气相色谱法测定溴己新血药浓度及药代动力学研究.docx

1、气相色谱法测定溴己新血药浓度及药代动力学研究公称最大粒径(mm圆孔筛1016202531.5406380方孔筛9.5161926.531.537.56375每一份试样的最小质量(kg1111.51.52334 试验步骤4.1 取试样一份装入干净的搪瓷盘中，注入洁净的水，水面至少应高出试样2cm，轻轻搅动石料，使附着石料上的气泡逸出。在室温下保持浸水24h。4.2 将吊篮挂在天平的吊钩上，浸入溢流水槽中，向溢流水槽中注水，水面高度至水槽的溢流孔为止，将天平调零。4.3 调节水温在1525摄氏度范围内。将试样移入吊篮中，溢流水槽中的水面高度由水槽的溢流孔控制，维持不变。称取集料的水中质量(mw。4

2、.4 提起吊篮，稍稍滴水后，将试样倒入浅搪瓷盘中，或直接将粗集料集料倒在拧干的湿毛巾上，注意不得有颗粒丢失，或有小颗粒附在吊篮上。稍稍倾斜搪瓷盘，用毛巾吸走漏出的自由水，用拧干的湿毛巾轻轻擦干颗粒的表面水，至表面看不到发亮的水迹，即为饱和面干状态。当粗集料尺寸较大时，可逐颗擦干。注意拧湿毛巾时不要太用劲，防止拧得太干。擦颗粒的表面水时，既要将表面水擦掉，又不能将颗粒内部的水吸出，整个过程中不得有集料丢失。4.5 立即在保持表干状态下，称取集料的表干质量(m1。4.6 将集料置于浅盘中，放入1055摄氏度的烘箱中烘干至恒重，取出浅盘，放在带盖的容器中冷却至室温，称取集料的烘干质量(ma。注：恒重

3、是指相邻两次称量间隔时间大于3h的情况下，其前后两次称量之差小于该项试验所要求的粗密度，即0.1%。一般在烘箱中烧烤的时间不得少于4h6h。4.7 对同一规格的集料应平行试验两次，取平均值作为试验结果。5 计算5.1 表观相对密度a、表干相对密度s、毛体积相对密度b按式(1、(2、(3计算至小数点后3位。a=ma/(ma-mws=mf/(mf-mwb=ma/(mf-mw式中：a-集料的表观相对密度，无量纲；s-集料的表干相对密度，无量纲；b-集料的毛体积密度，无量纲；ma-集料的烘干质量，g;mf-集料的表干质量，g；mw-集料的水中质量，g。5.2 集料的吸水率以烘干试样为基准，按式(4计算

4、，准确至0.01%。x=(mf-ma/ma*100式中：x-粗集料的吸水率(%。5.3 粗集料的表观密度(视密度、表干密度a、毛体积密度b按式(5、(6、(7计算，准确至小数点后3位。不同水温条件下测量的粗集料表观密度需进行水温修正，不同试验温度下水的密度r及水的湿度修正系数T如表2所列，此表适用于在1525摄氏度测定的情况。a=a*T或a=(a-T*ws=s*T或s=(s-T*wb=b*T或b=(b-T*w式中：a-粗集料的表观密度，g/cm3；s-粗集料的表干密度，g/cm3；b-粗集料的毛体积密度，g/cm3；T-试验温度T时水的密度，按表2取用，g/cm3；T-试验温度T时的水温修正系

5、数；w-水在4摄氏度时的密度(1.000g/cm3。不同水温时水的密度r及水温修正系数r 表2水温(摄氏度151617181920水的密度T(g/cm30.999130.998970.998800.998620.998430.99822水温修正系数T0.0020.0030.0030.0040.0040.005水温(摄氏度2122232425水的密度T(g/cm30.998020.997790.997560.997330.99702水温修正系数T0.0050.0060.0060.0070.0076 精密度或允许差重复试验的精密度，对表观相对密度，表干相对密度，毛体积相对密度，两次结果相差不得超过

