中国医科大学2013年7月考试《药物分析》考查课试题.doc

1、中国医科大学2013年7月考试药物分析考查课试题单选题 1.中国药典（2010年版）收载的Ag(DDC)法用于检查药物中的:(a)(分值：1分)A.氯化物B.硫酸盐C.铁盐D.重金属E.砷盐 2.中国药典(2010年版)铁盐检查法中，所使用的显色剂是:(e)(分值：1分)A.硫氰酸铵溶液B.水杨酸钠溶液C.氰化钾溶液D.过硫酸铵溶液E.Ag(DDC)溶液 3.“信号杂质”是指:(d)(分值：1分)A.药物的纯净程度B.自然界中存在较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质C.在个别药物生产和贮存过程中引入的杂质D.杂质本身一般无害，但其含量多少可以反映出药物纯度水平E.药物中所含杂质的

2、最大允许量 4.药物中的“杂质”是指:(e)(分值：1分)A.盐酸普鲁卡因中的盐酸B.溴酸钾中的氯化钾C.阿莫西林中的结晶水D.维生素C注射液中的亚硫酸氢钠E.维生素B中的硫酸盐 5.在亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的目的是:(e)(分值：1分)A.加K+的浓度,以加快反应速率B.形成NaBr以防止重氮盐分解C.使滴定终点的指示更明显D.利用生成的Br2的颜色指示终点E.能生成大量的NO+,从而加快反应速率 6.下列鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应是:(a)(分值：1分)A.缩合反应B.硫酸-亚硫酸钠反应C.甲醛-硫酸反应D.二硝基氯苯反应E.戊烯二醛反应 7.能与钯离子络合显色的药物是:(

3、d)(分值：1分)A.尼可刹米B.硝苯地平C.异烟肼D.盐酸氯丙嗪E.地西泮 8.地西泮注射液的测定方法是:c()(分值：1分)A.氧化还原滴定法B.直接滴定法C.高效液相色谱法D.非水溶液滴定法E.紫外分光光度法 9.异烟肼的特殊杂质为:c()(分值：1分)A.戊烯二醛反应B.银镜反应C.游离肼D.亚硝酸钠E.香草醛 10.尼可刹米的特殊反应:d()(分值：1分)A.戊烯二醛反应B.银镜反应C.游离肼D.亚硝酸钠E.香草醛 11.维生素D可采用的鉴别方法为:(a)(分值：1分)A.硫色素反应B.糖类的反应C.三氯化锑反应D.三氯化铁反应E.坂口反应 12.维生素A可采用的鉴别方法为:(a)(

4、分值：1分)A.三氯化锑反应B.三氯化铁反应C.硝酸反应D.与2，6-二氯靛酚反应E.硫色素反应 13.维生素B1可采用的鉴别方法为:d()(分值：1分)A.三氯化锑反应B.三氯化铁反应C.硝酸反应D.与2，6-二氯靛酚反应E.硫色素反应 14.具有C17-醇酮基的药物是:(c)(分值：1分)A.维生素B1B.雌二醇1C.地塞米松D.黄体酮 15.普鲁卡因青霉素可采用的含量测定方法为：(c (分值：1分)A.四氮唑比色法B.Kober反应比色法C.异烟肼比色法D.碘量法E.非水溶液滴定法 16.维生素E应检查的杂质为:(c)(分值：1分)A.游离生育酚B.游离磷酸盐C.硒D.间氨基酚E.聚合物

5、 17.“干燥失重”是指在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的何种物质，从而减失重量的百分率？(d)(分值：1分)A.水分B.甲醇C.乙醇D.挥发性物质E.有机溶剂 18.测定旋光度用的仪器是：d()(分值：1分)A.5893nmB.20852C.+525+530D.标准石英旋光管E.b形玻璃管 19.在古蔡氏检砷法中，碘化钾试液的作用是:(b)(分值：1分)A.使AS5+转化为ASB.使As5+转化为As3+C.使As3+转化为AsD.与H3As反应显色E.除去H2S 20.通常所说的血药浓度是指:(b)(分值：1分)A.全血中药物的总浓度B.全血中游离药物的浓度C.血浆中药物的总浓度D.

