光谱分析技术解读Word格式文档下载.docx

1、光谱仪器发展最快，发达国家80年代巳实现微机化，现已向联用技术、全自动化（如内装机械手等机器人系统，实现无人操作），实验室信息管理系统自动化及智能化方向发展。光学计量仪器从大型精密仪器三座标测量机到传统的自准直仪和投影仪都已实现微机化、光电化；激光技术的结合和CCD等光电器件的引人，更为快速、准确、可靠的在线检测和监控创造了条件。随着高新技术的发展和应用，将进一步推动光学仪器实现光机电算一体化和智能化。现今的智能化仪器更确切地应称为“微机化”仪器。而更高程度的智能化是信息技术的最高层次，应包括理解、推理、判断与分析等一系列功能，是数值、逻辑与知识的结合分析结果，智能化的标志是知识的表达与应用。

2、电子技术、计算机技术和光电器件的不断发展和功能的完善，为仪器向更高档次的智能发展创造了条件。未来几年，光和电的渗透会进一步强化，更多的新技术、新器件推广应用，因而在光机电算一体化的基础上融入不同原理，派生出新用途的产品，以满足各领域日益增长的需求。具有优异性能的光电器件和功能材料的开发和应用，将加速现代光学仪器的发展。如CCD器件、半导体激光器、光纤传感器等制造技术趋于成熟，实现应用已获突破，显示了广泛的应用前景。它必将使光学仪器领域发生重要变革，推动产品向小型化、高分辨、光电化和自动化发展。二、光谱仪器的发展趋势及特点：发展趋势：1. 未来的光谱仪器仪表是简化设计，大量压缩零部件，提高智能化

3、和便于操作，发展在线计量测试仪器。2. 利用物理学的新效应和高新技术及其成就开发新型计量测试仪器和新型高灵敏度、高稳定性、强抗干扰能力的新型传感器技术。3. 发展微量机器人。类似的测量仪器已出现，即Zeiss的Scan Max三坐标测量机。它是利用了智能机器人技术，但要保证测量量值的计量正确性是一个十分复杂理论和技术问题。目前已得到了初步解决。4. 环境保护科学仪器的发展与进步，将是当今和21世纪的重点研究领域。有关环保科学仪器仪表的检测和有关这方面的配套的计量仪器仪表还缺乏。5. 用于生产安全与防护的科学仪器仪表也还需大力开发与发展。它将成为仪器仪表行业的新分支。特点：1. 新技术的应用，高

4、科技含量增长迅猛。目前普遍采用EDA（电子设计自动化）、CAM（计算机辅助制造）、CAT（计算机辅助测试）、DSP（数字信号处理）、ASIC（专用集成电路）及SMT（表面贴装技术）等。2. 产品结构变化。一方面注重系统集成，不仅着眼于单机，更注重系统化。另一方面朝着小型化、实用化、低分析成本方向发展，可以携带到任何需要的地方。3. 进一步智能化。发展趋势主要表现在：基于微电子技术和计算机技术的应用实现分析仪器的自动化，通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计、分析、处理，提高分析仪器数据处理能力，数字图像处理系统实现了分析仪器数字图像处理功能的发展；分析仪器的联用技术向测试速度超高速

5、化、分析试样超微量化、分析仪器超小型化的方向发展。4. 分析技术和分析仪器的应用范围日益拓展。各种常见类型光谱仪器的特点一、 紫外可见分光光度计：最常用、最简单的一类光谱仪器，在有机化学、生物化学、药品分析、食品检验、医药卫生、环境保护、生命科学等各个领域的科研、生产工作中都得到了极其广泛的应用。UV1900PC紫外可见分光光度计仪器特点：1. 光学系统采用全息光栅，可保证0.015%T的低杂散光；2. 单光束扫描式基线记忆系统，基线记忆分辨率0.1nm，双光束动态反馈比例记录测光系统则保证了基线稳定性；UV1900PC紫外可见分光光度计3. 部分仪器显示器采用LCD大屏幕显示、轻触式按键，外

