7固体废物处理与处置实验讲义资料Word格式文档下载.docx

1、研究发现，pH值越低，则离心脱水的效率越高。不同来源的污泥，组成成分不同，脱水性能也不同，活性污泥比阻大，脱水也困难。通过添加改性剂在降低污泥含水率的同时，可提高污泥的脱水性能，便于后续处理。三、所需药品及配制方法（1）10%H2SO4（质量分数）：取102毫升浓硫酸用去离子水缓慢稀释到1000毫升。50ml（2）30%NaOH（质量分数）：取12克NaOH，溶于去离子水后，定容稀释到1000毫升。100ml（3）0.5%阳离子型PAM：称取0.5克PAM定容稀释至100毫升。四、所需仪器设备仪器设备规格台（个）数离心机1恒温干燥箱玻璃棒6个烧杯250ml3个4组离心管6个2组称量瓶五、实验分

2、组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围采用机械脱水法测定污泥的脱水性能。将100ml浓缩污泥加到250ml烧杯中，加10% 2ml硫酸酸化，快速搅拌30s，慢搅拌5min，再加阳离子PAM，搅拌使污泥形成矾花，酸化及絮凝反应均在烧杯中进行。将于预处理好的污泥分成2分，分别转入100ml离心管中，在4000r/min和2000 rmin下离心10min，小心倾倒去除上清液（避免使固体再悬浮），取泥饼20.1克 （准确记录重量），放入预先已经干燥恒重的称量瓶中，放在105的干燥箱中恒重（2次称量误差小于0.0005克），计算含固率。不同加药方案设计和脱水效果加药方案（每

3、个方案2平行样）离心泥饼含固率4000rmin,10min2000 rmin,10min空白（浓缩污泥）只加阳离子0.5%PAM 硫酸10%，加0.5%PAM 七、注意事项PAM要缓慢加入，且边加边充分搅拌，方能形成矾花。实验二 固体废物有机质的分析依据教学目标和教学实际设置此实验，参照固体废物处理与处置实践教程。在加热条件下，用标准重铬酸钾-硫酸溶液，氧化固体废物中的有机质，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量计算出有机质含量，再乘以常数1.724，即为固体废物中有机质的含量。（1）0.8000N重铬酸钾标准溶液：称取经过130烘3-4小时的分析纯重铬酸钾（K2Cr2O7）3

4、9.225克，溶解于400毫升去离子水中，必要时可加热溶解，冷却后稀释定容到1升，摇匀备用。500ml（2）0.2N硫酸亚铁溶液：称取化学纯硫酸亚铁（FeSO47H2O）55.6克（或硫酸亚铁铵78.4克），加6N硫酸（浓硫酸35.6-36.8N）30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。4000ml（3）浓硫酸（分析纯）400ml（4）浓磷酸（分析纯）500ml硬质试管4个三角瓶酸式滴定管25ml1个电炉子准确称取通过60目筛风干固体废物样品0.1-0.5克（建议初次称0.2000克，根据加热后颜色的变化适当再调整重量，精确到0.0001克），放入干燥的硬质试管中，避免固体废物粘到管壁上，

5、加入0.8000N重铬酸钾标准溶液5 ml，再沿管壁缓慢加入5 ml浓硫酸，小心摇匀，盖上弯管漏斗。每个样品称取2份，平行操作。预先将浓磷酸加热至微沸腾（也可用石蜡油浴锅，温度为170-180）。趁热将硬质试管放入沸腾的磷酸中，使硬质试管中的溶液保持微沸腾（注意调整电炉功率，防止爆沸，液体溅出）5分钟后，溶液为黄色（如果煮沸的溶液偏绿色，应减量重新称取样品氧化处理），待试管冷却后擦净外面的磷酸。冷却后将试管内溶物洗入250 ml三角瓶中，使瓶内总体积在60-80 ml，然后加试亚铁灵指示剂2-3滴，用0.2N硫酸亚铁溶液滴定，溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。在测定样品的同时必须做2个空

