硬脂酸钙产品标准Word格式.docx

1、GB/T601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603 化学试剂 试验方法中所有制剂及制品的制备GB617 化学试剂 熔点范围测定通用方法GB/T6678 化工产品采样总则GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/ 工业硬脂酸试验方法 碘值的测定GB/T9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则13要求高纯硬脂酸钙技术要求见表1。表1高纯硬脂酸钙技术要求项 目质 量 指 标外观白色流动性粉末熔点，149155钙，%游离酸（以硬脂酸计），% 挥发份，% 细度（325目筛通过），% 99重金属（以Pb计）mg/kg， 15堆积密度，kg/m3 200碘值，gI2/1

2、00g 水溶性盐，% 钠（以Na2O计），14试验方法 外观的测定将10g试样倒入250ml干净的烧杯中，用干净的玻璃棒将试样摊开，目测应为纯白色流动性粉末；无黄色、褐色、黑色等杂色颗粒。 熔点的测定 仪器与试剂 熔点测定仪主体为一长颈瓶,瓶颈直径40mm, 瓶体外径70mm, 瓶高90mm,全长300 mm。瓶口有塞子，中间有一孔放一试管，试管口有塞子，塞子中间放测定熔点的主温度计。瓶口另有一孔和大气相通，瓶内装硅油2/3左右，在液面至预期熔点1/2处放一辅助温度计。 主温度计: 全长280300mm，量程140190，分刻度。 辅助温度计: 050, 分刻度1。 电炉。 石棉金属网。 硅油

3、。 毛细管长100mm左右, 内径1, 一端封闭。 操作步骤 准备工作样品于1055干燥13小时后，分别装入两支毛细管中，装填高度为46mm；装填应均匀致密。 测定将装有样品的毛细管用橡皮圈和主温度计固定好，样品应在主温度计水银球中部，将温度计及装有样品的毛细管固定在试管中心。毛细管中的样品上端低于硅油浴面20mm。开启电炉，在预期熔点前10可快速升温，然后每分钟升温1，接近熔点时，温升速度为每分钟，当样品完全熔化并透明时，记录其主温度计的最低温度及辅助温度计的温度。按同样步骤做平行试验。 计算水银柱露出液面部分的校正值t1按下式计算：t1 = （t-t1） . （1）式中：h硅油表面以上温度

4、计水银柱高度，；t主温度计的读数，；t1辅助温度计读数，；样品熔点T按下式计算：T = t + t1 + t2 .（2）t 主温度计的读数，；t1 露出液面部分水银柱校正值，；t2本身的温度计校正值，；计算至小数点后两位。 精密度平行测定结果之差值不超过，取平均值为测定结果。 钙含量的测定 瓷蒸发皿: 100ml。 锥形瓶: 250ml。 容量瓶: EDTA标准溶液：L。 硝酸：1:1（v/v）水溶液。 钙指示剂：钙指示剂加100g氯化钠（分析纯），磨细混匀。 氢氧化钠溶液：2mol/L 将8g氢氧化钠溶于100ml新鲜蒸馏水中，盛在聚乙烯瓶中，避免空气中的二氧化碳的污染。称取3g试样，准至，

5、放入蒸发皿中，在电炉上加热至不冒烟，移入高温炉中，于800灼烧至呈白色，取出冷却，加10ml 1:1硝酸，在电炉上加热至残渣完全溶解，冷却后，移入250ml容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤蒸发皿3次转入容量瓶中并稀释至容量瓶刻度，混匀，用移液管移取25ml试样溶液，置于250ml锥形瓶中，加6ml氢氧化钠溶液，加约的钙指示剂，加50ml蒸馏水，用L EDTA溶液滴定，充分摇匀，滴定至溶液由紫红色变为亮兰色为终点，整个滴定过程应在5分钟内完成，记录所用标准溶液的体积。钙含量%（X1）按下式计算：X1 = VEDTA/G （3）CEDTAEDTA标准溶液浓度；V耗用EDTA体积，ml；G样品重量，g。平

6、行测定结果之差值不超过%，取平均值为测定结果。 游离酸的测定 微量滴定管：2或5ml, 分度值。 锥形瓶：500ml。 乙醇：分析纯。 乙醚： 酚酞指示剂：1%乙醇液。 氢氧化钾-乙醇标准溶液： 称取 （精确至样品，放于烧杯中，加50ml乙醇-乙醚（1:1），搅拌后静置1小时, 然后过滤，用乙醇-乙醚液洗3次，滤液洗液合并，加56滴酚酞指示剂，用l氢氧化钾-乙醇溶液滴定至粉红色，保持15秒。同时作空白试验。游离酸的含量（按硬脂酸计）X2%按下式计算：X2= CKOH（V- V 0）/G （4）CKOH 氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度，mol/LV 滴定样品消耗氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积，ml；