6、观新颖操作方便 ； 4. 仪器具有完善的自检系统，可以检验各执行部件的到位动作状态，并可将结构告知用户 ；5. 完善的计算机具有及打印机输出系统 ；6. 丰富的定量分析软件和光谱扫描及处理软件；软件可在线升级 ；7. 有蠕动进样器、超微量池架、恒温池架、光学积分球、镜面反射、光纤附件和比色皿系列等大量用户可选专用附件，使仪器的应用范围大大扩展 ；8. 测试波长多达10个甚至更多 ；9. 测定方法有单波长法、等吸收点双波长法和三点法等多种方法供选择。还能提供一些附加功能如：波长校准、光度精度复核、波长精度复核、能量最大点寻找（用于微量测试）、可直接连接HP和Epson打印机打印实验数据和图谱等。

7、 二、红外光谱仪：红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。红外光谱可以研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只

8、在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化，这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库。当代红外光谱

9、技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域，例如，色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会；把红外光谱仪与显微镜方法结合起来，形成红外成像技术，用于研究非均相体系的形态结构，由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物，这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。另外，随着电子技术的日益进步，半导体检测器已实现集成化，焦平面阵列式检测器已商品化，它有效地推动了红外成像技术的发展，也为未来发展非傅里叶变换红外光谱仪创造了契机。随着同步辐射技术的发

10、展和广泛应用，现已出现用同步辐射光作为光源的红外光谱仪，由于同步辐射光的强度比常规光源高五个数量级，这能有效地提高光谱的信噪比和分辨率，特别值得指出的是，近年来自由电子激光技术为人们提供了一种单色性好，亮度高，波长连续可调的新型红外光源，使之与近场技术相结合，可使得红外成像技无论是在分辨率和化学反差两方面皆得到有效提高。人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对，就可以迅速判定未知化合物的成份。红外分光光度计主要作为研究物质结构使用。由于远紫外光易被空气中的氧吸收，测定远紫外光谱需要在无氧或真空中进行，实验技术较复杂，在临床检验中极少使用。但Thermo Nicolet 公司新近推

11、出IR200傅立叶变换红外光谱仪，非常适用于常规实验室分析使用。傅立叶红外光谱仪是国家药典检测指定仪器。在煤炭行业对游离二氧化硅的监测，卫生检疫，制药，食品，环保，公安，石油， 化工，光学镀膜，光通信，材料科学等诸多领域该仪器得到了广泛的应用。 根据仪器检测波长范围，分为近红外和远红外分析仪。近红外光谱为800-2500nm区域，应用于定性及定量分析。具有分析速度快、样品制备简单量小、单个光谱可进行多种分析、不消耗样品及无化学污染等优点，可广泛用于谷物、油料、食品、动物饲料、纺织品、药品、化工产品等的分析测定。远红外光谱则为8000nm以上区域，应用范围更广。S-400/S-410型近红外分析

12、仪 TENSOR 27/37红外光谱仪 Nicolet6700/8700智能傅立叶红外光谱仪常见近红外仪器有S-400/S-410型近红外分析仪。S-400是光栅漫反射型NIRS，高近红外测光精度，小型轻巧可应用于现场测定，主要用于对固体、粉末及颗粒状、涂层等样品化学、物理性质作快速无损定性、定量分析。S-410是光栅透射型NIRS仪器，使用日本进口原装PbS制冷器，高近红外测光精度，小型轻巧可应用于现场测定，主要用于对液态样品的化学、物理性质作快速无损定性、定量分析。S-400/S-410型近红外分析仪特点1. 近红外定性及定量分析，单通道光谱扫描，自检校正，机内建模，检验及转移模型，样品分

13、析，多通道运算，通道扫描曲线存储/显示比较/打印报告；2. 日本原装进口pbs检测器带制冷，积分球反射率95%以上；3. 旋转式样品台背景固定，样品可全方位旋转作多面测定，解决混合不均匀问题；4. 置式样品池，2种样品池用于不同样品；5. 扫描速度小于2min。TENSOR 27/37红外光谱仪布鲁克光谱仪器公司的TENSOR 27、TENSOR 37型红外光谱仪的一个重要特点是技术指标高、扩展性能好，是实验室研究开发和产品质量控制的理想仪器，具有较好的可靠性和长期稳定性，维护简单。 TENSOR 27、TENSOR 37型红外光谱仪适合于产品的研究开发、实验室的常规分析、教学实验、产品质量监

