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高考化学实验专题Word格式.docx

1、所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。称量前天平要放平稳,游码放在刻度尺的零处,调节天平左、右的平衡螺母,使天平平衡。称量时把称量物放在左盘,砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取,先加质量大的砝码,再加质量小的砝码。称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。易潮解、有腐蚀性的药品(如氢氧化钠),必须放在玻璃器皿里称量。称量完毕后,应把砝码放回砝码盒中,把游码移回零处。(2)量筒 用来量度液体体积,精确度不高。不能加热和量取热的液体,不能作反应容器,不能在量筒里稀释溶液。量液时,量简必须放平,视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出液体体积。(3)容量瓶 用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。

2、使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。只能配制容量瓶上规定容积的溶液。容量瓶的容积是在20时标定的,转移到瓶中的溶液的温度应在20左右。(4)滴定管 用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管,带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。酸式、碱式滴定管不能混用。25mL、50mL滴定管的估计读数为0.01mL。装液前要用洗液、水依次冲洗干净,并要用待装的溶液润洗滴定管。调整液面时,应使滴管的尖嘴部分充满溶液,使液面保持在“0或 “0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。(5)量气装置 可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。排到量筒中水

3、的体积,即是该温度、压强下所产生的气体的体积。适用于测量难溶于水的气体体积。3其它仪器铁架台(铁夹、铁圈) 坩埚钳 燃烧匙 药勺 玻璃棒 温度计 冷凝管 表面皿 集气瓶 广口瓶 细口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研钵 试管架 三角架 干燥器 二、化学实验基本操作1、仪器的洗涤玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。某些特殊仪器的洗涤方法1)附有油脂的试管:应用热碱液洗涤。原理为油脂与碱液反应(皂化反应)生成可溶于水的高级脂肪酸钠和甘油。(2)做完银镜反应的试管:应用稀HNO3洗涤。原理为Ag与稀HNO3反应生成可溶性AgNO3(可回收)。(3)做完醛与Cu(OH)2共热

4、反应的试管:加稀HNO3洗涤。原理为3Cu2O+14HNO36Cu(NO3)2+2NO+7H2O。(4)附有MnO2(或KMnO4制O2后的试管 ):用浓盐酸并稍加热洗涤。(5)久置KMnO4溶液的试剂瓶:因KMnO4分解产生MnO2附着在内壁上,浓盐酸与MnO2反应生成MnCl2 (可溶)。(6)附有硫的试管:用CS2洗涤:硫易溶于CS2 用热浓NaOH溶液洗涤 3S+6NaOHNa2SO3+2Na2S+3H2O。(7)久置石灰水的试剂瓶:用稀盐酸洗涤。久置的石灰水因Ca(OH)2与空气中CO2作用生成不溶于水的CaCO3。而CaCO3溶于盐酸。(8)附有苯酚的试管:用乙醇洗涤,因苯酚易溶于

5、乙醇 用NaOH溶液洗涤 (因苯酚有弱酸性,溶于强碱)(9)附有乙酸乙酯的试管:用乙醇洗涤 用NaOH溶液并稍加热洗涤。(10)附有水垢CaCO3、Mg(OH)2:醋酸或稀盐酸(11)附有FeS:稀硫酸(12)附有I2:酒精(13)附有不溶性的碱、碱性氧化物、碳酸盐:稀盐酸可稍加热2、药品的取用和保存(1)实验室里所用的药品,很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程,保证安全。不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品的味道。注意节约药品,严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量,一般应按最少量取用:液体l

6、-2mL,固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放人指定的容器内。(2)固体药品的取用取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。(3)液体药品的取用取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的药液时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签应对着手心)瓶、口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀

7、标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,应用玻璃棒引流。(4)几种特殊试剂的存放常见化学药品的保存 试剂性质 举例 保存方法与空气的成分反应被氧气氧化K、Ca、Na等强还原性的金属;亚硫酸、亚硫酸盐、氢硫酸、硫化物、亚铁盐等还原性较强的物质;白磷等易自燃的物质。保存在煤油中密封保存保存在水中与水蒸汽反应Na2O2、CaO、浓H2SO4、碱石灰等密封保存与二氧化碳反应NaOH、Ca(OH)2、 漂白粉等碱性物质与试剂瓶与瓶塞反应NaOH等碱性物质与玻璃塞反应;汽油,四氯化碳、液溴、KMnO4能与橡胶塞反应。用橡胶塞用玻璃塞 腐蚀玻璃 氢氟酸 用塑料瓶 易挥发液溴试剂瓶中加一些水见光易分解