7、V 0 空白试验消耗氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积，ml；G 样品的质量，g。两次平行测定结果允许差小于%。实验结果为两次平行测定值的算术平均值 （保留两位小数）。 挥发份的测定 仪器： 称量瓶：6040mm。 干燥器。在已恒重的称量瓶中，称取试样，准至，放入恒温干燥箱中于105110 干燥2小时，然后盖上瓶口，放入干躁器中冷却3040min，称重。挥发分%（X3）按下试计算：x 3= 100（m1- m2）/m .（5）m1 干燥前试样与称量瓶质量，g；m2干燥后试样与称量瓶质量，g；m试样的质量，g。精密度 细度的测定 称量筛：为铜制品，直径80mm ，高30mm ,重量不超过50g,为20

8、0目及325目。 培养皿：直径100mm ，高40mm。 刷子：宽15mm ，长25mm，软毛刷。 .干燥箱。 洗洁剂。 用洗洁剂及水洗筛，洗净后放入9095烘箱中1小时，取出放干燥器中冷却半小时后称重，准至，反复操作至恒重为止。 称取样品2 .0g（准至放于烧杯中，加5ml洗洁剂，混合均匀，加100ml水，将悬浮液移至筛网上，烧杯壁用水洗净，洗液也转至筛网上，将筛子放入培养皿中，加水至筛网上10mm，轻轻刷筛，继续换培养皿中水，适当加一些洗洁剂，使试样不憎水为止，如此重复至试样不再通过筛网（刷时不要在网上形成气泡，最后刷子也要洗净），将筛子拿出洗净，放入9095烘箱中1小时，取出放干燥器中冷

9、却半小时后称重，再放入烘箱中，反复操作至恒重为止。4.3 计算细度%（X4）按式计算：X 4 =100-100（W- W0）/G （6）G样品重，g；W筛及残余物重，g；W0筛重，g。 重金属含量的测定 测定的原理在微酸性溶液中，重金属和硫化钠反应，生成重金属沉淀。 瓷蒸发皿：100ml。 磨口比色瓶：25ml。 醋酸钠-醋酸溶液：取25g醋酸钠，加200ml冰醋酸，用水稀释至1L。 氢氧化钠: 16%（m/m）水溶液。 硫化钠溶液:1g硫化钠（Na2S9H2O）溶于2ml水中, 加6ml甘油（每次用时配制）。 铅标准溶液: 1ml = 。 镉标准溶液: 操作步骤： 称取样品（精确至, 置于干

10、燥瓷皿中,在电炉上加热至不冒烟,再放入800的 高温炉中,灼烧至白色, 取出冷却至室温,加1 :10硝酸5ml溶解残渣,水浴蒸发至近干,加8ml醋酸钠-醋酸溶液溶解，将溶液转至25ml比色管中，加2 ml氢氧化钠溶液摇匀，加1滴硫化钠溶液，和同时配制的标准溶液比较。 标准为8ml醋酸钠醋-酸溶液加入铅标准溶液及镉标准溶液，然后加2ml氢氧化钠，加1滴硫化钠溶液，比较色度。 报告样品不大于标准色度为合格。 堆积密度的测定 仪器 漏斗：上口内径，下口内径，上下口垂直距离。 量筒： 1005ml, 内径,内高。 玻璃片： 约30030mm。漏斗下口距量筒上口38mm。先将称量筒重量，准至。再取大约1

11、20ml样品，放入100ml烧杯中，用玻璃片封住漏斗出口，把试样倒入漏斗，轻轻移去玻璃片，使试样流入量筒，同时用搅拌棒慢慢搅动，使试样通过漏斗，用玻璃片刮去超出量筒多余试样，但不要摇动量筒，然后称量，准至。堆积密度kg/m3（X6）按下式计算：X6 = （G1- G2）/100 （7）G1样品及量杯共重，g；G2量杯重，g。两次平行测定结果允许差小于5 kg/m3。实验结果为两次平行测定值的算术平均值 （保留整数）。 碘值的测定试剂与仪器 冰乙酸（GB 676） 碘化钾（GB 1272）15%水溶液 盐酸（GB 622）（密度mL） 三氯甲烷（GB 682）或四氯化碳（GB 688） 碘（GB