14、控，在化工、医药、教学、研究开发等均有广泛的用途。分辨率达0.6cm-1,可升级至0.3cm-1，信噪比优于32,000:1（1分钟测试）。专利ROCKSOLID干涉仪，抗震性能优，免维护，可以连接红外显微镜、热失重、气相色谱、振动园二色；远红外、中红外、近红外多波段测量。它有以下特点：1. 优异的灵敏度和信噪比：采用24位DigiTectTM检测器系统，将检测元件、信号放大器与24位的模数转换器集成在一起，直接输出数字信号，完全避免模拟信号在传输过程中衰减较大且易受到干扰的问题，降低电子噪声；24位模数转换器则将系统的弱信号检测能力提高了一个数量级。2. 极强的稳定性：ROCKSOLIDTM

15、专利干涉仪分辨率高达0.003 cm-1，具有极好的稳定性、抗干扰性能，并且无需维护； 动镜与定镜之间采用600角设计，此设计对光源能量的利用率是传统（900角）设计的1.4倍。3. 独具特色的网络化设计：可以实现远程操作、远程控制、远程诊断、资源共享。4. 符合GLP和21CFR PART11标准：根据GLP和21CFR PART11标准而设计的 IVU内部校验单元（包含一系列标准物质）及OPUSTM红外操作软件，确保TENSOR27完全兼容GLP和21CFR PART11、满足FDA对QA/QC控制的各项要求。5. 优良的密封及防潮性能：采用电子式湿度报警器、配备上压式顶盖、凹槽、真空胶圈

16、密封、内置干燥系统，进一步降低用户的维护强度；采用分隔式设计光源腔、干涉仪腔、检测器腔独立密封，故在更换光源、分束器、检测器时均不会破坏整体密封、干燥效果，进一步降低用户的维护强度。6. 强大的联机能力：具有联接色谱、TGA、显微镜、VCD（园二色仪）等能力。采用 “Beam BenderTM” 专利技术,可同时连接四个外接附件。扩展能力强。7. 全智能化的主机：全部光学部件（如：激光器、光源、检测器、分束器等）均采用智能化预准直模块设计，自动识别、自动准直技术保证用户可自行更换；全程智能化附件，红外应用附件自动识别、自动诊断、测量参数自动设定；实时、在线监测、PerformanceGuard

17、TM专利技术全自动工作，实时、在线监测、诊断光谱仪的每个部分，保证光谱仪的工作状态及各项性能指标。监测数据及实时记录诊断结果并可给出各种符合要求的报告。还可配备智能化吹扫控制系统。Nicolet6700/8700智能傅立叶红外光谱仪Nicolet系列傅立叶红外光谱仪，是结合当今最新的光学、电子学、材料科学和人工智能技术而推出的智能化、高级研究级红外光谱仪。采用最新ETCEver-GloTM长寿命空冷红外光源。最高能量分布在1,600cm-1附近，是化合物出峰最多的区域。最新的ETC（ElectronicallyTemperatureControlled）设计提供三种工作状态：RestMode（

18、900）、StabilizedMode（1140）、TurboMode（1250）；通过ETC监控，使红外光源能量稳定输出，确保光源整个寿命中均可保证性能一致，从而得到稳定的高质量红外图谱；更可通过“Turbo”模式获得超出常规能量25%高能量输出，用以满足特殊测试要求。VECTRATM干涉仪采用电磁悬浮驱动，其性能特点类似传统的气浮式空气轴承干涉仪，但屏弃了空气轴承干涉仪外部气体供给的缺点，分辨率最高可达0.09cm-1。数字化连续动态调整（D.S.P），速度达每秒130,000次,保证瞬时与长时间检测的超高稳定性，更好的光谱峰形。完全抛弃了陈旧复杂的光学补偿系统，不存在立体角镜等光学补偿型