6、0.02,对吸水率不得超过0.2%。条文说明现在对粗集料的密度、相对密度的定义及测定方法比较混乱，常常出现错误的理解。由于它的测定值直接影响沥青混合料的理论最大相对密度的计算值的准确性，影响空隙率指标，所以准确测定粗集料的相对密度至关重要。为此在名词解释中对各种密度作了定义，同时对相对密度的测定方法进行了修订。密度是在一定条件下测量的单位体积的质量，单位为t/m3或g/cm3，通常以表示。对材料内部没有孔隙的匀质材料，测定的密度只有一种。但对于工程上用的粗细集料，由于材料状态及测定条件的不同，便衍生出各种各样的“密度”来。计算密度用的质量有干燥质量与潮湿质量的不同，计算用的体积也因所包含集料内

7、部的孔隙情况不同，因而计算结果就不一样，由此得出不同的密度定义。真实密度：矿粉的密度接近于真实密度，它是规定条件下，材料单位体积(全部为矿质材料的体积，不计任何内部孔隙的质量，也叫真密度。毛体积密度：其计算单位体积为表面轮廓线范围内的全部毛体积，包含了材料实体、开口及闭口孔隙。当质量以干质量(规干为准时，称绝干毛体积密度，即通常所称的毛体积密度。表干密度：其计算单位体积与毛体积密度相同，但计算质量以表干质量(饱和面干状态，包括了吸入开口孔隙中的水为准时，称表干毛体积密度，即通常所称的表干密度。表观密度：材料单位体积中包含了材料实体及不吸水的闭口孔隙，但不包括能吸水的开口孔隙在内，也称视密度。原

8、规程在测定集料密度时考虑了测定时不同温度的水的密度的影响，计算试验温度下的密度。可是实际上沥青混合料配合比设计或施工质量检验计算理论密度时，使用的室温条件下粗集料与水的相对密度(水在不同温度时的密度见表2，此温度差对混合料的空隙率有影响，所以在这次修订时，首先规定粗集料相对密度的计算，在需要时再计算密度，以便与使用条件一致。美国AASHTO T85(ASTM C 127特别强调了三种密度与相对密度的不同，相对密度以23摄氏度/23摄氏度为准，与4摄氏度密度相差0.9975倍，所以使用时绝对不能混淆，在沥青8混合料的各种计算时都采用常温下的相对密度。本规程T0304及T0308规定了粗集料的各种

9、密度和各种相对密度的测定方法。测定时，集料的烘干质量(绝干状态为ms，即矿质实体的质量。当用网篮或广口瓶测定集料的水中质量时，由浮力测定的集料排开水的体积即为矿质实体包括内部闭口孔隙在内的体积，即烘干质量ma与水中质量mw之差。并由此计算得表观相对密度(Apparent Specifie Gravity。当集料成表干状态(即饱和面干状态时，集料级擦干了表面水，开口孔隙中仍充满了水，集料的表干质量mf与水中质量mw之差相当于除了浮力以外又加上了开口孔隙的体积，即为集料的毛体积。由此求得的绝干毛体积相对密度通称毛体积相对密度(Bulk Specifie Gravity,简称B.S.G。粗集料的表干

10、状态不易掌握好，用拧干的湿毛巾轻轻擦去表面水渍，但切不可过分，不得将内部的毛细水吸出。表干相对密度(Saturated Surface-Dry Bulk.Specifie Gravity,简称SSD.B.S.G在计算时，使用已被水浸满开口孔隙的毛体积质量作为集料质量。这种表达方式相当于在沥青混合料老旧地集料孔隙中吸入了沥青的情况(沥青的密度与水接近。在测得三种相对密度后便可以根据试验温度下换算得到表观密度(Apparent Density、毛体积密度(Bulk Density及表干密度(Saturated Surface-Dry Bulk.Density。根据相对密度的定义，集料的密度等于相对

11、密度乘以同温度下水的密度，或近似地减去水温修正系数得到。以式(5为例，T=a(1-r/w。说明r不仅与水在不同温度下的密度T有关，还与集料本身的密度有关。由于不同集料的a或s、b是不同的，所以表2中的T只是个近似值。集料的吸水率x即吸入集料开口孔隙中的水的质量与集料固体部分质量之比。本规程以a代表表观相对密度，s代表表干相对密度，b代表毛体积相对密度，x代表吸水率，这几个测定值之间可互相换算：s=(1+x/100*ba=1/(1/b-x/100a=1/(1+x/100/s-x/100关于密度与相对密度的试验精密度要求，美国ASTM C 127的规定如下，可参考使用。标准差两次结果的允许差重现性

