我们的机器没有衰减器，分析铁时强度高于5000KCPS，远超过了SC规定的2000KCPS，觉得我该怎么做好些？(1) 样品制备时采用的稀释比例加大试试 (2) 用FeK线,强度可降低一倍(3) 我也遇到了这个问题，我们原来的做法是降低电流电压，对你可能不太适用，因为你的杂质元素如果还要

10、测量的话，可能比较困难，不过你可以看看(4) 压样法,可以加入淀粉然后再压！15.最近我发现有条用融样法做的曲线漂了，就做了一下类型标准化，开始效果挺好，可是没过几天就over拉，做了11个标样（自配组合标样），数据都不是很好。而且融片放置时间长了也会有影响啊。如老用它校准也好啊。请问如何解决?(1) 要把漂移的原因搞清楚，是仪器（参数）原因还是环境（气、电、温度等）熔融法做类标，风险好象大一点，我对熔融法一直不喜欢用也没有用过类标，不象直读光谱，标样稳定，且基体大多情况不一致。(2) 虽说对于熔融法,类型标准化没有什么理论根据,但有时确实起到很好的效果,并不是不可用,但要确认仪器本身正常且稳

11、定.对于校正仪器漂移的试样,要看你的强度值有多高,如果单点校正的强度值过低,可能会出现较大的问题,单点漂移校正的强度最好接近曲线的上端强度,相对误差会小一些,最好用两点校正仪器漂移.曲线有较大漂移时(仪器更换器件或其它因素引起,但仪器正常且稳定),为了减少重做曲线的工作量,可以采用重校正来对原有曲线进行重校,效果也不错,选择原曲线上两到四点,重熔片进行校正.有时不同批次的熔剂,也会对分析中的某些元素产生影响,与熔剂中杂质元素有关.熔融样品做标样是可以的,但是要注意吸水问题,样品在空气中的氧化问题等16.一个硫铁矿样品，压片采用无标样定量分析软件进行测试，使用仪器为帕纳克Axios，分析结果可靠

12、吗？(1) 我觉得不可靠，存在矿物效应和粒度效应.(2) 可以满足半定量要求！17.请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因，如何避免？我用的是高频感应熔融机。可能原因有几个：熔融温度不够或温度过高。稀释比例太小，样品太多摇晃幅度不够坩埚的材料与“玻璃”浸润18.能量型与波长型相比各有什么优缺点?能量性分析区域比较小，分析精度也差点，可能速度也慢一些，但操作简便19.做粉末样品的成分分析时,所用到的压片材料是什么?(1) 我们一般用聚氯乙烯垫圈(PVC)(2) 我用到PVC、铝圈和金属瓶盖，但我们用的圈子都是一次性就报废掉的，因为圈子跟着变形。(3) 我们是自己做的一个头,刚好能放进去的.是从钢管上切

13、下来的,当时刚好有,而且材料合适.随着使用,钢圈稍微大了一些,但还是能够用.不过还得注意射线管是上照还是下照的,因为经常掉粉末!(4) 通常用钢环20.最近我们单位里的XRF经常出现红色的警报.内容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.仪器状态跟踪显示温度非常不稳定 不能稳定在2931摄氏度这一稳定范围是不是水冷系统出现了问题 还是环境达不到规定的要求？(1) 应该是跟水冷没有关系吧，我们的XRF的水冷只用来冷却X tube和高压箱的。(2) 水冷应该有自己的警报系统。我觉得是分析室的温度，会受到环境温度的影响。(3)我想

14、到两个可能的原因：A.电热系统损坏；B.周围环境变化太大使电热系统无能为力。21.X荧光光谱热电的仪器,检测口放一铜片的作用？(1) 有的手持式的在头部装有一个校正的样品，同时在不用的时候也可以保护X射线发射源。(2) 铜块作用一是作能量校正，二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。22.为什么X射线荧光测定压片样中的Sb含量时样片厚度有影响？(1) 原子序数较低的元素（或基体）对能量较高的谱线吸收系数较低，因此无限厚度也就大一点(2) Sb的K线能量较高，能穿透更厚的样品（相对本样品中的其他元素的特征射线），所以饱和厚度也就比其他元素厚。23.进行合金分析的时候，比如测定硅锰中的si时，用什