19、干涉仪光学补偿无法避免的“光谱失真”现象。能够主动补偿所有已知的干涉仪失调，可同时对振动与温度作出补偿及调整。光谱范围在27,000-15cm-1；分辨率达0.09cm-1和0.4cm-1；配备有品种齐全的多种检测器，适用于紫外至远红外的任何光谱范围或实验配置要求。所有的检测器均“即插即用”（PlugandPlay），易于更换与使用。另有专利的无缝不锈钢设计的液氮冷却检测器，液氮保持时间长达18小时，堪称业内第一。独有的E.S.P.（EnhancedSynchronizationProtocol）技术，充分体现出Easy（简洁）、Smart（智能）、Precise（精确）的设计理念，将人工智能

20、和高度集成的概念渗入到光谱设计、制造的每个部件。精密铸造的光学台底座配以最少数量的反射镜以及最短光程的设计，使得Nicolet系列FT-IR的光能量损失减少到最小。金刚石加工切削整体合金反射镜，光路传输效率更高于一般金属镀层技术的反射镜，保证最大光学效能输出。热稳定性极高的整体块状反射镜消除了传统单片反射镜螺丝固定带来的镜片容易变形、螺丝容易松动、需要人工调整光路的弊端，具有极高的重复性，甚至是仪器间的一致性。精密的机械加工确保每次扫描的高度再现，彻底消除仪器给实验结果带来偏差。主要特点：1. 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段；2. 专利干涉仪，连续动态调整，稳定性极高；3. 可实现

21、LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用；4. Nexus8700提供105次/秒快速扫描及优于10纳秒的时间分辨光谱；5. 智能附件即插即用，自动识别，仪器参数自动调整；6. 光学台一体化设计，主部件对针定位，无需调整。三、荧光光谱仪荧光光谱仪是利用某一特征波长的光线照射待测试样，使试样吸收这一辐射，然后再发射出波长较长的光线从而进行化学分析的仪器。这类仪器灵敏度高，被广泛应用于化学、生物、医学等相关研究工作中。还可用于磷光、化学发光光谱的检测。 图5 HITACHI（日立）F-4500荧光分光光度计 图6 Fluoscence荧光分光光度计 （Cary Eclipse）

22、图7 环保型三道原子荧光光谱仪AF-630HITACHI（日立）F-4500荧光分光光度计仪器特点日立荧光仪具有高灵敏度、快速的波长扫描，实用的预扫描功能，独特的光栅和水平狭缝光路设计的特点，适用于高灵敏度的荧光衡量分析，应用于材料、生命科学等高科技领域和质控、教学等常规分析。1. 具备完整的荧光，磷光和生物/化学发光的测定功能，能完成三维测量，波长扫描（荧光、磷光、发光光谱），时间扫描（荧光、磷光、发光时间），定量分析（荧光、磷光、发光），磷光寿命测定，叁波长测定；2. 波长范围200 730nm, 选用R928光电倍增管波长范围可扩展为200 900nm；3. 扫描速度达30,000nm/

23、min，两秒钟内可得到一张典型的全范围光谱，两分钟内可得到一张典型的三维光谱，保证了光敏感样品测试的光谱准确性，提高了工作效率；4. 波长移动速度：60,000nm/min5. 预扫描功能，快速探知未知样品的光谱信息；6. 独特的水平狭缝设计可提高灵敏度；7. 使用10mm样品池，所需试验样品量小于0.6ml；8. 同等条件下最高灵敏度S/N100:1 （水的拉曼峰，EX350nm,带宽5.0nm,响应2.0s）；9. 具有内置的切光器功能，可使样品在激发光束下的暴露时间缩短，从而保护容易发生光反应的样品；10.提供多种附件，如：细胞内钙离子测定附件，固体样品支架，荧光偏振法附件等。Fluos

