附录XVF 滴定液Word文档下载推荐.docx

1、【配制】 取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH89），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH89，再加水稀释至1000ml，摇匀。【标定】 精密量取本液10ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液 （pH3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01 molL）滴定至蓝色并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01 molL）消耗量，算出本液的浓度，即得。如需用四苯硼钠滴定液（0.01 molL）时

2、可取四苯硼钠滴定液（0.02molL）在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。甲醇钠滴定液（0.1 molL）CH3ONa54.02 5.402g1000ml【配制】 取无水甲醇（含水量0.2以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加人新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02以下）适量，使成1000ml，摇匀。【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml甲醇钠滴定液（0.1m

3、olL）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 亚硝酸钠滴定液（0.1molL）NaNO369.00 6.900g1000ml【配制】 取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3） 0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。【标定】 取在120干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（12）20ml，搅拌，在30以下用本液迅速滴定；滴定时将

4、滴定管尖端插入液面下约23处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法（附录 A）指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1 molL）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消牦量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用亚硝酸钠滴定液（0.05 molL）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1 molL）加水稀释制成。必要时，标定浓度。【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。草酸滴定液（0.05 molL）C2H2O42H2O126.07 6.304g1000ml【配制】 取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml

5、，摇匀。【标定】 精密量取本液25ml，加水200ml与硫酸10ml，用高锰酸钾滴定液（0.02 molL）滴定，至近终点时，加热至65，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55。根据高锰酸钾滴定液（0.02molL）的消耗量算出本液的浓度，即得。如需用草酸滴定液（0.25 molL）时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液（0.1 molL）滴定。【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。氢氧化四丁基铵滴定液（0.1 molL）（C4H9）4NOH259.48 25.95g1000ml【配制】 取碘化四丁基铵40g，置具塞锥形瓶中，

6、加无水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g，密塞，剧烈振摇60分钟，取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50ml；合并洗液和滤液，用无水甲苯-无水甲醇（3：1）稀释至1000ml，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3麝香草酚蓝的无水甲醇溶液

7、3滴，用本液滴定至蓝色（以电位法校对终点），并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化四丁基铵滴定液（01 molL）相当于1221mg 的苯甲酸。【贮藏】 置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。氢氧化钠滴定液（1 molL 、0.5 molL或0.1 molL）NaOH40.00 40.00g1000ml；20.00g1000ml；4.000g1000ml【配制】 取氢氧化钠液适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。氢氧化钠滴定液（1 molL） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。氢氧化钠滴定液（0.

8、5 molL） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml。氢氧化钠滴定液（0.1 molL） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml。【标定】 氢氧化钠滴定液（1 molL） 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（1molL）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。氢氧化钠滴定液（0.5 molL） 取在

9、105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.5 molL）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液（0.1 molL） 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1 molL）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液（0.05 molL、0.02 molL或0.01 molL）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1 molL）加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液（0.05molL、0.02 molL或0.01molL）标定浓度。【贮藏】 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2

10、孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，l管供吸出本液使用。重铬酸钾滴定液（0.01667 molL）K2Cr2O7294.18 4.903g1000ml【配制】 取基准重铬酸钾，在120干燥至恒重后，称取4.903g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。烃铵盐滴定液（0.01 molL）【配制】 取氯化二甲基苄基烃铵3.8g，加水溶解后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml，再加水稀释成1000ml，摇匀。【标定】 取在150干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250ml量瓶中，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）使溶解并稀释至刻度，摇匀，精

11、密量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液（0.02molL）25ml，用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，置150ml锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml烃铵盐滴定液（0.01 molL）相当于07455mg的氯化钾。盐酸滴定液（1 molL 、0.5 molL 、0.2molL或0.1 molL）HCl=36.46 36.46g1000ml；18.23g1000ml；7.292g1000ml；3.646g1000ml【配制】 盐酸滴定液（1 molL） 取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，

12、摇匀。盐酸滴定液（0.5 molL 、0.2 molL或0.1 molL）：照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml、18ml或9.0ml。【标定】 盐酸滴定液（1 molL） 取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1 molL）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。盐酸滴定液（0.5 molL） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8

13、g。每1ml盐酸滴定液（0.5molL）相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.2 molL） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g，每1ml盐酸滴定液（0.2 molL）相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.1 molL） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液（0.1 molL）相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液（0.05 molL、0.02 molL或0.01 molL）时，可取盐酸滴定液（1 molL或0.1 molL）加水稀释制成。高氯酸滴定液（0.1 molL）HClO4100.46 10.05g1

