稀土球墨铸铁镁的测定方法讲诉.docx

1、稀土球墨铸铁镁的测定方法讲诉稀土球墨铸铁镁的直接测定偶氮氯磷分光光度法一、 试剂1、 硫硝混合酸：每升含硫酸50毫升，硝酸8毫升2、 过氧化氢：30%3、 偶氮氯磷：0.025%水溶液4、 三乙醇胺：1：25、 邻菲啰啉：0.2% 0.2克邻菲啰啉溶于20毫升无水乙醇中, 稀释至100毫升（邻菲啰啉如不溶,可加入1：1盐酸使之溶解）6、 硼砂缓冲液：PH=10.5 取46克硼砂（四硼酸钠），15克氢氧化钠溶于水中，稀释至一升7、 混合液（0.01M）：称取乙二醇二乙醚二乙胺四乙酸（EGTA）7.6克溶于水中加热，并加少量（约1克）溶解稀释至1000毫升，此溶液为0.02M/L。另配一份的水溶液

2、，即6.6克于1000毫升水中。取100毫升的 ，加入的110毫升，用硼砂缓冲液调节PH=6，即为混合液。8、 溶液：5%9、 镁标准液：称取基准氧化镁0.1658克溶于少量的1：1中，稀释至1000毫升。此溶液1毫升含100微克镁。取此溶液5毫升稀释至100毫升。1毫升微克镁二、分析方法：称取试样0.2克，于100毫升容量瓶（钢量瓶）中，加入硫硝混合酸10毫升，加入少量过氧化氢（5-6滴），使试样慢慢溶解，低温加热溶解。取下加过氧化氢2毫升，待作用完后，加热煮沸1分钟，使过氧化氢（）分解完全，取下冷却。稀释至刻度摇匀，过滤于干燥瓶中。吸取溶液5毫升于25毫升量瓶中，加1：2三乙醇胺5毫升，摇

3、匀，加硼砂缓冲液3毫升，放置1-2分钟。加0.2%邻菲啰啉2毫升，加混合液1毫升，摇匀，加入0.025%偶氮氯磷溶液2毫升，以水稀释至刻度，摇匀。倒入3公分比色皿中，于剩余溶液中加5%溶液2滴褪色，作为参比液，波长575nm，测定吸光值。工作曲线：一套标样，溶样、显色、比色同上。注解：1、样品溶解后，一定要氧化完全，使以三价存在，否则三乙醇胺掩蔽不完全，加邻菲啰啉后有橙红色出现。2、试液加入三乙醇胺以后，必须充分摇匀，略放置1-2分钟，使溶液澄清，否则铁络合不完全。3、所有试剂均应用移液管加入（因为容量瓶只有25亳升）。4、含铬0.3%以下样品，发色后放置20分钟后比色。稀土总量的测定草酸掩蔽

4、偶氮氯磷直接光度法一、 试剂1、 草酸溶液：5%2、 无水乙醇（或95%乙醇）3、 六偏磷酸钠15%：称取7.5克加50毫升水4、 偶氮氯磷溶液:0.05%(水溶液)二、分析方法吸取上述溶液10毫升，于25毫升容量瓶中，沿壁加入草酸溶液5%的5毫升，无水乙醇5毫升，偶氮氯磷溶液3毫升，以水稀释至刻度摇匀。波长670nm，2公分比色皿，在剩余显色液中，加一滴六偏磷酸钠溶液，摇匀褪色后做参比液测定吸光值。注解：如不用六偏磷酸钠做为褪色参比液，易可用不含稀土的钢铁试样按分析方法同时操作作为空白参比，但显色剂加入量必须一致。稀土球墨铸铁元素测定法本法适用于灰铁、球铁、生铁及低含量合金铸铁试样用硫磷混合