12、表观相对密度0.0070.020表干相对密度0.0070.020毛体积相对密度0.0090.025吸水率0.0880.25复现性表观相对密度0.0110.032表干相对密度0.0110.032毛体积相对密度0.0130.038吸水率0.1450.41T0305-1994 粗集料含水率试验1 目的与适用范围测定碎石或砾石的含水率。2 仪具与材料2.1 烘箱：能使温度控制在1055摄氏度。2.2 天平：称量5kg，感量不大于5g。2.3 容器：如浅盘等。3 试验步骤3.1 根据最大粒径，按T0301的方法取代表性试样，分成两份备用。3.2 将试样置于干净的容器中，称量试样和容器的总质量(m1，并在

13、1055摄氏度的烘箱中烘干至恒重。3.3 取出试样，冷却后称取试样与容器的总质量(m2。4 计算含水率按式(1计算，准确至0.1%。=(m1-m2/(m2-m3*100式中：-粗集料的含水率，%；m1-烘干前试样与容器总质量，g；m2-烘干后试样与容器总质量，g；m3-容器质量，g。以两次平行试验结果的算术平均值作为测定值。T0306-1994 粗集料含水率快速试验(酒精燃烧法1 目的与适用范围快速测定碎石或砾石的含水率。2 仪具与材料2.1 天平：称量1000g，感量不大于1.0g。2.2 容器：铁或铝制浅盘。2.3 大于50mL的量筒或量杯。2.4 酒精：普通工业酒精。3 试验步骤3.1

14、取洁净容器，称其质量(m0。3.2 向干净的窗口中加入约500g试样，称取试样与容器合质量(m1。3.3 向容器中的试样加入酒精约50mL，拌和均匀点火燃烧，并不断翻拌试样，待火焰熄灭后，过1min再加入酒精约50mL，仍按上述步骤进行。3.4 待第二次火焰熄灭后，称取干试样与容器总质量(m2.注:试样经两次燃烧，表面应呈干燥色，否则须再加酒精燃烧一次。4 计算粗集料含水率按式(1计算，准确至0.1%。=(m1-m2/(m2-m0*100式中：-粗集料含水率，%；m0-容器质量，g;m1-未烧干的试样与容器总质量，g；m2-烘干后的试样与容器总质量，g；以两次平行试验结果的算术平均值作为测定值

15、。T0307-1994粗集料吸水率及表面含水率试验1 目的与适用范围测定碎石或砾石的吸水率，即测定以烘干质量为基准的饱和面干状态含水率。2 仪具与材料2.1 烘箱：能使温度控制在1055摄氏度。2.2 天平：称量5kh，感量不大于5g。2.3 标准筛：孔径为5mm(圆孔筛或4.75m(方孔筛。2.4 其它：容器、浅盘、金属丝刷和毛巾等。3 试验准备取来样筛去5mm(或4.75mm以下的颗粒，然后按T0301的方法制备试样，分成两份，用金属丝刷子刷净后备用。4 试验步骤4.1 取试样1份置于盛水的容器中，使水面高出试样表面5mm左右，24h后从水中取出试样，并用拧干的湿毛巾将颗粒表面的水分轻轻拭

16、干，即成饱和面干试样。立即将试样放在浅盘中称量(m2；在整个试验过程中，水温须保持在205摄氏度。4.2 将饱和面干试样连同浅盘置于1055摄氏度的烘箱中烘干至恒重，然后取出，放入带盖的容器中冷却1h以上，称取烘干试样与浅盘的总质量(m1。5 计算5.1 吸水率按式(1计算，准确至0.01%。x=(m2-m1/(m1-m3*100式中：x-集料的吸水率，%；m1-烘干试样与浅盘总质量，g；m2-烘干前饱和面干试样与浅盘总质量，g；m3-浅盘的质量，g。以两次平行试验结果的算术平均值作为测定值。5.2 表面含水率s按式(2计算，准确至0.1%。s=-x式中：s-试样的表面含水率，%；-试样含水率

