油脂检测Word文件下载.doc

1、（2）平均样品：原始样品按照规定连续混合，平均均匀的分出一部分，作为该批的待检产品，称为平均样品或缩分样品。一般不少于1kg。（3）试验样品：平均样品经过连续混合分样，根据需要从中分取一部分供分析、检验用的样品称为试验样品，简称试样。数量依测定项目而定。（4）保留样品：从平均样品中分取的做复验用的样品。不少于1kg。 保留样品 四者关系：原始样品 混 合 平均样品 分 样 试验样品5、扦样：从一批油料中按规定方法均匀地扦取样品的过程称为扦样。6、扦样原则：（1）受检粮食必须是同品种且品质基本均匀；（2）扦样点分布均匀；（3）各扦样点扦取得数量必须一致。7、扦样工具：（1）包装采样器（手探子）：

2、用来扦取袋装油料。分为：大粒粮采样器、小粒粮采样器、粉状粮采样器。（2）散装采样器：即套管多孔式采样器。（3）电动吸式采样器：主要用于深层粮油原料的采样、流动粮油原料的倒样或倒、拆包取样。（4）取样铲：主要用于流动油料的取样、倒包、拆包、晾晒取样。（5）采样容器8、采样方法：（1）散装采样法仓库采样：A分区设点：每区面积不超过50m2，各区设中心、四角五个点，粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。X X X X X X XX X X XX X X X X X X XX XX一区5点 二区8点 三区11点设点方式：波浪法B分层：堆高2m以下，分上下两层，堆高23m，分上中下三层，上层在粮面下102

3、0cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处，堆高35m，分四层、C采样步骤：按区按点、向上后下、逐层采样，各点扦取数量一致。D散装特大粒油料，采取扒堆的方法，按分区设点原则，在若干个点的粮面下1020cm处，不加挑选的用取样铲取出具有代表性的样品。圆仓采样（2）包装采样法中小粒油料：采样包数：不少于总包数的5%，粉状粮不少于3%特大粒油料：200包以下不少于10包，200包以上，每增加100包增取一包。 采样方法：倒包和拆包相结合。 采样比例：倒包占规定规定采样包数的20%，拆包占80%9液体油脂的扦样工具：桶装采样器、采样桶 搅和器10桶装油扦样器的用法：采样前先将油脂搅拌均匀，再将采

4、样管缓慢的由桶口斜插至桶底，用拇指堵压上口，提出采样管，将油样注入样品瓶中。如扦取某一部位油样时，先用拇指堵压上口，将采样管缓慢插至要扦取的部位，松开拇指，将油样进入管中后，再用拇指堵压上口提出，将油样注入样品瓶。11分样：将原始样品混合均匀，进而从中分取平均样品和试验样品的过程12样品的保管：净、密、冷、快第二章植物油料的物理检测1色泽鉴定：色泽是指籽粒的颜色和光泽。2气味鉴定：是利用鼻子闻嗅样品鉴别该油料是否具有固定的气味。详述四分法：3杂质:夹杂在粮食、油料中没有食用价值或影响该种粮食、油料品质的物质。4不完善粒：有虫蚀、病斑、生芽、霉变、破损、冻伤、烘伤或未熟等缺陷，但仍有食用价值的油

5、料颗粒的统称。5纯粮率：纯粮率是除去杂质的谷物、豆类籽粒（其中不完善粒折半算）占试样质量的百分率。6杂质分类：（1）按性质:有机杂质；无机杂质； （2）按体积大小：大型杂质;并肩杂质；筛下物； （3）按检验用量分：大样杂质；小样杂质；7（计算题）计算纯粮率： （1）毛粮纯粮率= 试样量-（杂质量+12不完善粒重）100% 试样重量 （2）净粮纯粮率= 试样量-1/2不完善粒 试样质量第三章油料化学成分分析1水分：油料试样中水分的质量占试样质量的百分比，包含自由水和结合水两部分。自由水：存在于细胞间隙或毛细血管中，具有天然水的性质，易随环境温度湿度变化而变化。结合水：与亲水物质紧密结合，不具有天

6、然水的性质，受热也不易除去。2临界水分：油料中适量的水分是油料种子维持生命和保持其固有的色、香、气、味、种用品质和食用品质所必须的，这种情况在贮藏中称为临界水分。3蒸馏法原理：互不相容的二元体系的沸点低于各组分沸点。Kall fisher法原理：利用I2氧化SO2时，需要有定量的水参加反应SO2+I2+H2OH2SO4+2HI,反应可逆，当H2SO4达0.05%以上时，加入适量吡啶；费休试剂：I2 SO2 C5H5N以及CH3OH的混合液。费休法总反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3 实际操作中，I2:SO2:C5H5N=1:3:10

