CHI760D电化学工作站操作手册.docx

1、CHI760D电化学工作站操作手册CHI760D电化学工作站操作手册一、 仪器介鉛CHI760D系列电化学分析仪/工作站为通用电化学測量系筑.CHI600B系列仪 器集成了几平所有常用的电化学测量技术，色插恒电位,恒电流，电位扫描， 电流扫描，电位阶跃，电流阶做，.脉冲，方波，交流伏安法，流体力学调伏安法, 库仑法，电位法，以及交流阴抗等.可uati各种电化学常数的测量。二、 仪器组成1.整机由电化学工作站、做机、三电极系境组成(D电化学工作站(2)三电极系貌(3)电源线纟I夹线：接flHJl电股；绿夹线：接工作电股；白夹线：接参比电极；黑夹线:为地线三、操作程序1-使用前先将电滋线和电根连接

2、：红夹线接菊助电极；绿夹线接工作电极；白 夹线接参比电根。2.电源线和电极连接好后，将三电根系竦插入电解泡3.打开工作站开关4.双击桌面CHI快捷方式图标崗_泪，扌J开CHII作姑控制界面4.1快捷菜单常用符号及意义马T0出血春罟II俎7胪z|團旦已L新建；吕L打开文件；J;选择实验技术；：参数设置；上：运行;111：暂停；J：停止；匕：反向扫IS; 故大；四：手动设置结果；迦: 定义峰；1：图形设置；11：颇色设置；lfF：字体设置；勺：细化曲线；4.2菜单栏及意义Fils Setup Control Graphics Dat aFroc Aivalymi 囂 Sirri Vi ew Win

3、dow Help4.2.1 File 文 ft19 Setup Control GraphicsPat Proc忙Open.CloseSave直宜. DeleteRetrieveCtrl+HCtrl+OCtrl+SL-JUpdate Instr-ument ProgramList Da.ta FileConvert to Tex七.Text File Format Import Text Tile.PrintPrint Multiple FilesPrint FrevievFrint Setup.Ctrl+P/Send.1GCE( BPA1E-4) pH92GCE( BPA1E-4) pH9-

4、3oK3GCE( BPA1E-4) PH9-24s ds gc ebp a (1E-4)p h?-2 ok5sdsgcebpa (lE4)ph9氏 ldhuurguQfpaLQ. 5E4)ph87s ds- g：c ebp a (1E -4 ) p h-2 oi8F: yinhsV . pH文章用 09Exi tIOpen扌J开文件用此命令打开数据文件。数船会显示在屏幕上。名文件界面允许打开名个文 件。 读文件时,将鼠标器指向文件名，然后双击该文件名就行。也可单击文件名,然 后按0K饥Save As存储文件用此金令惆存数据。数据是以二进制怡式储存的。二进制怡式最节省施盘空 间，而且实验参数和控

5、制参数都一起存人文件中。如果要运行与以前完全相同条 件的实騎，可读入以前的文件，然后运行实验。存数据时，只要输人文件名，然 后按0 KSo文件类里。BIN会被自动加上。如果该文件名已经存在，会有警告给 岀。如果要取代以前的文件，用惧标器选择已有的文件名，然后按0K罐。Delete議除文件用此命令删除文件。若要同时删除名个文件，可按住理盘上的CTRLIL同 时用凤标器一个个地选择文件名，然后按0 K建，你会得到一个文件剧除的警告。 List Data File将文件数据列表用此金令可将盘中文件以列表的方式将数摇读岀来。Convert to Text转换成文本文件用此金令可将盘中的二进制数据文件转

6、换成文本文件（Q称ASCII文件）o 这可使得其他商晶狀件也可读人测量数据，从而进行各种数据处理和显示。若要 同时转换多个文件,可按住罐盘上的CTRL,同时用覲标器一个个地选择文件 名,然后按0KSoText File Format文本文件格式用此金令可定义文本文件（Q称ASCII文件）的格式，例如是否要实验参数 和结果，X和Y的分隔符，有效数字的位数等。Print打印用此金令可将当前的数据图形打印出来。打印的图形就如同屏幕上的显示榕 式。显示格式可用GraphOption （图形设置）金令来改动。注总打印机方向设置必 须是Landscape （横向）。魁一设置最好是在Windows的打印机设