12、 675） 氯气（HG 131）%或用密度为mL的盐酸滴加于高锰酸钾中，再使生成的氯气，通过盛有密度为mL的硫酸洗气瓶干燥的方法进行制备。 氯化碘 淀粉指标液称取可溶性淀粉1g，加少许蒸馏水搅拌成糊状，再加新煮沸的蒸馏水100mL，迅速搅拌之。冷却至室温后备用。 重铬酸钾（GB 601）c（K2Cr2O7）=L标准溶液。 硫代硫酸钠（GB 601）c（Na2S2O3）=L标准溶液。 氯化碘溶液溶解氯化碘于1000mL冰乙酸中；或按韦氏溶液配制方法配制，即溶解13g碘于1000mL冰乙酸中（溶解时略加热），然后置于1000mL棕色瓶中。冷却后，倒出100200mL于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整之

13、用。通入氯气，至剩余的800900mL碘溶液，至溶液由深色渐渐变淡直到桔红色透明为止。氯气通入量按校正方法校正后，用预先留存的碘液予以调整。校正方法：分别取碘溶液及新配制韦氏溶液各25mL加入15%碘化钾溶液各20mL，再各加蒸馏水100mL，用L硫代硫酸标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗之L硫代硫酸钠标准溶液的体积应接近于碘溶液的2倍。 碘量瓶250mL 滴定管25mL，棕色 移液管50mL 容量瓶1000mL，棕色精确称取干燥之样品23g（根据碘价的大小的称量可增减），置于碘量瓶中，加入三氯甲烷或四氯化碳15mL。待样品溶解后，

14、用移液管加入氯化碘溶液25mL，充分摇匀后置于25左右的暗处30min。将碘量瓶从暗处取出，加入碘化钾溶液20mL，再加入蒸馏水100mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，边摇边滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示液1mL，再继续滴定至蓝色消失。同时在相同条件下作空白试验。IV=IVI2g/100g；B空白试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；S样品试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；m样品的质量，g；碘原子的毫摩尔质量，g/m mol。平行试验结果的允许误差为 水溶性盐的测定操作步骤称取2g（称准至），放入250ml的锥形瓶中，加50ml蒸馏水，煮沸，

15、并摇动5分钟，过滤，用10ml热蒸馏水洗涤3次，滤液放入已恒重的瓷蒸发皿中，在电炉上煮干，然后在105115的烘箱中烘1小时，取出放入干燥器中冷却30分钟，称重。按同样方法做平行试验。水溶性盐含量%（X7 ）按下式计算：X7 =100（m1- m2）/m .（8）式中:m1蒸发后残渣和蒸发皿的质量,g；m2蒸发皿的质量,g；m样品质量,g。 钠含量的测定 PE-2800原子吸收光谱仪。 钠空心阴极灯。 乙炔-空气原子化器。 样品处理1硝酸，在电炉上加热至残渣完全溶解，冷却后，移入250ml容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤蒸发皿3次转入容量瓶中并稀释至容量瓶刻度，混匀。按GB/T9723中进行测定。1

16、5检验规则 同一型号的硬脂酸钙产品以一次交货量为一批。 产品出厂必须有生产厂检验部门签发的合格证。 购销双方如发生质量争议，两个月内可聘请产品质量监督检验机构仲裁。 每批产品出厂检验项目为外观、钙含量、游离酸、熔点、挥发份等5项，型式检验项目有细度、重金属含量、堆积密度、碘值、水溶性盐、钠含量等6项。 按GB/T6678中表2确定采样数。总取样量不得少于250g ，混匀后分装为两瓶，一瓶送质检部门检验，一瓶备查。 检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，应重新在两倍的包装容器中取样进行复检。16标志、包装、运输和贮存 包装上应涂有牢固的标志，标明生产单位名称、地址、商标、生产日期、产品名称、批号、净重。 产品装于内衬塑料膜袋的纸箱或聚丙烯编织袋（内衬塑料袋）中，每箱（袋）净重20kg或10kg。 产品在运输过程中必须有覆盖物，避免日晒、雨淋、受热，搬运时应轻装轻放，不得与酸、碱或其它腐蚀性物质接触。 产品贮存于阴凉通风干燥的仓库中，应离地面10cm以上，以免受潮。 产品在上述贮运条件下，从交货日期起保质期为一年。