5、酸溶解，高硫酸铵氧化后，硅锰磷铜钼分别以、等形态存在于溶液中，分别用下述分光光度法测定其含量，亚铁还原钼兰法测定硅，抗坏血酸钼兰法测定磷，高硫酸铵氧化室温显色测定锰BCO吸收光度测定铜，硫氰酸盐吸收光度法测定钼。试样溶液的制备一、 试剂：1、 硫硝混合酸：每升中含硫酸50亳升，硝酸8毫升2、 过硫酸铵：15%3、 亚硝酸钠：1%二、 分析方法：正确称取试样0.25克于250毫升三角瓶中,加硫硝混合酸85毫升，15%过硫酸铵8毫升，加热溶解，待全溶解后再补加15%过硫酸铵8毫升，煮沸至冒在泡，约2分钟，并有褐色二氧化锰沉淀析出，滴加1%亚硝酸钠至溶液澄清煮沸半分钟，稍冷。过滤于100毫升容量瓶中

6、，用少量水洗涤几次，将滤液稀释至刻度摇匀，此为母液。三、 注意事项：1、 溶样宜低温至中温，切忌过渡蒸发，会使硅结果偏低。2、 也可先将溶液稀释至刻度后进行干过滤硅的测定：硅钼兰直接比色法正硅酸在适当的酸度下（PH1-2）加入钼酸铵使硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼杂多酸络合物，在草酸的存在下，加入还原剂硫酸亚铁铵，使络合物呈钼兰，钼兰的颜色吸收率与硅的含量成正比，借此进行测定。一、 试剂：1、 钼酸铵：5%2、 草酸：5%3、 硫酸亚铁铵：6%。60克硫酸亚铁铵放入1000毫升水中，为防止氧化加浓硫酸3毫升。4、 补加酸：4800毫升水中加入硫硝混合酸150毫升。二、 分析方法：吸取上述母液2

7、毫升于预先加补加酸35毫升的150毫升锥形瓶中，加入5%钼酸铵5毫升摇匀，静止15分钟，加5%的草酸10毫升，加6%硫酸亚铁铵5毫升摇匀，在分光光度计上测定其吸光值。测量条件：波长660毫微米，蒸馏水为参比，1公分比色皿。检量线：同类标样，同法操作。三、 注意事项：1、 冬天室温较低，加钼酸铵放置时间可延长至30分钟。2、 加草酸的作用是破坏生成的磷钼黄，砷钼黄络离子，除去磷砷干搅。3、 试液中加入草酸后，应立即加入硫酸亚铁铵还原，否则结果偏低。4、 也可加2+1草酸（5%）硫酸亚铁铵6%混合液15毫升黄色。锰的测定在0.4-0.8N的硝酸介质中，在室温条件下用过硫酸铵银盐将二价锰氧化成七价锰

8、，其颜色的深浅与锰含量成正比，借比进行测定。一、 试剂：1、 硝酸-硝酸银混合液：3克硝酸银溶于500毫升水中，加100毫升浓硝酸稀释至一升。2、 过硫酸铵：15%3、 尿素：20%二、 分析方法：吸取母液5毫升于100毫升锥形瓶中，加硝酸-硝酸银混合液10毫升，加15%过硫酸铵5毫升，放置15分钟以上，加20%的尿素溶液一滴，在分光光度计上测定其吸光值。测量条件：波长530纳米，2公分比色皿，蒸馏水为参比三、 注意事项：1、 显色速度随温度的升高而加快。2、 本法适用于含合金元素在1%以下试样，含铬较高试样，高硫酸铵的用量适当增加，空白液宜用EDTA褪色空白。磷的测定磷在硫酸介质中，与锑、钼