7、置处设定，使其 成为整个系统的预置状态。这不影响文字处理器等軟件的打印。Print Multiple Files 多文件打印用此命令可将磁盘中的名个数据文件的图形打印岀来。这可帮助充分利用时 间。选择多文件可fittSfi上的CTRL建，同时用圃标器一个个地选择文件名, 然后按0 KSOPrint Setup打印扱置用此金令可设置打印机状态。但在此程序中设置的状态岀了此程序就不在保 存。程度重新启动后，打印机状态由全局设置狀态决定。因IttlJED机设置最好在 Windows的打印机设置处设定。Exit关册程序用此金令可终止程序并岀口。岀口时程序的许名状态可被保存。4.2.2 Setups I

8、Technique实验技术CHI电化学分桥仪是多功能仪器.用此金令可选择某一电化学实验技术.将凤标器指向所选择的技术，然后双击该技术名就丨也可单击技术名，熬后按 0K.如果某伏安法技术有相对应的极谱法（Polarography）,亦可选择板谱法.差 别在于板谱法毎次采样周期结東后部会送出一个廠击汞滴的TTL信号.如果你的 汞电极可用TTL信号控制的话，你可fig实騎.如果某伏安法技术有相对应的 溶出法（Stripping）, %可在Control （控制）菜单下用StrippingMode （濬出方式）金 令设置溶岀法的腔制参数并进行溶岀伏安法的实验.Parameters实验参数选定实騎技术后

9、，就可设置所需的实验参数.实騎参数的动态范围可用Help （）看到如果你输入的参数超岀了许可范围，程序会给出警告，给出许可 范围，并it你修改在数摒果样不溢出的悄况下，你应该选择尽可能高的Sensitivity （灵敏度）.这样模/IU专换器可充分利用其朋态范田.这可保有较高的 精度和较高的信蝶比.System系统按置用此命令可设置串行通讯口，电济的极性电流电位抽正负的走向.LineFrequency （工频）在中国应设在50Hz.工颐的设置会影晌信号采样周期的预设置.在某些 实验技术中，将釆样时间设为交渣电周期的整倍数，可显著提高信喋比血果你 选择Present Data Override

10、Warning （当前数据彼冲掉警告），毎次做新的实醴前 或读人数据文件前，如果你前一实騎数据尚未存68,系统会发岀警告.Hardware Test復件需试血果你觉得仪器硕件可能有间题，你可用该命令做硬件测试.ilffl试参数 是只读存齢器，I机存储器，电位和电流的失调，灵敲度及增益戻差等.如杲发 观测试塔误，可反夏測几次，如果结果相同，可能硬件有故障你亦应该用一1% 的精密电阳作模拥电解池用循坏伏安法做测试.可將参比（白色夹头）和对极（红 色插头）同接在电皿的一端，而工作电檢的夹头（绿色）解电阻的另一端.电皿 值可IR100KKM，电位范围可在0.5V到-0.5V,灵敏度可设在1.0e-00

11、6A/V.到的 饬坏伏安图应是一条斜的直线任一点的电流都应等干该点所对应的电位值除以 电册值.如果数据錯溟,请和上海辰华仪器公司或CHInstrumentsR系.Control 控制DatPrRun. Exp erimentPau.se / LesuneStop RunReverse ScanZero CurrentZero TimeRun. Stat-us.Repetitive R-unsMui tipi exer.Wacro Command.Open Circui t Potentiali.R Compensation. gilter Setting.Cell.Step Functi Ou

12、s.Precortli t.Rotating Di sk Electrode.Stripping Mode.4.2.3 Run运行实验选定实验技术和参数后便可进行实騎.此金令启动实騎测量.Pause/Resume暂停/址续实验在伏安法实脸过程中,用此命令可暂停电位扫描,送时电解池仍接通.再次执行此金令可继续实验测量.此金令不适用于快速实验.StopRun终止实验执行眈金令可终止实验.对于快速实验，由于实验可在短时同内完成.大部分时间是 用于数据传送，所以nt命令不适用.Reverse Scan反转扫描极性此金令只适用于CyclicVoltammetry （循坏伏安法），且当扫描速度低于0.5V

13、/S 时有效.实验过程中执行此金令可改变电位扫描方向.这对初次考察一个体系特 别有用随时改变扫描极性可肪止ii大电流流过电SWISS止电极损坏.Repetitive Runs反夏运行实验如果需要反夏地进行同样条件的测量，可用此金令.最大实验重夏次数为999 次如果用户输入基础文件名，毎次实醴给東后，数船将被存到储盘上，所用文 件名为基础文件名加上该实騎的次数.如果不给岀文件名，数据将不被储存血 果用户设置信号平均，在所有的实验给東后，各次实验数据会被相加然后除以实 騎的次数信号平均后的数据以基础文件名加零而被存人盘中.用户还可输人两 次相邻实騎的间隔，或等侍用户许可sail下一次测量.Run