6、白试验，取其平均值。空白样品可以取二氧化硅或纯砂代替固体样品，以免溶液溅出，其他操作同上。结果计算：有机质% = 式中：V05毫升0.8000N标准重铬酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁的体积（ml）;V滴定待测液中过剩的0.8000N标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数；0.0031毫克当量碳的克数；1.724由固体废物有机碳换算成有机质的经验常数；1.1校正常熟；100换算成百分数。（1）由于该法所测得的有机质一般只能为实际含量的90%，因此必须乘以1.1的校正常数。（2）消煮的时间必须尽量准确，否则对分析结果有较大的影响，必须从试管内溶液表面开始翻动才能计算时间。（3）消煮温度要严格控制在170-1

7、80。当加入浓硫酸时会发生大量热量，应趁热放入磷酸浴中消煮。（4）消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或是黄中带绿，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾的用量不足，有氧化不完全的可能，应弃取重做。实验三 固体废物pH值的测定用pH计测定固体物质悬浊液的pH时，由于玻璃电极外溶液H+离子活度的不同产生电位差，E=0.0591 log ，=玻璃电极内溶液的H+离子活度（固定不变）；=玻璃电极外溶液（即待测液H+活度）电位计上读数换算成pH后，在刻度盘上直接读出pH值。标准pH缓冲溶液：pH=6.86：称取在50下烘过的3.39克磷酸二氢钾和3.53克无水磷酸氢二钾，定容到1L。pH=9.18：用3.80克硼砂

8、溶于无二氧化碳的冷水中定容到1L。（pH=4.01：称取10.21克在105下烘干的邻苯二甲酸氢钾，用水稀释定容到1L。）酸度计1台2个搅拌子搅拌器称取10克固体样品至于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水后置于搅拌器上，搅拌20分钟后，静止10分钟，用校正过的pH计测定悬浊液的pH值。测定时将玻璃电极球部浸没于悬浊液中，记下pH值即可。pH计校正：预热30分钟后，首先把温度补偿调到和溶液温度接近。校正时要把仪器的斜率调到最大，并拨开电极上部的橡胶塞，使小孔露出，否则在进行校正时，会产生负压，导致溶液不能正常进行离子交换，会使测量数据不准确。将电极从饱和KCl溶液中拿出来，用蒸馏水冲洗干净，并用

9、滤纸轻轻吸干周边的水分。将电极放进装有pH = 6.86缓冲溶液的烧杯内，待显示器上的数值基本稳定时，观察仪器显示是否为6.86，如果不是，需要调整仪器上的定位旋钮，使仪器显示6.86pH，这是先给仪器定基准点。定好基准点后，把电极从烧杯内拿出，用蒸馏水洗净电极，并用滤纸把电极上残留的水份吸干。然后将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾（pH = 4.01）或硼砂（pH = 9.18）的溶液中，待显示器上的数值基本稳定时，观察仪器显示是否为4.01或9.18 pH。如果不是就要调节仪器上的斜率旋钮，使仪器显示为4.01或9.18反复进行上面定位和斜率的校正。直到不用调节旋钮，仪器显示的pH值即为缓冲溶液

10、的pH值（允许 0.02），校正完毕。（1）玻璃pH计电极头的敏感膜壁薄易碎，不要碰碎。（2）操作时电极要保持竖直，切忌平放或倒置。每次测试前及测试完毕，电极都须用蒸馏水冲洗干净，并用滤纸轻轻吸干周边的水分。（3）电极使用完毕后，尽快浸泡在饱和KCl溶液中，不要在水中长期放置。实验四 垃圾渗滤液的沥浸实验垃圾填埋产生的渗滤液在向下迁移的过程中，其中的许多成分，包括有机质，金属等物质受到土壤的净化作用，浓度会逐渐降低，同时使土壤受到污染。（1）0.25mol/L重铬酸钾标准溶液：称取预先在120烘干2h的优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。2000m