8、浓HNO3、AgNO3溶液、氨水等保存在棕色试剂瓶中,并置于阴凉处(2)物质的溶解固体:用烧杯、试管溶解,振荡、搅拌、粉碎、一般升温等方法可加快溶解速度。液体:注意浓H2SO4的稀释。当混合浓HNO3和浓H2SO4时,也类似于浓H2SO4的稀释,即必须把浓H2SO4慢慢地注入浓HNO3中 气体的溶解a溶解度不大的气体(Cl2、H2S、SO2) b易溶于水的气体(HCl、HBr、NH3)(3)物质的加热 加热方式 优 点 适应范围 注意事项直接加热升温快,易获得较高温度瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等玻璃仪器外壁要干燥隔石棉网加热受热较均匀,温度较易控制较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶)

9、等同上热浴(水浴、油浴、沙浴等)受热均匀、反应平稳、具有上限温度需严格控制温度的(如硝基苯的制取)需反应混合物静置的(如银镜反应)蒸馏沸点差较小的混合液根据不同温度选取热浴方式。加热上限温度为热浴介质的沸点(4)化学实验的安全常识实验意外预防:防爆炸:点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度;防暴沸:配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中;加热液体混合物时要加沸石;防失火:实验室中的可燃物质一定要远离火源;防中毒:制取有毒气体(如:Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时,应在通风橱

10、中进行;防倒吸:加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时,要注意熄灯顺序或加装安全瓶实验意外的处理:水银外洒:洒上硫磺进行处理,打开排风扇;白磷灼伤:先用5的蓝矾溶液清洗,再用1g/LKMnO4溶液湿敷;误食重金属盐:立即服大量的蛋清或牛奶;酒精失火:用湿抹布扑灭;液溴滴在手上:立即擦去,再用氨水或酒精擦洗;浓酸洒在实验台上,先用碳酸钠和碳酸氢钠溶液中和,再用水冲洗干净;沾在皮肤上,应先用干抹布拭去,再用水冲洗,然后用35的碳酸氢钠溶液清洗,最后再用水冲洗;溅在眼睛中,应立即用水冲洗,然后再用5的稀碳酸氢钠溶液淋洗,再请医生处理;浓碱洒在实验台上,先用稀醋酸中和,再用水冲洗干净;沾在

11、皮肤上,应先用大量水冲洗,再涂上溅在眼睛中,用水冲洗后再用硼酸溶液淋洗;注意:无论酸还是碱溅入眼睛,切不要用手揉,密度小于水的物质、与水反应的物质着火后,不能用水灭火,要用湿布或细沙灭火。3、试纸的使用试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。(l)在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部,观察颜色的变化,判断溶液的性质。(2)在使用试纸检验气体的性质时,一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化情况来判断气体

12、的性质。使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。4、溶液的配制(l)配制溶质质量分数一定的溶液计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。称量:用天平称取固体溶质的质量;用量简量取所需液体、水的体积。溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.(2)配制一定物质的量浓度的溶液算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取所需液体溶质的体积。将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯

13、及玻璃棒洗涤23次,将洗涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混合均匀。定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度23m处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。5过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意:一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。6蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气

14、化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。7蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。操作时要注意:在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。蒸馏烧瓶中所盛

15、放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。8分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。在萃取过程中要注意:将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子

16、,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。9升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。10渗析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。四、常见气体的实验室制备1、气体发生装置的类型(1)设计原则:根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择

17、反应装置。(2)装置基本类型:装置类型固体反应物(加热)固液反应物(不加热)固液反应物(加热) 装置示意图主要仪器典型气体O2、NH3、CH4等H2、CO2、H2S等。Cl2、HCl、CH2=CH2等操作要点(l)试管口应稍向下倾斜,以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。(2)铁夹应夹在距试管口 l/3处。(3)胶塞上的导管伸入试管里面不能太长,否则会妨碍气体的导出。(1)在用简易装置时,如用长颈漏斗,漏斗颈的下口应伸入液面以下,否则起不到液封的作用;(2)加入的液体反应物(如酸)要适当。(3)块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备。(1)先把固体药品加入烧瓶