15、么进行校正要好些呢？(1) 用含Si量接近待测合金中Si含量的合金标样校正。(2) 基体校正这个说法不正确。如果说基体校正的话，我想你所做的试样中只有锰和铁能对其构成基体上的影响。实际上，你可能是由于线性不好，所以觉得应该做“基体校正”。原因是:A、可能是定值还得在准确一些。B、制样上的偏差比较大。其中第二条比较主要。那没有办法，自己解决。24.X射线荧光光管功率为4KW,当电压40KV(很少改变这个数),电流在60-70mA之间时就会发出异常声音,不知道这是什么原因.(如分析一种元素后分析另一种元素,设定电流在小于60和大于70,当电流上升或下降时只要电流值范围在60-70之间时就会有异常声

16、音.)一般功率在2kw左右会有声音的，低于或高于2kw是不应该有声音的，2kw左右时x射线管的冷却水汽化发出声音，高于2kw时水为气态，不会有声音，低于2kw水为液态也不会有声音。不同厂家仪器可能水汽化时的射线管功率不一样。 25.荧光光谱仪基本校正方法?用标样来校正26.DY501电热融熔炉在熔铁矿石中，制成的玻璃熔片在X荧光分析中全铁，二氧化硅元素超差较大，相差7个品位，请教是何原因？(1) 曲线未做好或熔化出问题 (2) 你可以测试一下熔样条件或者换个炉子试一下，查找问题是出现在你的炉子上，还是你操作的问题。27.X荧光光谱仪有多少类型?能量色散和波长色散有何不同? (1) 每个元素的特

17、征X荧光有不同的波长和能量，波长色散和能量色散就是利用它的波长和能量的不同来检测。波长色散利用晶体分光，把不同波长的特征X射线分开，根据Bragg公式和Moseley定律做元素的定性分析；根据元素含量越高，射线的强度就越强，通过一定的方法来校准和校正，最后进行定量分析。能量色散不用晶体分光，直接用半导体检测器检测样品的特征X射线的能量，进行定性和定量分析(2) 有能量、波长、全反射、同步辐射、X射线微荧光、质子激发X射线荧光。 28.X-ray用气体怎么计数?X光使气体电离，在电场的作用下，电离后的电子和正离子分别向两极运动，在电子向阳极的运动过程中逐渐被加速而获得更高的动能。这些电子与气体分

18、子碰撞时，将引起进一步的电离，产生大量的电子涌到阳极，产生一次雪崩效应，起到放大的作用。实际上一个光子就产生一次雪崩，用一个计数器来探测所产生的电脉冲就可计算光子的数量。29.有哪位朋友可曾用EDX（能量弥散X射线探测器）检测过纯铝中的Si（约0.050.1%）和Fe(约0.050.5%)？方法是怎样的？EDXA（能量弥散X射线分析）(1) Fe应该很好测纯Al里的Si很不好测，原因如下：Al、Si含量相差近千倍，而Al、Si的特征射线能量靠得太近，高含量的Al在Si的位置产生的本底（是一个随机量）足以使Si的强度剧烈变化(2) 轻元素在空气中谱线会被强烈吸收，造成谱峰不出来或强度很低。在真空

19、状态会好一些。(3) 如果是用K的话，Al是1.487，而Si是1.740，很容易就造成干扰。30.分子泵里面装的是什么，它为什么比真空泵贵？您说的是涡轮分子泵吗？真空泵有机械泵和涡轮分子泵和扩散泵，机械泵主要是抽低真空，涡轮分子泵是抽高真空31.在用ray测b的时候有bLb1分析线请问有没有bLb2分析线？(1) Pb的La、Lb1是两条最灵敏线。其他线的灵敏度很低，不便于常规使用。(2) 有bLb2分析线，但其强度太弱，也就是说相对灵敏度很低，一般情况下都选用Pb的Lb1线。32.怎么结合谱线的峰值看EDX的测试结果？如果测得的Pb含量很高，而Pb对应的峰很小，这怎么解释？(1) 不知道你

20、说的含量很高,是多高?我的拙见：首先要看有没有其他元素的干扰，比如As干扰就比较强烈。其次要看看谱线峰值是多少,而不是高矮.(2) 据我知元素的含量并不是峰高就大的,和样品中元素的激发效率有关的.比如说你的DT是20，那个时候Pb的峰很高，但是含量不一定高因为其他元素没有激发出来而已。所以一定要看DT在4050之间才是最佳的检测结果33.EDXRF矫正周期一般是多久?(1) PHA（能谱漂移）校正、（仪器漂移）校正每日都需做。(2) 定量分析前必须做上述校正。(3) 还有检查校正也！还有灵敏度库的校正！ (4) 刚开始你操作的时候，可以先天天都做PHA矫正，后来稳定了可星期/次！(5) 漂移校