11、l（2）硫酸硫酸银溶液：于2500毫升浓硫酸中加入25克硫酸银。放置1-2天，不时摇动使其溶解。（3）硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）：称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。5000ml标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色。 c=（0.250010.00）/V 式中 c硫酸亚铁铵标准

12、溶液的浓度，mol/L； V硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml。（4）试亚铁灵指示剂：称取1.485克邻菲啰啉（C12H8N2H2O），0.695克硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至100毫升，贮于棕色瓶内。模拟淋滤装置4套pH计回流锥形瓶1组回流冷凝管取适量土壤若干，取出石头、瓦块等粒度较大的颗粒后，摊铺晾干，在玻璃模拟淋溶柱中装入土样，注意控制装土样固体废物的压实密度，过密将延长实验时间，过松将影响净化效果，装柱完毕后测量土样厚度。图2 垃圾渗滤液沥透模拟试验装置取适量垃圾渗滤液，稀释到COD浓度约2000mg/L备用。将稀释后的渗滤液注入模拟淋滤柱装置上部，保持渗滤液水头约10c

13、m左右，同时记录时间。渗滤液从柱底部渗出后，立即记录时间，并进行pH、COD的监测。以后每隔一定时间对渗滤液渗出量的渗出液浓度进行同步监测，前期监测时间可稍短（10-20min左右），以后时间间隔可适当延长（30-60min左右）。用稀释倍数法测量COD浓度。渗出液污染物浓度记录取样时间 10min30min1h2h3h渗透水量/mLpHCOD/（mg/L）绘制渗滤液COD随时间的变化曲线以及土柱对渗滤液COD的净化效率的曲线。COD的测定：（1） 取20.00mL混合均匀的淋滤后的渗滤液（或适量渗滤液稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶，准确加入10.00ml 0.25mol/

14、L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。（2）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大,滴定终点不明显。（3）溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（4）测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。结果计算 ：CODCr（O2，mg/L）=（V0

15、-V1）C81000/V C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，ml；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml；V水样的体积，ml；8氧（1/2O）摩尔质量，g/mol。七、思考题（1）若实验土料变为施工防渗的粘土，实验结果会有哪些差异实验五 固体废物有效磷的测定固体废物中的速效磷多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，可用0.5M碳酸氢钠提取到溶液中；然后将待测溶液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，进行比色测定。（1）0.5M碳酸氢钠：称取化学纯碳酸氢钠42克溶于800ml水中，以0.5N氢氧化钠调pH至8.5，洗入10

16、00ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。1000ml（2）无磷活性炭：为了去除活性炭中的磷，先用0.5M碳酸氢钠浸泡过夜，然后在平板瓷漏斗上抽气过滤，再用0.5M碳酸氢钠溶液洗2-3次，最后用水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止，烘干备用。（3）磷（P）标准溶液：准确称取45烘干过4-8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197克于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度充分摇匀，此溶液即为含50ppm的磷基准溶液。吸50ml此溶液稀释至500ml，即为5ppm的磷标准溶液（现用现配，此溶液不能长期保存）。比色时按标准曲线系列配置。（4）7.5N硫酸钼锑储存液：取蒸馏

17、水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水内，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml，并不断搅拌，冷却至室温。另取分析纯钼酸铵20克溶于约60的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，贮存试剂瓶中。3000ml（5）钼锑抗混合显色剂：于100ml钼锑贮存液中，加入1.5克左旋（旋光度+21-22 ）抗坏血酸，此试剂有效期24小时，用前配置。8个漏斗容量瓶10个200ml定量滤纸2盒分光光度计往复震荡器（1）称取通过20目筛的风干固体样品5克（精确到0.01克）于200ml三角

