第31讲 物质制备类综合实验Word格式文档下载.docx

1、装置装置烧瓶中分液漏斗中制备纯净Cl2MnO2制备纯净NOCu,。（2）乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示:装置连接顺序为a（按气流自左向右方向,用小写字母表示）。装置、除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是 。装置的作用是 。装置中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为（3）丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为 。解析:（1）实验室通常用浓盐酸与MnO2混合加热制氯气,因浓盐酸有挥发性,氯气中混有的HCl气体需要用饱和食盐水除去,最后再用浓硫酸干燥即可得纯净Cl2;用铜与稀硝酸反应制NO气

2、体,因装置中混有的氧气与NO反应生成少量NO2,因此需要通过水除去可能混有的NO2,最后再用浓硫酸干燥即可得纯净NO。（2）亚硝酰氯熔点、沸点较低,遇水易水解,故需要保持装置内干燥和反应混合气体干燥,同时需要考虑Cl2和NO尾气对环境的污染,需要用NaOH溶液除尾气,则装置连接顺序为aef（或fe）cbd。装置、除可进一步干燥NO、Cl2外,还可以通过观察气泡调节气体的流速,控制NO和Cl2的比例。亚硝酰氯遇水易水解,装置的作用是防止水蒸气进入反应器。装置中NaOH溶液能吸收NO、Cl2及NOCl的尾气,其中NOCl与NaOH发生反应的化学方程式为NOCl+2NaOHNaCl+NaNO2+H2

3、O。（3）浓硝酸与浓盐酸在一定条件下生成亚硝酰氯和氯气,发生反应的化学方程式为HNO3（浓）+3HCl（浓）NOCl+Cl2+2H2O。答案:（1）浓盐酸饱和食盐水稀硝酸水（2）ef（或fe）cbd通过观察气泡调节气体的流速,控制NO和Cl2的比例防止水蒸气进入反应器NOCl+2NaOHNaCl+NaNO2+H2O（3）HNO3（浓）+3HCl（浓）NOCl+Cl2+2H2O2.（2019中央民族大学附中质检）在实验室中,用下图所示流程,制备高锰酸钾晶体。根据流程回答下列问题:（1）操作和均需在坩埚中进行,根据实验实际应选择坩埚为（填字母）。a.瓷坩埚 b.氧化铝坩埚c.铁坩埚 d.石英坩埚（

4、2）操作中调pH=1011,使K2MnO4转化为KMnO4和MnO2时,一般通入CO2气体,而不通入HCl气体的原因是 （3）得到墨绿色溶液后,也可用如图所示方法制备KMnO4,电极均为铂电极。A极上的电极反应式为 。这种方法与上面的方法相比,其优点是 。（4）实验室中,可用草酸作标准溶液,利用下述反应,测定所得KMnO4晶体的纯度。5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO410CO2+2MnSO4+K2SO4+8H2O除0.10 molL-1草酸标准溶液,样品溶液和稀硫酸外,下列提供的实验用品中,还需要的有（填用品代号字母）。滴定终点的判断方法是（滴定管内为草酸溶液） 。取a g KMnO4

5、晶体配制成100 mL溶液,每次取20.00 mL于锥形瓶中进行滴定实验两次。两次实验所用草酸标准溶液的体积分别为22.15 mL和22.17 mL,由此求得KMnO4晶体的纯度为。（1）操作和中均有强碱性物质加热,瓷坩埚和石英坩埚中含有二氧化硅,氧化铝坩埚中含有氧化铝,高温下均与强碱KOH发生反应,故应选用铁坩埚,故选c项。（2）HCl具有还原性,易被KMnO4氧化,不能用来调节pH。（3）A电极为阳极,发生氧化反应,电极反应式为Mn-e-Mn,该方法无副产品,产率高,工艺简便。（4）滴定实验中还需要的仪器有酸式滴定管、锥形瓶和铁架台（带滴定管夹）;在滴定过程中,当滴入最后一滴草酸溶液,溶液

6、红色褪去,并在半分钟内不再变红,说明达到滴定终点。两次实验所用草酸标准溶液的平均体积为=22.16 mL,由反应方程式5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO410CO2+2MnSO4+K2SO4+8H2O知n（KMnO4）=n（H2C2O4）=0.10 molL-10.022 16 L=0.000 886 4 mol,KMnO4晶体的纯度为100%100%=%。（1）c（2）高锰酸钾与盐酸发生反应（3）Mn无副产品,产率高,工艺简便（4）acg滴入最后一滴草酸溶液,溶液红色褪去,并在半分钟内不再变红（或%）3.无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图