6、血浆中游离药物的浓度E.血清中游离药物的浓度 判断题 21.凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。(分值：1分)错误 22.原料药和制剂含量测定结果表示方法及限度要求不同。(分值：1分)正确23.糖衣片和肠溶衣片应在包衣前检查片芯的质量差异，符合规定后方可包衣，包衣后不再检查质量差异。(分值：1分)错误 24.薄膜衣片按规定方法进行崩解时限检查，应在30 min内全部崩解。(分值：1分)正确25.注射用无菌粉末平均装量大于050g者，装量差异限度为5。(分值：1分)错误 26.中国药典的含量均匀度检查是以标示量作为标准的。 (分值：1分)正确 27.溶出度测定结果除另有规定外，限度(Q)

7、为标示含量的70。 (分值：1分)正确 28.溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响。 (分值：1分)正确 29.制剂的含量测定方法应和原料药的相同。 (分值：1分) 错误 30.凡含有2个或2个以上药物的制剂称为复方制剂。 (分值：1分) 错误 填空题 31.生物样品中去除蛋白质的方法有()、()、()、()、()。(分值：5分)答： 加入与水混溶的有机溶剂；加入中性盐；加入强酸；加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；酶解32.生物样品的分析通常由(样品的前处理)和(对最终提取物的仪器分析)2步组成。(分值：2分)答： 33.溴量法测定司可巴比妥的原理是溴与司可巴比妥发生(加成)反应。(分值：1分)答：

8、 34.在亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾之所以能加快反应速率是因为能生成大量(NO+,)。(分值：1分)答： 35.坂口反应是(精氨酸)特有反应。(分值：1分)答： 问答题 36.吸收系数有几种表示方法？中国药典收载的是哪种形式？(分值：15分)答：1.气膜吸收速率方程式 2.液膜吸收速率方程式3. 吸收总系数及其相应的吸收速率方程式37.中国药典(2010年版)收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么？操作中加入碘化钾(KI)和酸性氯化亚锡(SnCI2)的作用各是什么？(分值：15分)答：原理：利用金属锌与盐酸作用生成的新生态氢气与药物中砷盐反应，生成砷化氢气体，挥发遇溴化汞试纸则产生黄色至棕色的砷

9、斑，与一定量（限量）标准砷溶液用同法制成的砷斑比较，以判断药物中砷斑是否符合限量规定。 操作中加入碘化钾(KI)和酸性氯化亚锡(SnCl2)的作用是 将五价砷还原为三价砷。 酸酸铅棉花的作用是 消除锌粒或供试品中含有硫化物所产生硫化氢气体的干扰。 38.巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同？为什么？(分值：15分)答： 在碱性条件下，巴比妥类药物可发生一级电离，其离子型具有紫外吸收特征39.试述亚硝酸钠滴定法的主要条件。(分值：15分) （1）加入过量的盐酸：加入过量的盐酸可加快反应的速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时可防止偶氮氨基化合物的形成。 （2）在室温（1030）条件下滴

10、定：温度太高，可使亚硝酸逸失；温度过低，反应的速度太慢。 （3）滴定时加入KBr2g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度。 （4）滴定的方式：滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时医学教育网搜集整理，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定。 （5）指示终点的方法：中国药典采用永停滴定法指示终点。终点前，溶液中无亚硝酸，线路无电流通过，化学计量点后，溶液中有微量亚硝酸存在，电极即起氧化还原反应，电路中有电流通过，使电流计指针突然

11、偏转，不再回复，即为终医学教育网搜集整理点。还可以使用外指示剂法指示终点。常用碘化钾-淀粉糊剂或试纸。使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层，用细玻璃棒蘸取少许测定液划过，若已到终点，溶液中有亚硝酸存在，亚硝酸可氧化I-成I2，与淀粉作用显蓝色。若划过后立即显蓝色即为终点。三、简答题（共10道试题，共40分。）1.名词解释：杂质限量 答： 药物中所含杂质的最大允许量2.中国药典收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么?操作中加入碘化钾(KI)和酸性氯化亚锡(SnCl2)的作用各是什么? 酸酸铅棉花的作用？答：原理：利用金属锌与盐酸作用生成的新生态氢气与药物中砷盐反应，生成砷化氢气体，挥发遇溴化汞试纸则产生黄