14、Status实验状态此金令可允许用户对实騎的某些条件进行控制，例如是否要校正电位和电流 的零点，是否要检查电极线接线悄况，是否要iR降补偿，实騎数据是否要平滑， 以员通氮，搅拌和6H专电板腔制，等等.Macro Command 宏命令宏金令可允许用户编辑一套可噸序执行的金令.金令很貞观，物理总义明 确.具体金令以及腔制变量的动态范围可在宏金令的对话框中的Help （帮助）巾 找到.如果你需要做一连串的实验，或你要按一定的条件对电板进行较夏杂的硕 处理，宏金令可能会有ffiDJ.写好的宏金令可以存储，以后可调岀来再用.Open Circuit Potential 开路电位濃量用此金令可测量电解池

15、的开路电压.iR Compensation IR 降补偿CHIGxxA和CHI7xxA具有正艮馈iR降补偿的功能.要进MR降补偿，首先是进 行溶液内IB的测量.选一个没有电化学反应的电也做测试.系统会报告电皿和电 解池时间常数的测量结果并an定性测试用户可决定是否要降低隐定性来提 高补偿的程It每次改变灵敏度，自动补偿就失效，需要重做电皿和稳定性测 试.用户也可选择手动补偿.送时只要聯人希望补偿的阳值就但必须非常小 心不要过补偿引起恒电位仪振蒲并造成电极损坏.Filter Setting滤渡器披定CHI6xxA和CHI7xxA设有电位和电浦信号的低通滤液器.一般悄况下狀件自动 设定能很好地工作

16、，但亦允许用户手工设定.手工设定后一定不要忘记重新设成 自动，否则实騎条件改变会造成信号失真.Cell电解泊控匍Kt金令可用于控制通气除氧,搅拌，汞电股的廠击，以及电解池的临时通 Bl. tt器有通气,搅拌和啟击的TTL信号输出.如果用户有相应的被控剧设备且 与TTLEK,就能实现这些动作的自动控制对TCHI6XXA系列的仪器，此金令还 可设定三电枚或E1电枚系貌.Step Function电位阶跃函敷此金令可产生电位阶趺信号.可用于电极的预处理或其他用途.电极电位在 两个值之间来回阶趺，电位值和阶跌时间可调.启动后会显示状态，但没有数据 呆集和显示.Preconditioning电根損处理在

17、毎次实騎前，可允许电极在三个电ETiJtlj预处理.三个电位及毎个电位 下保持的时同长類可调.Rotating Disk Electrode 便转电根控匍对于CHI7XXA和CHI630A以上的仪器，有一个0-10V的电压输岀，对应于 0-10000RPM的旋转速度控制.Stripping Mode溶出伏安袪方式除了循坏伏安法外，其他伏安法技术都有相对应的落出法.当落出法设定后， 电沉枳步骤会被加在普通伏安法的步骤之前.电沉枳电位可以不同干溶岀时电位 扫描的初始电位.4.2.4Graphics 图形显示Present Data Plot当甫数据作图此金令用于显示当前的数据.图形的显示方式可通1

18、2 GraphOption （图形设 置）,ColorandLegend （顾色和符号）以及Font （字体）等金令设置.有些实验 技术有多种数据显示方武（Help中给岀了不同技术的不同显示方武），可通il GraphOption （图形设置）命令来设置.例SICV可允许你选择任意股的数摇显示， CC可允许Q-t或Q-11/2的显示，ACV可选择绝对值电流或相敏电流（任意相位角投 定），SWV可显示正反向或差值电流，IMP可显示波德图或奈奎斯特图，等等 X 和Y轴可以拉大缩小。将凤标務至X或Y轴上，鼠标的显示会变成上下箭头（丫轴） 或左右箭头（X轴），这时按下鼠标的左建，然后移动亂标，当左鍵松