7、1,主要步骤如下:步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 分解得无水MgBr2产品。已知:Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答:（1）仪器A的名称是。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是（2）如将装置B改为装置C（图2）

8、,可能会导致的后果是 。（3）步骤3中,第一次过滤除去的物质是。（4）有关步骤4的说法,正确的是。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0 的苯C.加热至160 的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴（5）为测定产品的纯度,可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2+Y4-MgY2-。滴定前润洗滴定管的操作方法是测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是（以质量分数表示）。（1）仪器A为球形

9、干燥管。本实验要用镁屑与液溴反应生成无水溴化镁,所以装置中不应有能与镁反应的气体,例如氧气,所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气。（2）将装置B改为装置C,当干燥的氮气通入,会使气压变大,将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患。而装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气带入三颈瓶中,可以控制反应的快慢。（3）步骤3第一次过滤去的是不溶于水的镁屑。（4）A.95%的乙醇中含有水,溴化镁有强烈的吸水性,错误;B.加入苯的目的是除去乙醚和溴,洗涤晶体用0 的苯,可以减少产品的溶解,正确;C.加热至160 的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁,不是为了除去苯,错误;D.该步骤是为了除去乙醚和溴,

10、正确。（5）滴定前润洗滴定管需要从滴定管上口加入少量待测液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复23次。据题意知:MgBr2Y4-,n（MgBr2）=n（Y4-）=0.050 0 mol0.026 5 L=1.32510-3mol,m（MgBr2）=1.32510-3mol184 gmol-1=0.243 8 g,无水溴化镁产品的纯度为100%97.5%。（1）球形干燥管防止镁屑与氧气反应生成MgO阻碍Mg与Br2的反应（2）会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患（3）镁屑（4）BD（5）从滴定管上口加入少量待测液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部

11、放出,重复23次97.5%4.硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下:配制混酸,组装如图反应装置。取100 mL烧杯,用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸,加入恒压滴液漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀。在5060 下发生反应,直至反应结束。除去混合酸后,依次用蒸馏水和10% Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。.可能用到的有关数据列表如下:物质熔点/沸点密度（20 ）/（gcm-3）溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水1,3二硝基

12、苯893011.57浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84请回答下列问题:（1）配制混酸应在烧杯中先加入。（2）恒压滴液漏斗的优点是 。（3）实验装置中长玻璃导管可用（填仪器名称）代替。（4）反应结束后产品在液体的（填“上”或者“下”）层,分离混酸和产品的操作方法为 。（5）用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净?（6）为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入除去水,然后蒸馏,最终得到17.5 g硝基苯。则硝基苯的产率为（保留两位有效数字）。若加热后,发现未加沸石,应采取的操作是（1）由于浓硫酸的密度比浓硝酸的大,当浓硫酸遇水时放出大量的热,所以配制混酸应

13、将浓硫酸加入浓硝酸中,也就是在烧杯中先加入浓硝酸。（2）由于在反应的过程中不断加热,会产生大量的气体,这对于液体的加入很不利。若采用恒压滴液漏斗滴加,可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等,使漏斗内液体能顺利流下。（3）在实验的过程中苯、硝酸会因为加热而汽化,导致物质的浪费与环境污染,所以在装置中长玻璃管可以起到冷凝、降温使物质回流的作用。因此可用冷凝管等冷凝装置代替。（4）反应结束后产生的硝基苯、1,3二硝基苯都是不溶于水的液体,密度比酸的混合溶液小。所以反应结束后产品在液体的上层,分离互不相溶的两层液体的方法是分液。（5）对于得到的粗产品依次用蒸馏水和10% Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸

14、馏水洗涤。如果洗涤干净,则洗涤液中不含有C,所以检验液体已洗净的方法是取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙,若无沉淀生成,说明已洗净。（6）可加入CaO除去水,根据表中数据,计算可知HNO3过量,根据苯的物质的量计算生成的硝基苯的理论产量为123 gmol-124.98 g,故产率为100%70%。如果忘记加沸石,只能停止加热,冷却后补加。（1）浓硝酸（2）可以保持恒压滴液漏斗与三颈烧瓶内压强一致,使漏斗内液体能顺利流下（3）冷凝管（或球形、蛇形、直形冷凝管）（4）上分液（5）取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加氯化钙溶液,无沉淀生成,则说明已洗净（其他合理答案均可）（6）氧化钙70%停止加热,冷却后补加