12、色至棕色的砷斑，与一定量（限量）标准砷溶液用同法制成的砷斑比较，以判断药物中砷斑是否符合限量规定。操作中加入碘化钾(KI)和酸性氯化亚锡(SnCl2)的作用是 将五价砷还原为三价砷。 酸酸铅棉花的作用是 消除锌粒或供试品中含有硫化物所产生硫化氢气体的干扰。3.巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同？为什么？ 答：在碱性条件下，巴比妥类药物可发生一级电离，其离子型具有紫外吸收特征。4.名词解释：炽灼残渣 答：有机药物经加热炭化，再加硫酸低温加热至多余硫酸挥尽后，置700度-800度炽灼灰化，最后所遗留的非挥发性物质称为 炽灼残渣。5.中国药典中所指的重金属是什么?检查重金属时以什么为

13、代表?为什么? 答：重金属是指在实验条件下（pH3-3.5）能与硫离子作用（反应）显色（生成硫化物沉淀）的金属杂质。检查重金属时以铅为代表。因为自然界中铅分布较广，铅在人体内易蓄积中毒。6.TLC、HPLC及 GC用于鉴别时一般采用的方法是什么？ 答：TLC用于药物鉴别时采用与对照品于同一块薄板上比较Rf 值一致法。 HPLC用于鉴别药物时采用的方法是在相同的色谱条件下，分别取供试液与对照品溶液进样，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间和对照品溶液的保留时间应为一致。 GC用于鉴别药物时所采用的方法是在相同色谱条件下，分别取供试品和对照品溶液进样，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品

14、溶液一致。7.名词解释：中国药典 答：记载药品质量标准的法典，国家监督、管理药品质量的法定技术标准。全称为中华人民共和国药典，英文缩写为Ch P 。8.什么是重复性、重现性和中间精密度？答：重复性：在相同条件下，由同一分析人员对同一样品同时进行数次测定结果的精密程度。 重现性：在不同实验室，由不同分析人员测定结果之间的精密度。 中间精密度：在同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度。9.名词解释：复方制剂 答：指两种或两种以上的药物混合制剂，可以是中药、西药或中西药混合。10.名词解释：易炭化物 答：药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。四、论述题（共4道试题

15、，共20分。）1.计算题，可直接写出答案司可巴比妥钠的含量测定：取供试品01301 g，依溴量法测定，已知供试品消耗00999mo1L硫代硫酸钠滴定液25.05 mL，空自消耗1505 mL；1 mL 0.1 molL溴滴定液相当于13.01 mg的司可巴比妥钠，试计算司可巴比妥钠的含量。答：0.13g2.计算题，可直接写出答案肾上腺索中肾上腺酮的检查方法如下：称取本品0250 g，置25 mL量瓶中。加005 molL盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置另一个25 mL量瓶中，加005 molL盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在310 nm波长处测定，吸收度不得超过005。

16、已知肾上腺酮的吸收系数(e11cm)为453，试计算肾上腺索中肾上腺酮的限量(以表示)。 答：55.19%3.计算题，可直接写出答案盐酸氯丙嗪片的含量测定：取供试品20片，总质量为24120 g，研细，称片粉02368 g，置500 mL量瓶，加稀盐酸稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取过滤液5 mL，置100 mL量瓶中，加稀盐酸稀释至刻度，摇匀，在254 nm波长处测得吸收度为0435，按百分吸收系数为915计算。求其标示量的百分含量。已知标示量为25 mg片。 答：98.93%4.计算题，可直接写出答案苯巴比妥钠中重金属的检查方法如下：取本品2.0 g, 加水32 mL，溶解后缓缓加1mol

17、L盐酸溶液8 mL，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20 mL，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液倍显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH为3.5)2mL与水适量使成25 mL，依法检查。含重金属不得超过百万分之十。 试计算应取标准铅溶液（每1mL相当于10gPb）的体积？答：2.0ml中国医科大学2013年1月药物分析考查课试题及答案 一、单选题（共 20 道试题，共 20 分。）1. 三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，max为:(D)A. 316nmB. 340nmC. 360nmD. 328nmE. 382nm2. 氯氮卓中检查的有关杂质是:DA. 游离肼B. 硝苯吡啶衍生物C.