19、开时，轴的 范围就改变了。如果双击X或Y轴，会出现一个轴的设定的对话框，可用于改变 轴有关的一些设定。例如轴的标记的表这除了用科学（Scientific）表达（例如一锁安 表达为1e-6A)外也可用工程(Engineering)的表达(例如一做安表迖为1uA).轴上的 标记线数(Ticks)也可人工设定了。数据图中可允许插人文字。用鼠标在数据区域 中双击，会岀现插入文字的对话框。鼠标双击的位置也就是文字显示的第一个字 骨的左上角位置。文字的位置，字U,颜色，大小和旋转用I8都可澗节。如果要 修改或册除现有文字，可將鼬标務至第一彳、字骨的1,然后双击，这时会选 中现有文字。这时可作修改或删除。如

20、果将数据存盘的话，输人的文字会和数摇 一起被储存。2raph|sPresent Data PlotOverlay PlotsAdd Bata, to Ovrla.y.Parallel Plots.Add to Paralie 1Zoom InManual Re sultsPeak Definiti on.X-Y Plot.Teak Params ter PlotSemilog PlotSpecial Plots.Graph Op t i ons.Color and LegendFont.MBCopy to ClipboardOverlay Plot数据重叠显示此金令可将多组数据重叠在同一张图上

21、以作比较.图的X-Y轴的范围取决于 当前的数据.也可用GraphOptiont图形设置)金令来g( Freeze )XY|的范围.选择多文件可按住建盘上的CTRL,同时用凤标器一个个地选择文件名,然后按OKjJ.Add to Overlay ifijO重叠显示文件如果已有名组数据在屏幕上重叠显示，但还要再叠加一组或数组数弼，可用 此命令.此命令还能选择不在同一个子目录中的数据.Parallel Plot数据平行显示此金令可将多组数据平行并排地显示在屏幕上这対不同实騎技术所得到的 数据显示及判斷十分有用.Add to Parallel増加平行显示文件血果已有名组数据在瞬幕上平行显示，但加上一组或

22、数级数据，可用此金 令.此命令还能控制图形的排列触序或选择不在同一个子目录中的数据.Zoom In局協放大显示用此金令可将局部数据朋大显示.按下工具栏的Zoomln 8后，将展标器杨至 要故大的矩形区域的一个角.按下鼠标器的ihit然后務至拒形的对仏笊开鼠 标器的谜该拒形区域的数据便占满整个图形显示区臥用户可名次故大局部数 据显示.再按工具栏的Zoomln it,局部故大显示的功能取消，全部数据重新显示 在屏幕上.Manual Results手工报告结果通常程序会自动搜寻峰或波，并报告哗或波的电位，高度和面枳.如果由于 某种原因，自动报告的结果不准确，用户可做手工眸或波的测量.按下工具栏的 M

23、anualResultsil后，可用鼠标器画嘩的基线.先将鼠标器務至基线的一常，按下 博标器的左建，然后務动鼬标器到基线的另一端，SlffEit 到基线的高度，电位，以及嘩和基线之间的面枳都会报告岀来.对于类眦于15谱的波，则需 要用上述的方法定义两条基线，即波前和波后的两条基线.Peak Definition 峰形定义常见的电化学信号响应可能是类做于高斯分布的对称 （ GausianPeak ）,或 是由于扩散层变厚引起电流下降的拖尾峰（DiffusivePeak ）,或是类似于极谱波 的隐态哨应（SygmoidalWave ）.由于喑应的不同，搜寻和定文峰或波的方法也 不同.用此金令可定丈

24、峰或波的类型.用户并可选择是否要报告峰或波的电位， 半峰电位，峰电流和峰面枳.X-YPIotX-YS 组作图这是一个用干二绒数组作图的工具对干点数不名的工作曲线或其他数据， 可手工输人X-Y数组，座标说明，单位以及其他注辭后作图.迪些数折也可存人 盘中以便以后调用.图形的显示方武可通il GraphOption （图形设置）， ColorandLegend （硕色和符号）以5Font （字体）等金令设置.Peak Parameter Plot 峰參数作图此命令可允许将峰电流对甘描速度或扫描速度的根号作图，将嶂电位对甘描速度 的对数作图.这在电化学研究中是十分有用的.先选择作图的类型，峰电位的范

25、 围，然后选择哪些数据文杵要求作图.至少要三套数据（文件）才能作图.用户 还可决定是否要用最小二乘法报告斜率，截距，相关系数.按0K律便将作图. Semilog Plot半对数图对于类似于板谱图的隐态响应，半对数图（电位相对干log（id-l）/!作图）njffi 血确定半渋电位，可逆11, UK电子转務数等.手工作图极为费时利用此命令, 用户只要输入作半对数图的电位范围（通常是半波电位两边各59mV/n的范围） 就丨用户还可决定是否要用最小二乘法报告斜率，截距，相关系数.按0K罐 便将作图.Graph Option图形披置此金令用于调节数据图形显示的参数和细节用户可选择是否要注解，实验 条件