7、4 105度干燥法：a原理：将试样置于（1052）度的温度下干燥至质量不变（实际变动的幅度允许小于等于0.005g），试样烘干前后的质量差即为水分含量。 b操作方法：电热恒温箱定温，将烘箱中温度计的水银球安装在距离烘网2.5cm处，调节烘箱温度在（1052）度；烘干铝盒；称取试样；烘干试样；结果计算，油料含水量按照下式算，水分含量=（m1-m2/ m1-m0 ） 100%,m0铝盒质量；m1-烘前试样和铝盒质量 ；m2烘后试样和铝盒质量（g） 5定温定时法原理：采用较高的温度，在限定的时间里将试样烘干，根据失水重，计算水分含量。6灰分：样品经高温灼烧后剩下的不能再氧化的残渣。7灰分的本质：矿物

8、质的氧化物和无机盐。8干法消化：将样品在一定温度下灼烧，有机物质变为水和二氧化碳，无机元素留在灰分中，适用于Fe、Cu、Pb Zn的样品。9湿法消化：在强酸、强氧化剂并加热的条件下，有机物被分解，其中的C H O等元素以二氧化碳、水的形式挥发出来，无机盐和金属离子则留在溶液中。有HNO3-H2SO4消化法、H2SO4-H2O2消化法10湿法消化和干法消化的区别：干法在高温炉（马弗炉）中；湿法在高压消解罐中进行11灰分的检测方法：直接灰化法：其温度为500-550度，不超过600度。 过高的温度会引起：a低沸点矿物质的挥发损失； b磷酸盐、硅酸盐熔融，将氧与样品隔绝，影响氧化进程； c重金属元素

9、与瓷坩埚中的硅酸盐牢固结合产生瓷效应；12灰化完全的标志：灰分中无碳粒、恒重炭化完全的标志：没有白烟冒出；炭化目的：防灼烧时燃烧起火13添加灰化助剂法：灰化时间长，但是氧气供应的不足，或磷酸盐熔融，使样品与氧气隔绝。b四种灰化助剂类：氧化作用助剂：如，硝酸、硝酸钠、硝酸铵、双氧水等，固定作用助剂：如硝酸镁、氧化镁、醋酸镁、氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙，在灼烧时可与被测元素（包括易挥发性元素）形成难挥发物，而使被测元素固定；疏松作用助剂：氧化镁、硝酸镁、碳酸铵、醋酸镁、氧化钙等，起着稀释试样，减少与瓷表面接触，防结块、防熔融，增加通透性的作用；中和作用助剂：硫酸、磷酸等，改变灰分的碱性，减少瓷

10、效应；常用硝酸镁、硫酸等具有多种作用的氧化物，硝酸镁同时还具有氧化作用、固定作用、疏松作用；硫酸同时还具有氧化、中和、固定易挥发物质，易于硫酸生成难挥发硫酸盐。14石墨炉原子吸收光谱法的原理：试样经灰化后或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3mm共振线在一定的浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。15氢化物原子分光光谱法原理：试样经热消化后，在酸性介质中，试样的铅与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物，以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中 ，特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，

11、其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。16钙的测定方法：高锰酸钾法:样品消化，灰分以盐酸溶解Ca2+Cl-CaCl2CaCl2与草酸铵反应生成草酸钙白色沉淀，通过过滤分离草酸钙CaCl2+（NH4）2C2O4CaC2O4（沉淀）+NH4Cl草酸钙溶解与稀硫酸中，生成草酸和CaSO4 CaC2O4+H2SO4CaSO4+H2C2O4用高锰酸钾滴定草酸 H2C2O4+KMnO4+H2SO4MnSO4+K2SO4+CO2+H2O根据KMnO4的浓度和消耗的体积计算钙的含量17索式抽提器:a组成及作用：抽提箱（发出乙醚蒸气）、抽提筒（溶解浸出脂肪并自动回流）、冷凝器（冷却乙醚蒸汽并回流）、1

12、8仪器、用具干燥的原因：水可溶解试样中的可溶物，抽提器增重水的存在影响溶剂对脂肪的抽提效果（影响溶剂的渗透，降低对脂肪的溶解度）；抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚、可饱和20%水），从而影响抽提效率；19特卡托脂肪自动测定仪测定法原理：将试样先浸泡在沸腾的溶剂中浸提，提取出大部分脂肪，然后将试样提至溶剂液面上，再用溶剂淋洗，提取试样中残余脂肪，提取完成后，蒸出溶剂，将抽提杯烘干称重，抽提杯抽提前后的质量差即为粗脂肪质量。20蛋白质测定原理：理论基础:生物组织中的氮几乎全部来自蛋白质；测定原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中氮变为铵盐，然后碱化蒸馏，使氨游离