21、正我一般不做，一来仪器比较稳定，二来觉得有点麻烦。建议在测量样品之前先做一个监控样。 34.定量测试是否需要所有组分的标准样？我要测的是玻璃样品，测不出组分时候是什么缘故，是因为含有机物么？一般的EDXRF可以测试Na-U之间的元素，对Na前面的元素无能无力，例如H、O等元素，所以如果是测试有机物的话，是无法测试出来的。35.一个前置放大器出问题为什么会影响其他元素?一固定道有问题,当然会影响其它元素啊,因为其它元素可能会用这个有问题的强度进行计算校正系数的啊,是相互关联的。36.ED-XRF 的标准曲线法是什么?用工作曲线怎么个测定?(1) 工作曲线法就是利用标准样品先建立一条标准的德校正曲

22、线，测试时再根据这个曲线计算测量结果。 (2) 用已知浓度的几个标准样品测强度,得到一系列相应的强度信号,列坐标柱,强度和浓度对应形成一系列的点,连线,那么就是标准曲线.测试样品时,仪器测试到一个信号强度,对应这条曲线,可以知道对应的浓度. (3) 标准曲线法首先要有若干已知含量的标准样品,设定好测定条件后输入标准样品的含量植,然后检测标准样品,可得信号强度值,已强度值为横坐标,含量为纵坐标做图可得曲线,以后检测样品仪器直接测的强度值,即可换算出含量(4) 针对XRF的标准曲线法就是将用已知含量的标准样品，设定好分析条件后，输入准确含量，用仪器测定其样品的强度，强度为纵坐标，含量为横坐标，通过

23、使用的软件选用回归方程，强度与含量拟合成一条标准曲线。用这条曲线用仪器分析式样的强度后然计算成含量的曲线。(5) 标准工作曲线法又叫EC法，是英文Equivalency of Concentration的缩写。标准工作曲线法相对FP法来说精确度较高，但是由于仪器本身存在背景强度，导致低于背景强度的样品出现负值，标准品及强度漂移影响曲线的精确度、曲线的检出限及曲线上限问题。目前应对RoHS指令有害物质的标准工作曲线有：1、PVC/PE 2、铜合金 3、铝合金 4、无铅焊锡37.我们使用粉末压片时，采用的就是一般的标准样品，也就是使标准样品达到一定的粒度而已。是不是有光谱专业的标准样品呢？和我们现

24、在用的是否一样呢？（主要使粉末样品，这里的光谱也主要指X射线荧光）所谓光谱标准样品指的是适合光谱分析的标准样品,并非如试剂的等级差别；化学纯-分析纯-优级纯-高纯的这个过程；一般光谱标准样品不具有通用性,原因是价格昂贵,或是光谱标样的形态为块状,切割或重新制样对原样造成破坏.所以,对于实验室常用的国家标准样品是完全合适的 。38.标有“光谱纯”字样的样品，是什么纯度？光谱纯在早先的化学试剂等级手册中并没有；只是近些年才冒出来的；基本所说的光谱纯试剂指的是介于高纯和优级之间的；因为高纯价格昂贵,有的标准样品没有优级这种说法；又达不到高纯的纯度,但光谱可以使用,就用光谱纯来形容。39.XRD测金属

25、件中的重金属含量准吗？(1) 还可以吧.只要元素含量不是很低，谱峰不被本底覆盖,一般测量还是可以的.如矿源复杂，且含量教高估计要用融片法做了,缺点是融片基本是稀释了，所以曲线斜率不高.(2) XRF只能测试总Cr.区分不了价态.XPS可以区分价态.就是测试深度太浅,不适合ROHS40.工作环境的温湿度的标准范围是多少?你们的XRF工作环境温湿度是多少?首先说说我们的.我们的SEM工作环境的温度为15-30摄氏度,湿度最大时达到90%以上(去年这个时候),不过今年好些,现在普遍在70%-80%.我认为湿度太大,曾经向领导提过,不过领导好象不是很愿意购买除湿器来降低湿度.其中当温度超过28度时,X

