总硬度的测定-EDTA法Word下载.doc

1、量取440mL氯水，稀释至1000mL。23 1+1三乙醇胺溶液24 铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。25 PH=10氨氯化铵缓冲溶液。称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。26 0.01mol/L EDTA标准溶液.30 仪器31 滴定管：25mL酸式。40 分析步骤41 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨氯化铵缓冲溶液，24滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。50 分析结果的计算水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaC

2、O3计），按下式计算：X=VM100.081000Vw式中： V滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升； Vw水样体积，毫升； 100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。60 注释61 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺13mL加以掩蔽。62 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。63 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。70 允许差水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。80 结果表示取平行测定两结果算术平

3、均值，作为水样的总硬度含量。二、钙离子的测定EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。21 1+1盐酸溶液22 20%氢氧化钾溶液。23 钙黄绿素酚酞混合指示剂称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。24 0.01mol/L EDTA标准溶液30 仪器25mL32 移液管：5mL吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3

4、滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： V滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升； Vw水样体积，毫升； 100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。61 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。62 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。63 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。水中钙离子含量在500mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg

5、/L。取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。三、镁离子的测定差减法 本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。1 0原理用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。20分析结果的计算 水样中镁离子含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X = Y Z 式中：Y、Z水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，（毫克/升，以CaCO3计）。六、正磷酸盐含量的测定钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO43-为0.0250mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再

6、用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。21 磷酸二氢钾；22 硫酸：1+1溶液；23 抗坏血酸：20g/L；称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na22H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。24 钼酸铵：26g/L溶液；称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KsbOC4H4O61/2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（

7、有效期二个月）。25 磷标准溶液：1mL含有0.5mgPO43-称取0.7165g预先在100105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。26 磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO43-取20.00mL磷酸标准溶液（2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。31 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。41 工作曲线的绘制分别取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷标准溶液（2.6）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0

8、mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（g）为横坐标绘制工作曲线。42 试样的制备现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。43 正磷酸盐含量的测定从试样中取20.0mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）含量（x1），按下式

9、计算：x1=m1V1 m1从工作曲线上查得的以g表示的PO43-量； V1移取试验溶液的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。60 允许差两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L，取算术平均值为测定结果。第二章 冷却水化学处理污垢分析方法一、污垢组份的测定本方法适用于循环冷却水系统污垢组份分析，其内容包括：1、 样采集和预处理。2、灼烧减量的测定。3、酸不溶物的测定。4、氧化钙和氧化镁的测定。5、三氧化二铁的测定。6、氧化锌的测定。7、氧化二铝的测定。8、氧化铜的测定、9、五氧化二磷的测定。通过污垢组份的测定，判别冷却水化学处理效果和揭示循环冷却水系统运行中的主要障碍。10 样采集和预处理1

10、1 污垢样品的采集111 垢样必须在有代表性的水冷器，并具有传热面的管壁上采集，一般情况下，不取封头和花板上的垢样。为了使每次污垢样品分析结果有可比性，应尽量在同一管程、同一位号采集污垢样品。112 记录采样地点（包括水冷器、管程、位号）以及水冷器工况条件（包括材质、介质、温度、水流速等）。113 记录采集垢样外观，包括颜色（褐色、灰白、棕红、灰褐等），外形（块状、粒状、泥状等）及厚度。114 采集样品一般不得少于5g。12垢样的预处理121 如果垢样量大于10g，按四分法缩分至2g，移入瓷蒸发皿中，于1055下干燥28小时。（时间长短根据试样含水量而定）。122 垢样稍冷后，于研钵中磨细到50100目，然后于1055下干燥至恒重备用。13 污垢组成系统分析示意图，见图1-2。样品 105干燥 磨细 105 550灼烧950灼烧酸处理滤液P2O5Fe2O3ZnONH4OHNH4Cl分离Al2O3CaOMgOCuO