18、瓶中（须做平行样，和平行空白（不加固体样品，其它操作相同），共4个样品），加100ml0.5M碳酸氢钠溶液，再加一角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡30分钟后，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于三角瓶中。（2）吸取滤液10ml（含磷量高时吸取2.5-5ml，同时应补加0.5M碳酸氢钠溶液至10ml）于50ml容量瓶中，加7.5N硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠，充分摇匀，排除二氧化碳（至瓶中无气泡）后加水定容至刻度，再充分摇匀（最后的硫酸浓度为0.65N）.（3）30分钟后在721型分光光度计上比色（波长660nm），比色同时须做空白测定。（4）磷标准曲线绘制：分

19、别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中。每一量瓶磷的浓度即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm，再逐个加入0.5M碳酸氢钠10ml和7.5N硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，充分摇匀，排除二氧化碳，显色30分钟后，进行比色测定。P毫克/100克土=式中 ppm-从标准曲线上查得磷的ppm数；103-将微克换算成毫克；100-换算成每百克样品中磷的毫克数。（1）活性炭一定要洗至无磷无氯反应，否则不能应用（2）显色时7.5N硫酸-钼锑抗混合显色剂5ml，除中和10ml 0.5M碳酸氢钠溶液外，最后酸度为0.65N。（3）室温低于20时，显色后的钼蓝则有沉淀产生

20、，此时可将容量瓶放入40-50的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷30分钟后比色。实验六 固体废物碱解氮含量分析用氢氧化钠水解固体样品，使有效态氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出水解性氮的含量。（1）1.8N氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠72克，用水溶解后冷却定容到1L。（2）2%硼酸溶液：称取20克硼酸用热蒸馏水（约60）溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色）。（3）1.0N盐酸溶液。（4）0.01N盐酸标准溶液：将配好的1.0N盐酸溶液稀释100倍（每次使用前现稀释）。（5）标准碱0.01N氢

21、氧化钠：学生配置。（6）甲基橙指示剂。（7）定氮混合指示剂：分别称取0.1克甲基红和0.5克溴钾酚绿指示剂，放入玛瑙研钵中，并用100 ml 95%酒精研磨溶解。此溶液应用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH到4.5。（8）特制胶水：阿拉伯胶（称取10克粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中）10份，甘油10份、饱和碳酸钾5份混合即成（最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨。（9）硫酸亚铁（粉状）：将分析纯硫酸亚铁研磨，保存于阴凉干燥处。扩散皿橡皮筋4根8组恒温箱半微量图1 扩散皿示意图（1）称取通过60号筛风干的固体样品2克（精确到0.01克），和1克硫酸亚铁粉末，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散

22、皿，使样品平铺。（2）在扩散皿室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，旋转数次，以使毛玻璃与器皿边完全粘合（注意不要弄到器皿内侧，以免影响测定结果），再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10ml1.8N氢氧化钠溶液于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严。（3）水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定（注意一定要密封好），随后放入40的烘箱中，24小时后取出，再以0.01N盐酸标准溶液用半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氮量（由蓝色滴到微红色）。（4）用标准碱滴定盐酸溶液：吸取 25.00 ml NaOH标准溶液

23、于锥形瓶中，加入 2滴甲基橙试液，溶液立即呈黄色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液变成橙红色，停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去盐酸体积的平均值。然后根据有关计量关系，计算出待测的盐酸溶液的物质的量浓度。N毫克/100克土=N标准盐酸的当量浓度；V滴定样品时用去盐酸毫升数；141克当量氮的毫克数；100换算成每百克样品中氮的毫克数实验七 固体废物浸出毒性（重金属）的鉴别 固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移幻化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。本方法以硝酸/硫酸混合液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置，堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的还有组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。 （1）浸提剂：将体积比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加到试剂水中（1L水约2滴混合液），使pH为3.20 0.05。（2）1000ml/L：Cu/Zn/Cd/Pb的储备液。型号磨口三角瓶塑料带盖方瓶中速定量滤纸1盒振荡器原子吸收分析仪称取50克风