18、,然后加入液体药品。(2)要正确使用分液漏斗。几种气体制备的反应原理1、O2 2KClO3 2KCl+3O2 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2 2H2O22H2O+O22、NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O NH3H2ONH3+H2O3、CH4 CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH44、H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H25、CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O6、H2S FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S7、SO2 Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2+H2O8、NO2 Cu+4HNO3(

19、浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O9、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O10、C2H2 CaC2+2H2OCa(OH)2+CHCH11、Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O12、HCl NaCl(固)+H2SO4(浓)NaHSO4+HClNaCl(固)+NaHSO4Na2SO4+HCl2NaCl(固)+H2SO4(浓)Na2SO4+2HCl13、C2H4 C2H5OHCH2=CH2+H2O14、N2 NaNO2+NH4ClNaCl+N2+2H2O2、收集装置根据氧化的溶解性或密度排水(液)集气法向上排空气集气法向下排空气集气法装

20、 置适用范围不溶于水(液)的气体密度大于空气的气体密度小于空气的气体H2、O2、NO、CO、CH4、CH2CH2、CHCHCl2、HCl、CO2、SO2、H2SH2、NH3、CH43、净化与干燥装置根据净化药品的状态及条件液体除杂剂(不加热)固体除杂剂(不加热)固体除杂剂(加热)(3)气体的净化剂的选择选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定,所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。一般情况下:易溶于水的气体杂质可用水来吸收;酸性杂质可用碱性物质吸收;碱性杂质可用酸性物质吸收;水分可用干燥剂来吸收;能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。(4)气体干

21、燥剂的类型及选择常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性、碱性气体,如O2、H2、CH4等。在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaCI2来干燥NH3(因生成 C

22、aCl28NH3),不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。气体净化与干燥注意事项一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收;尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾气CO可用点燃法,将它转化为CO2气体。4、气体实验装置的设计(1)装置顺序:制气装置净化装置反应或收集装置除尾气装置(2)安装顺序:由下向上,由左向右(3)操作顺序:装配仪器检验气密性加入药品五、常见物质的

23、分离、提纯和鉴别1、 化学方法分离和提纯物质 对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理,然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法(见化学基本操作)进行分离。用化学方法分离和提纯物质时要注意:最好不引入新的杂质;不能损耗或减少被提纯物质的质量实验操作要简便,不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时,要使被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯:(1)生成沉淀法 例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质,可加入过量的NaOH溶液,使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀(但引入

24、新的杂质OH),过滤除去Mg(OH)2,然后加入适量盐酸,调节pH为中性。(2)生成气体法 例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3,为了不引入新的杂质并增加SO42,可加入适量的稀H2SO4,将CO32转化为CO2气体而除去。(3)氧化还原法 例如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2杂质,可通入适量的Cl2气将FeCl2氧化为FeCl3。若在 FeCl2溶液里含有少量 FeCl3,可加入适量的铁粉而将其除去。(4)正盐和与酸式盐相互转化法 例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质,可将固体加热,使NaHCO3分解生成Na2CO3,而除去杂质。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2

25、CO3杂质,可向溶液里通入足量CO2,使Na2CO3转化为NaHCO3。(5)利用物质的两性除去杂质 例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质,可利用Al2O3是两性氧化物,能与强碱溶液反应,往试样里加入足量的 NaOH溶液,使其中 Al2O3转化为可溶性 NaAlO2,然后过滤,洗涤难溶物,即为纯净的Fe2O3。(6)离子交换法 例如用磺化煤(NaR)做阳离子交换剂,与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换,而使硬水软化。2、物质的鉴别物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类,它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化、沉淀的生成和溶

26、解、气体的产生和气味、火焰的颜色等,进行判断、推理。鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验,根据物质的化学特性,分别检出阳离子、阴离子,鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性区别于另一种,也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实,根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。1常见气体的检验常见气体检验方法氢气纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰,混合空气点燃有爆鸣声,生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声;可点燃的气体不一定是氢气氧气可使带火星的木条复燃氯气黄绿色,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)氯化氢无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾,能使湿润的蓝色石蓝试纸变红;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。二氧化硫能使品红溶液褪色,加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。硫化氢无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀,或使湿

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