18、 其他金鸡纳碱D. 2-氨基-5-氯-二苯甲酮3. 水解后呈重氮化偶合作用的是:EA. 异烟肼B. 尼可刹米C. 氯丙嗪D. 地西泮E. 奥沙西泮4. 精密度是指：(C)A. 判断药物的纯度是否符合标准的限量规定B. 测定结果与真实值或参考值接近的程度C. 在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间接近程度D. 试样中被测物能被检测出的最低量E. 在其他成分可能存在的情况下，分析方法能准确测定出被测物的能力5. 奋乃静分子结构中具有:(D)A. 吡啶环B. 喹啉环C. 酰肼基D. 硫氮杂蒽母核E. 二氮杂七元环6. 盐酸硫胺具有的结构为:(A)A. 氨基嘧啶环和噻唑环B. 共

19、轭多烯侧链C. 二烯醇和内酯环D. -内酰氨环和氢化噻唑环E. -内酰氨环和氢化噻嗪环7. 关于中国药典，最恰当的说法是:(D)A. 关于药物分析的书B. 收载我国生产的所有药物的书C. 关于药物的词典D. 国家监督管理药品质量的法定技术标准E. 关于中草药和中成药的技术规范8. 下列鉴别试验中属于司可巴比妥钠的鉴别反应是:(E)A. 硝酸钠反应B. 硫酸反应C. 戊烯二醛反应D. 二硝基氯苯反应E. 与高锰酸钾的反应9. 四环素可采用的鉴别方法为:(B)A. 三氯化锑反应B. 三氯化铁反应C. 硝酸反应D. 与2，6-二氯靛酚反应E. 硫色素反应10. 可发生N-甲基葡萄糖胺反应的药物是:(

20、A)A. 链霉素B. 青霉素钠C. 金霉素D. 头孢氨苄E. 美他环素11. 二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理是:(D)A. Ag(DDC)吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷B. 砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为红色胶体溶液C. 砷盐与Ag（DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为蓝色溶液D. 砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag（DDC)中的银还原为红色胶态银E. 砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为银原子沉淀12. 古蔡氏法是用于检查药物中的:(D)A. 氯化物B. 铁盐C. 重金属D. 砷

21、盐E. 硫酸盐13. 含溴有机化合物经氧瓶燃烧后产生:(C)A. 紫色烟雾B. 棕色烟雾C. 黄色烟雾D. 白色烟雾E. 红色烟雾14. 维生素B1注射液的含量测定方法为:(C)A. 非水溶液滴定法B. 异烟肼比色法C. 紫外分光光度法D. Kober反应比色法E. 碘量法15. 链霉素可采用的鉴别方法为:(E)A. 硫色素反应B. 三氯化锑反应C. 与硝酸银反应D. 水解后重氮化偶合-反应E. 麦芽酚反应16. 中国药典(2010年版)规定检查的“重金属”是指:(E)A. PbB. Pb和HgC. 密度大于5g/cm3的金属杂质D. 贵重金属杂质E. 在试验条件下能与S2-显色的金属杂质17

22、. 在下列药物中,对氨基酚是其中存在的特殊杂质的是？(D)A. 对氨基水杨酸钠B. 盐酸普鲁卡因C. 盐酸利多卡因D. 对乙酰氨基酚E. 阿司匹林18. 中国药典收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为:(B)A. 位法B. 永停法C. 外指示剂法D. 不可逆指示剂法E. 电导法19. 可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物是：(B)A. 醋酸泼尼松B. 炔诺酮C. 雌二醇D. 庆大霉素20. 要比较样本均值与标准值之间是否存在显著性差别，可采用:(A)A. t检验B. F检验C. G检验D. 4d法E. 回归分析二、论述题（共 4 道试题，共 60 分。）1. 何谓硫色素反应?答：维生素B1在碱

23、液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇（或异丁醇等）中，显蓝色荧光。取本品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2min，放置使其分层，上层显强烈的蓝色荧光；加酸使呈酸性，荧光即消失；再加碱使呈碱性，荧光又重现。硫色素反应为维生素B1所特有的专属性反应。2. 试述复方制剂分析的特点。答：复方制剂是含有2种或2种以上药物的制剂。复方制剂的分析不仅要考虑制剂附加剂对测定的影响，同时还要考虑所含有效成分之间的相互影响。如果复方制剂中各有效成份之间不发生干扰，就可以不经分离直接测定各成分的含量；若各有效成分之间相互有干扰，则可根据它们的理