9、酸铵生成络合物，用抗坏血酸还原成紫兰色络合物，在一定范围内其吸光度与含量成正比。一、试剂：1、5%钼酸铵3N硫酸溶液：50克钼酸铵用3N硫酸溶液（加比重1.84浓硫酸为82毫升）稀释至一升。2、酒石酸锑钾：称取0.2743克酒石酸锑钾溶于100毫升水中,每1毫升1ug锑3、抗坏血酸锑盐混合液：吸出上述酒石酸锑钾溶液10毫升，加1克抗坏血酸稀释至250毫升，当天配制使用。二、分析方法：吸取试样溶液5毫升于预先加入5%钼酸铵3N硫酸溶液3毫升的100毫升的三角烧瓶中，加抗坏血酸锑盐混合液10毫升，放置3分钟后，于分光光度计上测定吸光值。测量条件：波长740纳米，1公分比色皿，以水为参比四、 注意事

10、项：1、 还原产物为紫兰色络合物，二小时后，有沉淀析出。2、 此法，砷有干搅。铜的测定BCO分光光度法用柠檬酸掩蔽铁，在氨性介质中，加入双环已酮草酰二腙使与铜离子生成兰色络合物，此色泽在一定范围内与铜含量成正比。一、 试剂；1、 双环已酮草酰二腙：0.05%，称0.5克溶于热的(1+1)乙醇100毫升中,用水稀释至一升。2、 柠檬酸三铵：50%3、 氨水：（1+1）二、 分析方法：三、 吸母液5毫升于150毫升锥形瓶中，加50%柠檬酸三铵1毫升，加（1+1）氨水3毫升，加BCO10毫升，水20毫升摇匀，在分光光度计上测定其吸光值。测量条件：波长610纳米，1公分比色皿，蒸馏水为参比四、 注意事

11、项；1、 氨水应随配随用，切忌配制后存放，显色时PH在8.7-9.3范围内。2、 各种试剂的加入量一定要准确，50毫升体积内测定80微克以下的铜符合比尔定律。3、 显色温度低于10时，应放置5分钟后才显色完全。钼的测定硫氰酸盐比色法在酸性溶液中用氯化亚锡将六价钼还原成五价，五价钼与硫氰酸盐形成琥珀色络合物，借此进行比色测定，三价铁也与硫氰酸盐作用，但与氯化亚锡还原时，形成无色络合物不影响钼的测定。一、 试剂：1、硫酸-硫酸钛溶液：取硫酸钛15%溶液20毫升边搅拌边倾入于（1+1）硫酸溶液320毫升，冷却后稀释至一升，或称取固体硫酸钛3克溶于（1+1）硫酸320毫升冷却后稀释至一升。2、硫氰酸钠

12、：10%3、氯化亚锡：10%。称取10氯化亚锡，于烧杯中加浓盐酸5毫升，溶解后加水稀至100毫升。4、钼混合显色液：按每一个试样计算使用前临时配制。硫酸-硫酸钛、硫氰酸钠、氯化亚锡溶液各10毫升，蒸馏水5毫升混合。二、分析方法吸出母液5毫升，于150毫升三角瓶中，加钼混合显色液35毫升，放置5分钟后，在500纳米的分光光度计上测定吸光值。注意事项：1、 配制氯化亚锡必须在盐酸高酸度溶解清彻后，再稀释至100毫升。2、 钼混合液在使用前混合配制，不宜久存。合金铸铁中镍的测定(含镍1.0%-2.0%)一、 试剂：1、 柠檬酸三铵溶液：50%2、 氨水：1+13、 碘液：0.1M4、 氨性丁二肟:0.1%二、分析方法：溶样方法同铸铁硅、锰、磷联测方法一样。吸取母液5毫升二份，置于50毫升容量瓶中。空白液：加水10毫升，50%柠檬酸三铵溶液5毫升，碘液2.5毫升，1+1氨水10毫升，以水稀至刻度，摇匀。显色液：加水10毫升，50%柠檬酸三铵溶液5毫升，碘液2.5毫升，氨性丁二肟溶液10毫升，稀至刻度，摇匀。530nm波长，0.5cm比色皿Ni标样:1.0ml 相当于含Ni 1.22% 2.0ml 1.42% 3.0ml 1.62% 4.0ml 1.82%