14、000ml【配制】 取无水冰醋酸按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml750ml，加入高氯酸（7072）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（本版药典二部附录 M第一法A）测定本液的含水量，醋酐调节至本液的含水量为0.010.2。【标定】 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1 molL）相当于20.42

15、mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用高氯酸滴定液（0.05 molL或0.02 molL）时，可取高氯酸滴定液（0.1molL）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。本液也可用二氧六环配制：取高氯酸（7072）8.5ml。加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml。加热使溶解，放冷加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色并将滴定的结果用空白试验校正，即得。高锰酸钾滴定液（0.02 molL）KMnO4158.03 3.161g1000ml【配制】

16、 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞。静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。【标定】 取在105干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解。自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65C，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55，每tml高锰酸钾滴定液（0.02molL）相当于6.70mg的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高锰酸钾滴定液（0.002 molL）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02 molL）加水

17、稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。硝酸汞滴定液（0.05 molL）Hg（NO3）2H2O342.62 17.13g1000ml【配制】 取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀。【标定】 取在110干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液（0.05 molL）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。硝酸银滴定液（0.1 molL）【配制】 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1

18、000ml，摇匀。【标定】 取在110干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（150）5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1 molL）相当于5.844mg的氯化钠。如需用硝酸银滴定液（0.01 molL）时，可取硝酸银滴定液（0.1 molL）在临用前加水稀释制成。硫代硫酸钠滴定液（0.1 molL）Na2S2O35H2O248.19 24.82g1000ml【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml摇匀，放置1个月后滤过。【标定】 取在

19、120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml疏代硫酸钠滴定液（0.1 molL）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。室温在25以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20。如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01molL或0.005 molL）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1 molL）在临用前加新沸过

20、的冷水稀释制成。硫氰酸铵滴定液（0.1 molL）NH4SCN76.12 7.612g1000ml【配制】 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。【标定】 精密量取硝酸银滴定液（0.1 molL）25ml，加水50ml、硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。硫氰酸钠滴定液（0.1molL）或硫氰酸钾滴定液（0.1 molL）均可作为本液的代用品。硫酸滴定液（0.5 molL、0.25 molL 、0.1 molL或0.05 molL）H2SO498.08 49.04g1000ml；24

21、.52g1000ml；9.81g1000ml；4.904g1000ml【配制】 硫酸滴定液（0.5molL） 取硫酸30ml缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。硫酸滴定液（0.25molL、0.1 molL或0.05 molL） 照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml及3.0ml。【标定】 照盐酸滴定液（1 molL 、0.5 molL 、0.2 molL或0.1 molL）项下的方法标定，即得。如需用硫酸滴定液（0.01 molL）时，可取硫酸滴定液（0.5molL、0.1molL或0.05molL）加水稀释制成。硫酸铈滴定液（0.1 molL）Ce（S

22、O4）24H2O404.30 40.43g1000ml【配制】 取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml。加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。【标定】 取在105干燥至恒重的基准二氧化二砷0.15g，精密称定。加氢氧化钠滴定液（1 molL）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液（0.1 molL）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用硫酸铈滴定液（0

23、.01 molL）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1 molL），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。锌滴定液（0.05 molL）Zn65.39 3.270g1000ml【配制】 取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g），加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。【标定】 精密量取本液25ml，加0.025甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 molL）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol

24、L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。碘滴定液（0.05 molL）I2253.81 12.69g1000ml【配制】 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。【标定】 取在105干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1 molL）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5 molL）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液（0.05molL）相当于4.946mg的三氧化二砷。如需用碘滴定

25、液（0.025 molL）时，可取碘滴定液（0.05 molL）加水稀释制成。【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。碘酸钾滴定液（0.05 molL或0.016 67 molL）KIO3214.00 10.700g1000ml；3.5667g1000ml【配制】 碘酸钾滴定液（0.05 molL） 取基准碘酸钾，在105干燥至恒重后，精密称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。碘酸钾液（0.016 67 molL） 取基准碘酸钾在105干燥至恒重后，精密称取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。溴滴定

26、液（0.05 molL）Br2159.8l 7.990g1000ml【配制】 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1molL）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1 molL）的消耗量，算出本液的浓度，即得。室温在25以上时，应将反应液降温至约20。本液每次临用前均应标定浓度。如需用溴滴定液（0.005 molL）时，可取溴滴定液（0.05 molL）加水稀释制成，并标定浓度。溴酸钾滴定液（0.016 67 molL）KBrO3167.00 2.784g1000ml【配制】 取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1molL）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。室温至25以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20。