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1、能吸收大量水; 优良的通用溶剂二异丙醚695长期储存后能形成爆炸性过氧化物;很适宜从磷酸盐缓冲的溶液中提取羧酸乙酸乙酯77.1吸附大量水;很适宜极性物质二氯甲烷40会形成乳浊液,易干燥正戊烷36.1烃类易于干燥正己烷对于极性物质均为不良溶剂正庚烷98.4有机实验室常用仪器与使用-旋转蒸发仪旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，

2、回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。萃取与洗涤基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂

3、质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。1.仪器的选择液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗2.萃取溶剂萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/51/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/31.操作方法在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手食指

4、末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇23min，静置，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。乳化现象解决的方法（1）较长时间静置；（2）若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除

5、去；（3）若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；（4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。化学萃取化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。液

6、-固萃取自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯。减压蒸馏1.减压蒸馏液体的沸点是指它的蒸气压等于外

7、界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。2.装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约12mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软

8、橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。3

9、.操作方法仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.51滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的

10、活塞,平衡内外压力,（若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能）,然后才关闭抽气泵.氧化剂PCC的制备及应用PCC是氯铬酸吡啶Pyridinium Chlorochromate的英文简写。PCC的特点是氧化效率高，可应用于大规模的氧化反应过程，特别是它在室温中性的条件下可将羟基氧化为醛基，反应条件温和，是一种值得推广的氧化剂。PCC的制备：在搅拌下，将100g 1mol CrO3迅速加入到184ml 6mol/L盐酸中，5min后将均相体系冷却至0摄氏度，在至少10min内小心加入79.1g 1mol吡啶。将反应体系重新冷却至0摄氏度，得橙黄色固体，过滤，真空干燥1h，得PCC180.8

11、g，产率84%。应用实例：将4.3g （0.02mol）PCC溶解于25ml二氯甲烷中，在室温下，将其滴入1.1g（0.01mol）醇的15ml二氯甲烷溶液中，搅拌2小时，黑色混合物用175ml乙醚稀释，过滤，固体用乙醚洗涤，滤液用饱和食盐水洗，硫酸钠干燥，浓缩，用硅胶柱层析分离，乙酸乙酯-石油醚（1：5）洗脱，得9.2g淡黄色液体化合物，产率80.7%。重结晶由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的，最常用的纯化方法是重结晶。重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液

12、，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且

13、低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。5能给出较好的结晶。在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度（用冰水或其它冷冻溶液冷却）。如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦

14、器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。常用有机溶剂的纯化1石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30150，收集的温度区间一般为30左右。有3060，6090，90120等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤23次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。2四氯化碳沸点76.8，折光率1.460 3，相对密度1.

15、595。四氯化碳中二硫化碳达4%。纯化时，可1000mL将四氯化碳与60g氢氧化钾溶于60mL水和100mL乙醇的溶液混在一起，在5060时振摇30min，然后水洗，再将此四氯化碳按上述方法重复操作再一次（氢氧化外的用量减半）。四氯化碳中残余的乙醇可以用氯化钙除掉。最后将四氯化碳用氯化钙干燥，过滤，蒸馏收集76.7馏分。四氯化碳不能用金属钠干燥，因有爆炸危险。3吡啶沸点115.5，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。4

16、四氢呋喃沸点67（64.5），折光率1.405 0，相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需24g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。5二氧六环沸点101.5，熔点12，折光率1.442 4，相对密度1.033

17、 6。二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流610h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流812h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。6甲醇沸点64.96，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的

18、含量达0.5%1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。7乙酸乙酯沸点77.06，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量为95%98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用2030g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77，纯度可达以上99%。8乙醚沸点34.51，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏

19、的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入23滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和12滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。

20、其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入2025g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集3337的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。9乙醇沸点78.5，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。若要求98%99%的乙醇，可采用下列方法：利用苯、水和乙醇形成低共沸

21、混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流35h，然后进行蒸馏。若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流23h，然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与

22、生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。10丙酮沸点56.2，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有：于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙

23、干燥，过滤后蒸馏，收集5556.5的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集5556.5馏分。此法比方法要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。11苯沸点80.1，折光率1.501 1，相对密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸

24、层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏，收集80的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。12DMSO沸点189，熔点18.5,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76/1600Pa（12mmHg）馏分。蒸馏时，温度不可高于90，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙

25、、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。13DMFN，N-二甲基甲酰胺 沸点149156，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76/4800Pa（36mmHg）的馏分。其中

26、如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。14二硫化碳沸点46.25，折光率1.631 9，相对密度1.2632。二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴5565下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化

27、氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。15氯仿沸点61.7，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化钙干燥24h，然后蒸馏。另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。除

28、去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用产生光气。16二氯甲烷沸点40，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集4041的馏分，保存在棕色瓶中。附录附录1：常用有机溶剂在水中的溶解度溶剂名称温度/在水中溶解度庚烷二甲苯甲苯氯苯二硫化碳醋酸戊酯醋酸异戊酯15.5201030150.0050.0110.0140.0480.0490.0770.120.170.175硝基苯氯 仿二氯乙烷正戊醇异戊醇乙 醚醋酸乙酯异丁醇180.180.810.862.62.757.817.838.308.50附录2：关于有毒化学药品的知识1、高毒性固体很少量就能使人迅速中毒甚至致死。名称TLV（mg/m3）三氧化锇0.002砷化合物0.5（按As计）汞化合物（特别是烷基汞）0.01五氧化二钒0.5砣盐0.1（按Tl计）草酸和草酸盐