1、粗称或量取一定量物质,溶于一定体积(用量筒量取) 的溶剂中,配制成近似所需浓度的溶液。2.标定:用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来 测定其准确浓度。确定浓度的操作称为标定。11,标定(standardization):精称基准物质,溶解,待测标准溶液滴顶,标准溶液体积,计算。12,例如:溶液蒸发摇匀,见光易分解(AgNO3、KMnO4)棕色瓶,强碱溶液塑料瓶碱石灰干燥管,性质不稳定的溶液久置后,重新标定 13,基准物的选择:酸碱滴定中,标准溶液浓度通常为0.1molL-1,根据滴定剂消耗体积在 2030mL 之间,可计算出称取试样量的范围。14,滴定度(titer,T):每毫升标准溶液所能滴
2、定的被测物质的质量。15,化学分析法( chemical analysis):重量分析(gravimetric analysis);滴定分析(volumetricanalysis):酸碱滴定法,配位滴定法,氧化还原滴定法,沉淀滴定法.16,仪器分析法(instrumental analysis):高灵敏度,易于操作,快速,易于自动化,用于微量或痕量分析。17,还有:光学分析法(optical analysis),电化学分析法(electrochemical analysis),色谱分析法(chromatography)。18,准确度(accuracy):测量值与真值的接近程度。精密度(prec
3、ision):平行测量的各测量值之间互相接近的程度。准确度和精密度分析结果的衡量指标。(1) 准确度分析结果与真实值的接近程度,准确度的高低用误差的大小来衡量;误差一般用绝对误差和相对误差来表示。(2) 精密度几次平行测定结果相互接近程度精密度的高低用偏差来衡量,偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。两者的关系:精密度是保证准确度的先决条件;精密度高不一定准确度高;两者的差别主要是由于系统误差的存在。19,系统误差(systematic error/determinate error):由某种确定的原因造成的误差特点:a. 对分析结果的影响比较恒定;b. 在同一条件下,重复测定,重复出现; c
4、.影响准确度,不影响精密度;d.可以消除。20,重复性(repeatability):在同样操作条件下,在较短时间间隔内,由同一分析人员对同一试样测定所得结果的接近程度;重现性(reproducibility):在不同实验室之间,由不同分析人员对同一试样测定结果的接近程度。21,提高分析准确度的方法:a.选择恰当分析方法;b.减小测量误差;c.增加平行测定次数; d.消除测量过程中的系统误差:对照试验,回收试验(待测物中加入纯品),空白实验。 22,重量分析法:沉淀重量分析法,挥发重量分析法,l 挥发重量分析法:直接挥发法(称量吸收剂的增重),间接挥发法(样品的减量)。(1),固体物质中水的存
5、在状态:引湿水(湿存水):固体表面吸附的水分。包埋(藏)水:从水溶液中得到的晶体,常可在晶体内的空穴内包藏水分。吸入水:具有亲水胶体性质的物质,如硅胶、纤维素、淀粉和明胶等,内部有很大的扩胀性,内表面积很大,能大量吸收水分结晶水:凡含水盐,如CaC2O4 H2O、BaCO2,2H2O 等都有结晶水。组成水:在某些物质中虽然没有水的分子,但受热能分解释放出水分。(2),测定干燥失重的常用干燥方式:常压下加热干燥:105110C 适用于性质稳定,受热不易挥发、氧化或分解的试料。减压加热干燥:适用于热稳定性差和水分较难挥发的试样。干燥剂干燥:适用于易升华或热稳定性差的物质。l 沉淀重量法:利用沉淀反
6、应,将被测组分转化成难溶物,以沉淀形式从溶液中分离出来。然后经过滤、洗涤、烘干或炽灼成称量形式、最后称重,计算其含量的方法。(1) ,沉淀形式(precipitation form):析出沉淀的化学组成。称量形式(weighing form):沉淀经处理后,具有固定组成、供最后称量的化学组成。沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不同。对沉淀形式的要求:溶解度小,沉淀完全;纯度高;便于过滤和洗涤;沉淀形式易转化为称量形式。(2),对称量形式的要求:称量形式必须有确定的化学组成;称量形式要稳定,不受空气中的水分、氧气和二氧化碳的影响;摩尔质量要大些(减小称量相对误差)。沉淀形态和沉淀的形成:沉淀的形
7、态:晶形沉淀(crystalline precipitate):结晶颗粒状,颗粒的直径0.1-1m,排列有序,BaSO4,CaC2O4 等;无定形沉淀(amorphous precipitate):絮状悬浮状,颗粒的直径聚集速度有序排列大颗粒的晶形 定向速度成核速度晶核形成少,颗粒大大晶形沉淀 核的成长速度8;比简单,一般为 1:1;配合反应速度快,水溶性好;EDTA 与无色的金属离子形成无色的配位化合物,与有色的金属离子形成颜色更深的配位化合物。配位滴定中的主要矛盾应用的广泛性与选择性的矛盾;滴定过程中酸度的控制。KMY 的特点:KMY 与温度有关。KMY 值越大,配合物越稳定。1/KMY 为配合物的不稳定常数(离解常数).lgKMY 8 的金属离子:过渡金属离子;碱土金属离子.
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