对照品溶液有效期验证方案Word下载.docx

1、审核人审核日期审核意见化 验 室质 量 部批准意见批 准 人批准日期执行日期醉鱼草皂苷b对照品溶液有效期验证方案目录1. 目的2. 背景3. 稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定醉鱼草皂苷b对照品溶液的有效期。2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷b对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法高效液相色谱法。3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效

2、期研究”。3.2.对照品溶液配制：根据中国药典2010版一部中药成方制剂断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在28的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放置至室温。3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水（80:20）为流动相;检测波长为250nm。理论板数按醉鱼草皂苷b峰计算不得低于3000。对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷b对照品适量，精密称

3、定，加甲醇制成每1ml含15g的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷b对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究” 的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如出现浑浊，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析时，必须首先保证系统满足该方法的系统适用性（重复性、拖尾因

4、子、分离度、理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过2.0%。4.参考文件：中国药典2010版一部5.验证报告6.附件：液相分析数据结果报告分析方法： 分析项目：对照品溶液编号： 对照品溶液编号：时间点重量（mg）峰面积含量（%）含量平均值（%）与零时间点的差零 点（）天新配制的对照品溶液1编号：新配制的对照品溶液2新配制的对照品溶液4新配制的对照品溶液5新配制的对照品溶液6分析者： 日期：复核者：盐酸小蘗碱对照品溶液稳定性研究报告醉鱼草皂苷b对照品溶液稳定性研究报告目录2. 设备3. 对照品名称和测

5、试过程4. 贮存条件5. 结果6. 变更7. 结论对照品溶液稳定性研究报告验证名称验证目的验证过程：从对照品溶液配制零时间点至第3个月结束。综合评价：通过4个月对醉鱼草皂苷对照品溶液浓度的验证，醉鱼草皂苷对照品溶液澄清、不浑浊，含量稳定，各次用新配制的对照品测定初始两份对照品溶液的含量值，含量合格，且相对偏差在规定的范围内，所以醉鱼草皂苷对照品溶液配制后，在冰箱放置可连续使用3个月。建议：评价人：部 门批 准日 期验证总负责人依据醉鱼草皂苷b对照品溶液稳定性研究方案（SOPCOD0100），评估断血流片中含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制订醉鱼草皂苷b对照品溶液的内部使用有效期。2.设备：设

6、 备 名 称型 号冰 箱HPLC天 平3.对照品名称和测试过程：3.1对照品名称：对照品溶液编号对照品名 称批 号重量（mg）0天对照品溶液醉鱼草皂苷b 对照品溶液醉鱼草皂苷b7天14天30天新配制的对照品溶液32个月3个月3.2测试过程：对照品溶液的制备 取醉鱼草皂苷b对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15g的溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定。4.贮存条件：验证用的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在28的冰箱内贮存。5.结果：在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点。结果见附件1。具体计算见附页。6.结论：见附页。附件1 液相分析数据结果报告验证总结报告书醉鱼草皂苷b对照品溶液浓度有效期通过4个月对醉鱼草皂苷b对照品溶液浓度的验证，醉鱼草皂苷b对照品溶液澄清、不浑浊，含量稳定，各次用新配制的对照品测定初始两份对照品溶液的含量值，含量合格，且相对偏差在规定的范围内，所以醉鱼草皂苷b对照品溶液配制后，在冰箱放置可连续使用3个月。如在3个月使用过程中，出现意外或不正常现象，需重新配制对照品溶液。