17、，%；x-试样吸水率，%。T0308-2000 粗集料密度及吸水率试验(容量瓶法1 目的与适用范围1.1 本方法适用于测定碎石、砾石等各种粗集料的表观相对密度、表干相对密度、毛体积相对密度、表观密度、表干密度、毛体积密度，以及粗集料的吸水率。1.2 本方法测定的结果不适用于仲裁及沥青混合料配合比设计计算理论密度时使用。2 仪具与材料2.1 天平或浸水天平：可悬挂吊篮测定集料的水中质量，称量应满足试样数量称量要求，感量不大于最大称量的0.05%.2.2 容量瓶：1000mL，也可用磨口的广口玻璃瓶代替，并带玻璃片。2.3 烘箱：能控温在1055摄氏度。2.4 标准筛。2.5 其它：刷子、毛巾等。

18、3 试验准备3.1 将取来的试样用5mm(圆孔筛或4.75mm(方孔筛标准筛过筛，用四分法缩分至表1要求的质量，分两份备用。测定密度所需要的试样最小质量 表1公称最大粒径(mm圆孔筛1016202531.5406380方孔筛9.5161926.531.537.56375每一份试样的最小质量(kg1111.51.52333.2 将每一份集料试样浸泡在水中，仔细洗去附在集料表面的尘土和石粉，经多次漂洗干净至水清澈为止，清洗过程中不得散失集料颗粒。4 试验步骤4.1 取试样一份装入容量瓶(广口瓶中，注入洁净的水(可滴入数滴洗涤灵，水面高出试样，轻轻摇动容量瓶，使附着在石灰土的气泡逸出。盖上玻璃片，在

19、室温下浸水24h。注：水温应在1525摄氏度范围内，浸水最后2h内的水温相差不和超过2摄氏度。4.2 向瓶中加水至水面凸出瓶口，然后盖上容量瓶塞，或用玻璃片沿广口瓶瓶口迅速滑行，使其紧贴瓶口水面，玻璃片与水面之间不得有空隙。4.3 确认瓶中没有气泡，擦干瓶外的水分后，称取集料试样、水、瓶及玻璃片的总质量(m2。4.4 将试样倒入浅搪瓷盘中，稍稍倾斜搪瓷盘，倒掉流动的水，再用毛巾吸干漏出的自由水。需要时可称取带表面水的试样质量(m4。4.5 用拧干的湿毛巾轻轻擦干颗粒的表面水，至表面看不到发亮的水迹，即为饱和面干状态。当粗集料尺寸较大时，可逐颗擦干。注意拧湿毛巾时不要太用劲，防止拧得太干。擦颗粒

20、的表面水时，既要将表面水擦掉，又不能将颗粒内部的水吸出，整个过程中不得有集料丢失。4.6 立即称取饱和面干集料的表干质量(m3.4.7 将集料置于浅盘中，放入1055摄氏度的烘箱中烘干至恒重，取出浅盘，放在带盖的容器中冷却至室温，称取集料的烘干质量(m0.注：恒重是指相邻两次称量间隔时间大于3h的情况下，其前后两次称量之差小于该项试验所要求的精密度，即0.1%。一般在烘箱中烧烤的时间不得少于46h。4.8 将瓶洗净，重新装入洁净水，盖上容量瓶塞，或用玻璃片紧贴广口瓶瓶口水面，玻璃片与水面之间不得有空隙。确认瓶中没有气泡，擦干瓶外水分后称取水、瓶及玻璃片的总质量(m1。5 计算5.1 表观相对密

21、度(视比重a、表干相对密度s、毛体积相对密度b按式(1、(2、(3计算至小数点后3位。s=m0/(m0+m1-m2s=m3/(m3+m1-m2b=m0/(m3+m1-m2式中：a-集料的表观相对密度，无量纲；s-集料的表干相对密度，无量纲；b-集料的毛体积相对密度，无量纲；m0-集料的烘干质量，g;m1-水、瓶及玻璃片的总质量，g;m2-集料试样、水、瓶及玻璃片的总质量，g;m3-集料的表干质量，g.5.2 集料的吸水率x、含水率、表面含水率s以烘干试样为基准，按式(4、(5及(6计算，准确至0.1%。x=(m3-m0/m0*100=(m4-m0/m0*100s=(m4-m3/m0*100式中：m4-集料饱和状态下含表面水的湿质量，g;x-集料的吸水率，%；-集料的含水率，%；s-集料的表面含水率，%。5.3 当水泥混凝土集料需要以饱和面干试样作为基准求取集料的吸水率x及表面含水率s时，按式(7、(8计算，准确至0.1%,但需在报告中予以说明。x=(m3-m0/m3*100x=(m4-m3/m3*100