13、，用硼酸吸水后再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量诚意换算系数，即得蛋白质含量。a消化（硫酸湿法消化）：有机物（含N、C、H、O、P、S等）+H2SO4CO2+（NH4）SO4+H3PO4+SO2+SO3,实现有机氮向无机氮转化；b蒸馏：（NH4）SO4+NaOHNa2SO4+NH3+H2O，实现氮的提纯与分离（NH4）SO4+2NaOHNa2SO4+2NH4OH,2NH4OH2NH3+2H2OH3BO3c吸收NH3+H3BO3H3BO3NH3 ,生成的氨气用硼酸吸收，或NH3+4H3BO3=（NH4）2B4O7+5H2Od滴定：H3BO3NH3+HClH3BO4+NH4Cl或（NH4）2B4

14、O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO321直接测定法的原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲乙也等量混合，立即生成天蓝色的Cu（OH）2沉淀；这种沉淀很快与酒石酸甲钠反应生成深蓝色的可溶性酒石酸甲钠铜络合；在加热条件下，次甲基蓝做为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸甲钠铜反应生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氯化钾络合成可溶的无色络合物，二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。22高效液相色谱法：a测定原理：在氨基酸分析中先将氨基酸与5-（二甲氨基）萘-1-磺酰氯作用生成萘黄酰氨基酸。该化合物具有荧光

15、性，可用荧光分光光度计检测；制备DNS-氨基酸；高效液相色谱分析23油脂相对密度：油脂在20度时的质量与同体积的纯水在4度时质量之比，称为相对密度。用d420 表示。24影响油脂密度的因素：温度：负相关；组成：a甘油三酸酯的脂肪酸分子量，分子量小，则亚基的碳链短，碳的数目少，固定体积内能投入的甘油三酸酯的分子数越多，则氧原子的比例增大，导致d增大；b不饱和程度即双键数，双键比单键短，则不饱和程度高，双键越多，分子变小，固定体积进入油脂的分子数上升；c羟基含量，含量越高，氧原子数多，质量增加。25液体相对密度天平法：阿基米德定律,任何物体溶入液体时，物体减轻的质量=该液体排开液体的质量，以此为基

16、础制成的不等臂天平。b步骤：水平调节螺丝，调节水平座的平衡，对天平本身平衡五关系；五个挂钩砝码读数方法c相对密度换算：d420 =d2020 d20（d20表示20度时水的质量）26阿贝折光仪操作方法：校正仪器；放平仪器，用脱脂棉站乙醚揩净上下棱镜，在温度计座处插入温度计。用已知折射率的物质矫正仪器，如不符合校准物质的折射率时，拧动目镜下方的小螺丝，把明暗分界限调整切在十字交叉线的交叉点上。测定；用圆头玻棒取混匀、过滤的试样两滴，滴在棱镜上，转动上棱镜，关紧两块棱镜，经约3分钟，待试样温度稳定后，拧动阿米西棱镜手轮和棱镜转动手轮，使视野分成清晰可见的两个明暗部分，其分界线恰好在十字交叉的焦点上

17、，记下标尺数和温度。27油脂色泽的测定：a测定方法;罗维明比色法、重铬酸钾溶液法、目视比色法b罗维明比色测定法原理:用标准色玻璃片将光线过滤后，与油样进行比色，当比至标准色玻璃片与油样色泽完全一致时，以标准色玻璃片上数字来表示油脂的色泽。28标准色玻璃片的使用：有红 黄 蓝 灰四种颜色，红 黄为常用色，29有机Cl的测定：TLC法：薄层色谱法（原理：提取、净化、浓缩或定容、分离、显色、定量）；GC：气相色谱法；有机氯：组成上含有氯的有机杀虫剂、杀菌剂统称为有机氯。666：六氯环己烷，缩写BHE，有共八种异构体（其中中有一对旋光异构），其中毒性最强；666的性质：白色或淡黄色固体，霉臭味；不溶于

18、水，易溶于丙酮、石油醚、正己烷、乙醚，易溶于脂肪；对光热酸稳定（浓硫酸也不分解），对碱不稳定；30有机P的测定：气相色谱法、TLC酶抑制法 TLC酶抑制法原理：动物血清、肝、神经组织内含有胆碱酯酶；有机磷农药可抑制胆碱酯酶的活性；胆碱酯酶同样可以分解其他脂类成酚类化合物和酸；-苯酚与特定显色剂-牢固蓝B反应会呈玫瑰红色；在展开后的薄层板上分别喷以胆碱酯酶液、乙酸-萘酯液和牢固蓝B的混合液，与一定温度下作用。有机磷农药斑点处因胆碱酯酶活性受到抑制，没有-萘酚的生成，因而成白色，其他地方则呈玫瑰红色；对于某些抑制酶能力比较弱的有机磷，可喷溴水、熏溴蒸汽或紫外光照射等方法提高对酶的抑制能力，以提高测定的灵敏度；依据白色斑点面积的大小进行定量粉红色的板上有白色点备注：读数方法