24、cence荧光分光光度计 （Cary Eclipse）仪器特点1.提供多种操作模式：荧光、磷光、化学生物发光模式；2.扫描速度快，可达24000nm/min。80点/秒的采集速率可保证得到稳定的荧光动力学数据；可捕获到每毫秒磷光信息的变化；灵敏度达皮摩尔荧光素的水平；3.用样量少，只需0.5ml样品就可得到一条标准曲线；4.20000小时闪烁式氙灯光源，寿命超长，只在测量时闪烁，可开盖测量，最大限度地提高了仪器的使用率；5.激发单色器配有4个、发射单色器配有5个不同范围的滤光片，标准配置，软件自动选控，有效消除杂散光和散射光；6.内置的仪器自诊断软件可提供Eclipse仪器性能的监控和评价；7

25、.采用两个高性能的R928光电信增管检测器，其中一个R 928PMT用于参比信号；8.灵敏度：750:1 （RMS,350nm激发，发射和激发狭缝为10nm，平均采样时间为1秒）。环保型三道原子荧光光谱仪AF-630主要特点：1.北分瑞利生产的环保型三道原子荧光光谱仪AF-630是世界首创“高效除汞技术”的环保型原子荧光光谱仪，能净化实验室环境，防止二次污染，确保分析人员身体健康。在环境样品检测、食品卫生检测、城市给排水检测、天然饮用矿泉水检验、临床医学检验、农业环保及农产品检测、中成药品检验、化妆品中有害元素检验、地质冶金样品检验、海洋环境及水产品检测、教育与科研等领域受到广泛欢迎。它采用了

26、具有中国自主知识产权最新的五项专利技术：1.高效除汞技术；2. 低温原子化氩氢火焰自动点燃技术；3.全陶瓷红外加热恒温控制石英炉原子化器技术；4.气态汞测定专用技术装置技术，可对空气、天然气、实验室及工作现场等场所中汞的含量进行测定，检出限达1ng/m3。；5.先进的喷流型氢化物/蒸气发生气液分离系统，静力式自动排除废液技术。其他特点还有：6. 最新的“水样中超痕量汞测定”的专用技术装置，可实现类、类地表水、海水中超痕量汞的直接测定，检出限达0.0002g/L。7. 可实现多种组合的三个元素同时测定 ；8. 全新设计的闭光式调光系统 ；9. 具有气路自动控制，自动保护，自动报警功能 ；10.

27、RS-232标准串口通讯，支持USB接口通讯 。四、原子吸收光谱仪原子吸收光谱法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法，这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。 图8 Varian AA系列原子吸收光谱仪 图9 顶级火焰石墨炉原子吸收光谱仪ZEEnit700 图10 连续光源原子吸收光谱仪contrAAVarian AA系列原子吸收光谱仪仪器特点：1. 波长范围：185-900nm ，石墨炉检出限：Pb，0.2g/L

28、；2. 窄光束设计结合旋转光束合成器，可使光通量提高一倍；3. 气锤式气体控制系统可实现气体调节的全自动化 ；4. 快速序列式分析模式可使原子吸收的分析速率达到单道ICP的分析速率 ；5. 灵活的在线稀释系统可大大减化分析操作，提高分析效率 ；6. 高效的背景校正技术（氘灯、塞曼校正）确保瞬时背景信号的准确扣除 ；7. 采用AA-Duo分析模式，火焰和石墨炉原子吸收具有独立的光路和检测系统，无须转换火焰和石墨炉原子化器，由一套软件完成全自动控制，实现火焰和石墨炉原子吸收同时分析，提高工作效率；8. 配置选择更加灵活：可以根据实际情况，选择不同数目灯位，不同背景扣除方式（氘灯和Zeeman） ；9. 可测样品范围广：通过火焰和石墨炉原子化系统可完成从ppb到百分量级多种元素分析。顶级火焰石墨炉原子吸收光谱仪ZEEnit700仪器特点： 2004年，德国耶拿分析仪器股份公司（AnalytikJenaAG）推出了Zeenit700型顶级火焰石墨炉联用原子吸收光谱仪，该仪器是目前所有同类产品中配置最高，技术最先进的型号，包括了“横向加热石墨炉技术”、“三磁场塞曼和氘空心阴极灯双扣背景”、“固体进样技术”、“Zeiss光学技术”等耶拿所有顶尖技术。其主要特点：1. 火焰石墨炉一体化，紧凑设计，不用机械切换原子化器，波长范围：