26、和结果，图形是否要有网陷，峰测量基线是否要显示，座标轴是否要改变方 向，XflIY的范围是否要锁定，座标轴的文字和单位是否要改变，电流是否要表 达成电流密度，电位轴是否要注明参比电极的类型，以及图的大小，等等.对于 许名电化学枝术，数据往往需要用不同的方贰显示，也可在此设置.例如CV可 允卉你选择任意段的数据显示,CC可允许Q-t或QJ1/2的显示，ACV可选择绝对值 电爲或相敏电流(任意相位角设定)，SWV可显示正反向或差值电i, IMP nJ显 示波德图或奈奎斯特图，等等.Color and Legend顔色和符号此金令可允许用户调节曲线，座标和背景的顾色数据显示可以是线条，自, 或各种其

27、他的袴号或形状.线条的81细，符号的大小也可调节.数据直的间隔也 可设置.Font字体Kt命令可设置数锯图形显示时各种文字说明的字体,大小和Si色.另外由于 不同的打印机关于字ttSU专的定义不同,Y轴的文字的族转角度或是90。，或是 270。.如果佩发现打印出来的数锯图的Y聃的文字方向反了，j青用此金令选择另 一陡转角度.Copyto Clipboard 复胃到 UJK此命令可将屏幕上的数弼图形夏制到画站极上.你可然后粘站(Paste )到 文字处理器或其他软件中.4.2.5 Data Proc 数襦处理DataFAnalysis Sim Vi ew ff i adow ；Smooth.De

28、rivatives.Integration.Smiinteg and Semideriv.In.t erjiolati on.Ba.seline Fitting & Subtraction.Linear Baseline Correcti on.Da.ta Point Removing.Data Point Modi fying：.Eackgropxid SubtractionSi gnal Averaging.Fflatheniatical Operati on.Fourier SpectrumSmooth平滑此金令用于平滑实騎数据.可有两种方法进行平滑：最小二乘法或付里叶变 换.最小二乘法

29、可允许5至49点的平滑.点数取谒越多，平滑效果越好，但也遞 容易造成数弼失真很名时候付里叶变换可给出很好的平滑效果目较小的失 真付里叶变换平滑的截止值（Cutoff）取得越小，平滑效果越好，但也極易失真.用户还可决定是否实騎结東后自动对数据进行平滑.Derivative 导敷此金令用于对实验数据求导数.导数的阶数可从一至五.最小二乘法的点数 为5至49点.导数过程是高頫蝶声的朋大过程，最小二乘法的点数取得強多，导 数数据越光滑，但也容易造成数据失真.Integration 稅分此命令用于对实验数据枳分.Semiinteg and semideriv 半徹分半稅分此金令用于对实验数据进行半橫分或

30、半枳分半攒分可将拖尾的扩散峰变换成对称峰，有!1于分辨及定量测量.半枳分可将拖尾的扩散哗变换成类做极谱波 的稳态响应，八而可用isisa论分折数据.Interpolation 插值lit金令用于在数据点之间插值后数据点数是原始数据的2n倍.Baseline Correction 基集校正此金令可用于校正实騎数据的基线，以便更好更准确地測量.用户可用鼠标 器确定基红先将鼬标器務至基线的一端，按下鼠标器的左建，然后務动凤标器 到基线的另一常，朋开左鼠原始数据将减去输人的基线，八而使得蹶斜的基线 变得平坦.此金令还可用于直流电平的柯除.如果用户用鼠标器在除的直 流电平处定义一条水平基线，原始数据将减去这一电平.Data Point Removing 数揚点険此金令用于册除一些不需要的数据点，但数据点册除仅限于头尾的数据臥Data Point Modifying 数踞贞修改此命令用于修改数据点有时候由于某种已知偶然因素会造成数据点的明显 偏差，例如静汞湎电极的某一点接触冋!S造成零电流.此命令可用于修正数据而 不必重新测量整套数据.需要强调的是，任何数据业理都会有记录并砸文件存忸 起来扌TH1数据图形时或文字显示数据时，所进行il的数据处理都会显示岀来. Background Subtraction 背景扣除此金令用于背景除.要进行背景川除，先要做空白或背景实验并将数据存 人