26、RF往往会发生真空室温度报警,所以一般控制在28以下,你们的温湿度普遍在什么范围呢(1)我的XRF就放在空调出风口，温度大概20吧，室内湿度保持在50-60(2) 我公司的XRF的室温控制在1828摄氏度（最佳推荐2125摄氏度），相对湿度控制在40%70%。其实温度相对来说对仪器的性能影响不是太大，主要是湿度一定要控制好。(3) 我们温度要求控制在20-25之间,湿度最多不能超过70%,安装工程师都是特别强调了的,达不到要求对很可能缩短X光管使用寿命 (4) 室内温度在10至35内，湿度为35%80%转载请注明出自六西格玛品质论坛 41.我们公司最近刚购一台EDX3600B荧光议，长期稳定性

27、一直都不能达到指标。测角仪和固定道的强度变化都很大。这都和那些因素有关呢？存在空间干扰吗？(1) 稳定住室内温度，不要关闭仪器自身的恒温机构（即使关机），每次分析样品前作PHA调整以及阿尔法校正，采取上述措施后，情况可能会有所改善。(2) 定性不好可能的原因主要是：A、X射线管的线性不好B、计数器线性不好C、晶体角度校正不对，或者晶体角度稳定性差D、测角仪有问题(3) 仪器自身应该有各个主要机构的测试程序。比如测角仪、晶体交换器、自动进样器、狭缝交换器、光阑交换器等，利用程序作各个单项的稳定性，从中找出主要原因。另外，空调器不要对着仪器吹，PR气体密度稳定性不好，也会导致综合稳定性不合格。42

28、.阿尔法校正怎么做?有一项作业叫做标准化或阿尔法校正，就是在分析待测样品之前，先测量其对应的工作曲线所用的标准化样品（在建立工作曲线时必须选定一到两个标准样品作为标准化样品或阿尔法校正样品.）来校正X射线强度的每日变动。43.最近光管出现漏油,换了个光管后,所有曲线都有较大的漂移,尤其是其中的Si,含量在50左右,漂移了8个百分点.初步认定是光管漏油后油跟随样盒进入真空室污染了PET晶体,大家有什么看法?(1) 如果认为光管漏油污染了晶体的话，可以做一下角度扫描，看峰值是否偏移，晶体被污染角度值应该会偏移的。如果晶体没有被污染的话，那么漏进系统的油可能是造成结果漂移的原因了。油的成份有没有检测

29、一下？是不是Si含量很高？上照式的光管漏油是会进入到真空室的。所以，首先确定角度值是否偏移，然后确定一下油的成份，从这两个方面去查查看，应该可以搞清楚你的问题。(2) 这是除陶瓷X射线管以外，X荧光管经常遇到的问题之一44.定性分析和定量分析 是什么意思?(1) 所谓定性分析，就是指确定物质性质的分析，也就是说要通过各种研究手段确定要分析的物质的组成；定量分析，指的是不只是要确定物质的组成，还要确定不同组成部分的数量或质量、百分比等相关信息。(2) 定性分析：鉴定物质中含有哪些元素、离子或官能团等。定量分析：测定物质中有关成分的含量。(3) 所谓定性分析就是确定是什么元素，定量分析就是确定元素

30、的含量45.现在X-ray的Windows驱动有问题了，但是X-ray没有光驱怎样把Windows软件装进去?有一个USB接口，用外置光驱引导，还是有别的好招(1) 先看看你软件多大，现在一般用USB盘和移动硬盘应该都可以搞定的(2) 找一个20G的移动硬盘,设一下BIOSS,就可以了46.我们是一家铝电解企业，由于分子泵的问题荧光仪已停用个月，昨天换过分子泵后分析数据偏离很厉害，能量描迹正常，这是哪里的问题？(1) 这可能是真空度的问题，看看真空度是否下降，再则看看在更换过程中是否碰到了电路板。 (2) 你说的数据偏差厉害，估计是电解质中的氧化铝吧，如果是，很正常.47.因工作需要, 现在经常遇到有镀层的铁件(螺丝,电池片),而用参数分析法,得到的结果往往铁的含量很小,而镀层中的锌,镍比例却很大.用什么方法才能比较准确的测出里面含有RoHS禁止的元素? 我想铁的含量少是正常的，这有两个原因：1)铁是基材，入射X射线经过镀层的吸收后，到达铁层已经衰减了了，所以激发