原子吸收分光光度计操作规程新.docx

1、原子吸收分光光度计操作规程新原子吸收分光光度计操作规程(新)原子吸收分光光度计操作规程压缩机打开供应干净干燥的助燃气，压力控制在0.350.03MPa。开启灯架门，拧下固定空心阴极灯的螺帽，插好空心阴极灯，将螺帽拧回，记好灯所插的灯架位置，关好灯架门。打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑，点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标，出现“WizAArd注册”窗口，无密码，直接点击“OK”，出现“WizAArd选择”对话框，如果是第一次测定的金属元素，双击“元素选择”即可；如果是曾经检测过的金属元素，可以点击“新近模板”，套用以前设定好的程序。点击“元素选择”出现“元素选择”对话框，点击对话框

2、中的“连接”键，电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测，出现“初始化”界面，此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外，其余均应为绿色，其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时，系统会提示是否检测，如果仪器在正常使用时，可以点击“否”，省略检测，如果仪器长时间不用，需要点击“是”，进行检测，以检查三项是否有问题存在，防止发生事故。全部检测完后，点击“OK”。“初始化”结束后，出现“火焰分析的仪器检查目录”，在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求，在九项目录前打勾，点击“OK”，退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。“连接”检测完毕后，回到“元素选择”对话框，点击“选择元素”，出现“装载元

3、素”窗口，在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号，也可在元素域的下拉菜单中寻找，还可点击“周期表”，从周期表中选择；然后选择“火焰连续”和“普通灯”。选择后点击“确定”。进入“编辑参数”的“光学参数”窗口，修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC，检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置，出现灯位位置窗口（点击灯位设置，灯架可以转动），将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单中选择所要检测元素，点击“OK”，回到“光学参数”界面，在“点灯”上打勾，此时空心阴极灯点亮；然后点击“谱线搜索”键，出现“谱线搜索”窗口，系统自动进行搜索，直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”，谱线正常时，点击“

4、关闭”键，回到“光学参数”窗口。在“编辑参数”中点击“重复测定条件”，在该窗口中的“空白”、“标准”、“样品”中根据需要设定重复次数，最大重复次数也相应变化，也可增加最大重复次数在重复次数的结果达不到RSD界限值（重复性）时，将自动按照最大重复次数再次检测“空白”、“标准”、“样品”。 RSD界限值可以根据国家标准通过试验方法的重复性公式推出，设置完成后点击“OK”。在“编辑参数”中点击“测定参数”，在窗口中修改“重复次序”为“SM-M-M。”，预喷雾时间为3秒，积分时间为5秒，响应时间为1。在“编辑参数”中点击“校准曲线参数”，在窗口中根据需要修改“浓度单位”，将校准曲线次数定为1st，在零

5、截距上不用标记任何符号。回到“元素选择”界面，点击“下一步”，出现“制备参数”窗口，点击“标准曲线设置”，根据所配备标准工作曲线溶液的数量修改“标准曲线的测定次序”中的“行数”，更新，并将“实际值”输入，点击“OK”；回到“制备参数”窗口，点击“样品组设置”，根据样品的数量修改“样品数”，更新，点击“OK”，回到“制备参数”窗口，点击“下一步”。出现“连接仪器/发送参数”窗口，点击“连接/发送参数”，数据传输结束后，点击“完成”。完成数据设置后可以点或，拧开乙炔气，阀门拧1.5圈即可，调节针阀时乙炔气压力控制在0.090.01MPa，在原子吸收分光光度计控制面板上，同时按住黑、白两键，等点火成

6、功后松手，将进样口放入二次蒸馏水中清洗雾化器，在测定界面上点击“自动回零”或按快捷键F3，使分光光度值为零。将进样口放入配制好的待测样品中，点击菜单栏上的“参数”“编辑参数”，在“编辑参数”窗口调节“气体流量”，使在燃烧器上的火焰达到最低点（贫燃火焰），并且分光光度值最大，取走待测样品后，火焰不会熄灭。将进样口放入配制好的待测样品中，点击菜单栏上的“参数”“编辑参数”，在“编辑参数”窗口调节“原子化器”，使分光光度值达到最大值，取走样品后分光光度值回零，如果不回零重新调整。将进样口放入空白试验溶液中，点击“自动调零”，光度值回零后，点击“空白”或按快捷键F4，做空白试验，空白试验结合后，等待光