24、化性质，采取适当的分离处理后，再分别进行测定。色谱法，如高效液相色谱法、气相色谱法等是目前复方制剂分析中应用最广泛的方法。3. 苯巴比妥及其钠盐的化学鉴别方法有哪几种？答：1、丙二酰脲类的鉴别试验：（1）银盐反应（2）铜盐反应2、测定熔点3、利用特殊取代基或元素的鉴别试验：（1）利用不饱和取代基的鉴别试验（2）利用芳环取代基的鉴别试验4、红外分光光度法。4. 药典中为什么对四环素类抗生素规定有特殊杂质检查？答：四环素类抗生素中的特殊杂技主要是指在生产和贮存过程中易形成的异构杂质、降解杂质（ETC、ATC、EATC）等。各国均采用HPLC法控制四环素类抗生素中的特殊杂质。杂质会导致光谱吸收度的变

25、化. 四环素类抗生素多为黄色结晶性粉末；而异构体、降解产物颜色较深，如差向四环素为淡黄色，因其不稳定又易变成黑色；脱水四环素为橙红色；差向脱水四环素为砖红色。此类杂质的存在均可使四环素类抗生素的外观色泽变深。各国药典规定了一定溶剂、一定浓度、一定波长下杂技吸收度的限量。一些四环素类药物需要控制残留有机溶剂，如盐酸多西环素已醇限量为4.3%6.0%。三、判断题（共 10 道试题，共 10 分。）1. 凡含有2个或2个以上药物的制剂称为复方制剂。 (B)A. 错误B. 正确2. 制剂的含量测定方法应和原料药的相同。 (A)A. 错误B. 正确3. 中国药典的含量均匀度检查是以标示量作为标准的。 (

26、B)A. 错误B. 正确4. 片剂的常规检查项目有“装量差异”和“崩解时限”。(A)A. 错误B. 正确5. 凡进行崩解时限检查者不再进行溶出度的检查。 (A)A. 错误B. 正确6. 片剂质量差异的检查取样10片进行检查。(A)A. 错误B. 正确7. 采用碘量法测定维生素C注射液的含量时加入丙酮做掩蔽剂，以清除NaHSO3的干扰。 (B)A. 错误B. 正确8. 溶出度测定结果除另有规定外，限度(Q)为标示含量的70。 (B)A. 错误B. 正确9. 制剂和原料药相同，其含量限度均是以百分含量表示的。(A)A. 错误B. 正确10. 中国药典的“无菌检查法”有自检和抽检两种。(A)A. 错

27、误B. 正确四、主观填空题（共 7 道试题，共 10 分。）1. 崩解时限检查除另有规定外，取药片6片进行检查。2. 片剂质量差异的检查方法是取药片20片进行检查。3. 制剂的杂质检查，主要是检查在制剂的制备和贮藏过程中可能产生的杂质。4. 坂口反应是链霉素水解产物链霉胍特有反应。5. 芳香酸及其酯类药物的酸碱滴定中,要求采用中性乙醇做溶剂,所谓“中性”是指对酚酞指示液而言显中性。6. 朗伯比尔定律中，吸光系数有两种表示方式，分别为摩尔吸光系数和百分吸光系数。 试题满分：2 分7. 中国药典溶出度测定法收载有转篮法、桨法、小杯法三种方法。 亚硝酸钠滴定法受滴定条件的影响很大，主要的滴定条件有：

28、 （1）加入过量的盐酸：加入过量的盐酸可加快反应的速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时可防止偶氮氨基化合物的形成。 （2）在室温（1030）条件下滴定：温度太高，可使亚硝酸逸失；温度过低，反应的速度太慢。 （3）滴定时加入KBr2g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度。 （4）滴定的方式：滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时医学教育网搜集整理，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定。 （5）指示终点的方法：中国药典采用永停滴定

29、法指示终点。终点前，溶液中无亚硝酸，线路无电流通过，化学计量点后，溶液中有微量亚硝酸存在，电极即起氧化还原反应，电路中有电流通过，使电流计指针突然偏转，不再回复，即为终医学教育网搜集整理点。还可以使用外指示剂法指示终点。常用碘化钾-淀粉糊剂或试纸。使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层，用细玻璃棒蘸取少许测定液划过，若已到终点，溶液中有亚硝酸存在，亚硝酸可氧化I-成I2，与淀粉作用显蓝色。若划过后立即显蓝色即为终点。中国医科大学2012年7月考试药物分析考查课试题一、 单选题1.在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度，目的是 D. 避免单质银析出2.用生物学方法或生化方法测定生理活性物质属于 B. 效价测定3.采用法定的化学方法确定某已知药物的真实性属于 C. 鉴别反应4.注射剂的一般检查不包括 E. 注射剂中防腐剂使用量的检查5