7、度值稳定后，将进样口放入标准工作曲线溶液中，点击“开始”或按快捷键F5或F6，开始做标准工作曲线测定，根据标准曲线溶液的数量，依次完成。标准工作曲线完成后，就可以测试样品了。样品测试同做标准工作曲线溶液一样方法：将进样口放入样品中，待光度值稳定后点击“开始”或按快捷键F5或F6，开始测定。样品检测完毕后，根据需要在检测界面中填写WF（重量因子）、VF（定容因子）、DF（稀释因子）、CF（校正因子）数据，选择样品浓度单位，系统自动计算样品所含的元素浓度。如果需要保存，点击菜单栏中的“文件”，选择“另存为”，模板存为“taa”文件类型，测定数据存为“aa”文件类型。关机：关机前，将进样口放入二次蒸

8、馏水中，清洗雾化器5-10min，然后在“仪器”中选择“余气燃烧”，此时系统自动切断乙炔气，燃烧仪器内部残留的气体，根据提示，点击“确定”。停止乙炔气的供应，提示后按“EXTINGUISH”键熄火。关闭检测界面和原子吸收分光光度计，放掉压缩机内的气体。打印报告：在菜单栏中选择“文件”，点击“打开”，选择要打印报告的数据，再从“文件”中点击“打印数据/参数”；如果要打印表格，先在“打印设置”中将纸的方向改为“横向”，再点击“打印表格数据”。附录 测定锰元素所需配制溶液和试样配制附录测定锰元素所需配制溶液和试样配制碘-甲苯溶液：将3g碘用甲苯溶解到100ml。10%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液：

9、用MIBK溶液44g（50ml）氯化甲基三辛基铵，稀释到500mL。1%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液：用MIBK溶液4.4g（5ml）氯化甲基三辛基铵，稀释到500mL。1锰标准溶液A（264.20mg/L）：用10%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液稀释0.0951g氯化锰至100mL。在50ml容量瓶中配制锰标准溶液B、C、D锰标准溶液B（13.21 mg/L）加入2.5mlA溶液加5ml1%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，再用MIBK稀释到50ml锰标准溶液C（26.42 mg/L）加入5.0mlA溶液锰标准溶液D（39.63 mg/L）加入7.5mlA溶液标准工作曲线溶液：空白在50ml

10、容量瓶中加入30mlMIBK和5ml溶剂油加入0.1ml碘-甲苯溶液，摇匀，反应1min加5ml1%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，再用MIBK稀释到50mlB溶液（1.32mg/L）加入5ml锰标准溶液BC溶液（2.64 mg/L）加入5ml锰标准溶液CD溶液（3.96 mg/L）加入5ml锰标准溶液D测定铁元素所需配制溶液和试样配制2铁标准溶液A（264.20mg/L）：称取二茂铁0.231g（精确至0.1mg），于100ml烧杯中，用10%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液溶解，转移到250ml容量瓶中，用10%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液稀释到250ml。配制锰标准溶液B、C、D铁标准溶

11、液B（5.28 mg/L）加入1.0mlA溶液加5ml1%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，再用MIBK稀释到50ml铁标准溶液C（13.21mg/L）加入2.5mlA溶液铁标准溶液D（26.42 mg/L）加入5.0mlA溶液标准工作曲线溶液：空白在50ml容量瓶中加入30mlMIBK和5ml溶剂油加入0.1ml碘-甲苯溶液，摇匀，反应1min加入5ml1%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，用MIBK稀释到50mlB溶液（0.53mg/L）加入5ml铁标准溶液BC溶液（1.32 mg/L）加入5ml铁标准溶液CD溶液（2.64 mg/L）加入5ml铁标准溶液D试样配制：50ml容量瓶中加30mlMIBK，加入5ml汽油试样，摇匀，再加0.1ml碘-甲苯溶液，摇匀，反应约1min，加5ml 1%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，再用MIBK稀释到50ml。PS：检测铁元素时将点灯方式改为BGC-D2（紫外线）