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食品器具容器包装检验方法塑胶类之检验.docx

1、食品器具容器包装检验方法塑胶类之检验食品器具、容器、包裝檢驗方法塑膠類之檢驗1. 適用範圍:本檢驗方法適用於塑膠類食品器具、容器、包裝等一般規定之檢驗。 2. 材質鑑別: 2.1. 檢驗方法: 2.1.1. 燃燒法(Inflammation)2.1.1.1. 器具及材料: 2.1.1.1.1. 酒精燈。 2.1.1.1.2. 鑷子。 2.1.1.2. 測定: 取一小片檢體,以鑷子夾住,於酒精燈上燃燒,依表一之試驗項目觀察其結果鑑別之。 表一塑膠材質燃燒試驗鑑別一覽表 材質 試驗項目 燃燒難易 火燄顏色 離開火燄後繼續燃燒否 火燄吹熄後之氣味 聚氯乙烯 難 黃色, 下端綠色 否 氯的特異臭 聚偏

2、二氯乙烯 難 黃色, 下端綠色 否 極強的氯氣臭 聚乙烯 易 黃色, 下端藍色 燃燒 石蠟臭 聚丙烯 稍難 黃色, 下端藍色 燃燒 極微弱石蠟臭 聚苯乙烯 易 黃色,黑煙 燃燒 苯乙烯特異氣味 聚對苯二甲酸乙二酯 易 黃色,黑煙 燃燒 特有臭味 聚醯胺(尼龍) 稍難 藍色, 燄端黃色 否 輕微毛髮燃燒臭 以甲醛為合成原料之塑膠 酚醛樹酯 難 黃色 否 酚臭味 尿醛樹酯 難 黃色, 燄端青綠色 否 尿甲醛特臭味(魚腥味) 三聚氰胺樹酯 難 淡黃色 否 尿甲醛特臭味(魚腥味) 聚碳酸酯 易 黃色,黑煙 燃燒 極弱的芳香族特異臭 聚醚碸樹脂 稍難 黃色,黑煙 否 輕微毛髮燃燒臭 聚苯碸樹脂 稍難 黃

3、色,黑煙 否 輕微毛髮燃燒臭 聚乳酸 易 黃色 燃燒 焦糖味 2.1.2. 紅外線光譜分析法(Infrared spectrophotometry, IR)2.1.2.1. 裝置: 2.1.2.1.1. 紅外線光譜儀(Infrared spectrophotometer):應具有波數6504000 cm-1者。 2.1.2.1.2. 加熱板(Hot plate)。 2.1.2.2. 試藥:四氫呋喃(tetrahydrofuran)、乙醇、鹽酸及硝酸均採用試藥級。 2.1.2.3. 器具及材料: 平面不銹鋼刀片。 2.1.2.4. 檢體之調製: 2.1.2.4.1. 容器及較厚檢體類: 將檢體剪

4、碎,稱取約1 g,加入四氫呋喃1015 mL,於加熱板上加熱。若溶解,則待冷卻後,加乙醇5070 mL使其沉澱,經過濾,取沉澱物風乾,沉澱物以四氫呋喃溶解,滴於載玻片上乾燥製膜。不溶解者,則稱取檢體0.51.0 g,置於鋪有鋁箔紙之加熱板上,加熱至熔融狀態,瞬間以平面不銹鋼刀片壓平,使成約0.010.05 mm薄膜,冷卻後,置於26N鹽酸溶液中,使鋁箔紙溶解,取出薄膜風乾。2.1.2.4.2. 薄膜類: 2.1.2.4.2.1. 單層: 採機械式拉薄或同2.1.2.4.1節之方法製成薄膜。 2.1.2.4.2.2. 積層: 2.1.2.4.2.2.1. 不含鋁箔、紙及玻璃紙: 將檢體剪成3 6

5、 cm,於四氫呋喃10 mL中浸泡,觀察有無分離,未分離者,藉助外力予以剝離,俟分離後,取出薄膜,於濾紙上風乾(註)。 註:尚無法分離者,改於氯仿中浸泡。 2.1.2.4.2.2.2. 含鋁箔: 將檢體剪成3 6 cm,於鹽酸:硝酸:水(1:1:4, v/v/v)溶液20 mL中加溫浸泡,偶而輕搖,觀察有無分離,未分離者,藉助外力予以剝離,俟分離後,取出薄膜,水洗後,於濾紙上風乾。 2.1.2.4.2.2.3. 含紙及玻璃紙: 將檢體剪成3 6 cm,於水中加溫浸泡,偶而輕搖,觀察有無分離,未分離者,藉助外力予以剝離,俟分離後,取出薄膜,水洗後,於濾紙上風乾。 2.1.2.5. 測定: 薄膜以

6、紅外線光譜儀分析,就其吸收頻率與標準圖譜比對鑑定之。 3. 耐熱性試驗3.1. 檢驗方法:檢體經加熱後,目視檢查是否變形之方法。 3.1.1. 裝置:3.1.1.1. 烘箱(Oven):附有自動溫度調節,溫差在 1以內者。 3.1.1.2. 耐熱板:尺度較檢體大,且為平滑板,能充分耐承載檢體重量之厚度且耐熱試驗過程中不得發生破裂或明顯變形現象者,材質為矽酸鈣板或珍珠岩板等。 3.1.2. 測定: 將檢體(餐具本體或附蓋)置於耐熱板上,放入預先調整在標示耐熱溫度 2的恆溫箱中,保持1小時後,連耐熱板一起取出,於室溫放冷30分鐘後,以目視檢查檢體有無變形。 4. 材質試驗:4.1. 鉛之檢驗: 4

7、.1.1. 檢驗方法:檢體經灰化後,以原子吸收光譜儀(atomic absorption spectrophotometer, AAS)分析之方法。4.1.1.1. 裝置: 4.1.1.1.1. 原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer):具波長283.3 nm,並附有鉛之中空陰極射線管者。 4.1.1.1.2. 灰化爐(Furnace):附有自動溫度調節器,其溫差在 1.5以內者。 4.1.1.1.3. 加熱板(Hot plate)。 4.1.1.2. 試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級;去離子水(電阻係數可達18 Mcm以上);鉛標準品(1000

8、g/mL)採用原子吸光分析級。4.1.1.3. 器具及材料: 4.1.1.3.1. 坩堝(註):50 mL,瓷製或白金製,附蓋。 4.1.1.3.2. 容量瓶(註):10 mL、100 mL,Pyrex材質。 註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1:1, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後,乾燥備用。 4.1.1.4. 0.1N硝酸溶液之調製: 取硝酸7 mL,緩緩加入去子水600 mL中,再加去子水使成1000 mL。 4.1.1.5. 標準溶液之配製: 精確量取適量鉛標準品,以0.1N硝酸溶液稀釋至0.510.0 g/mL,供作標準溶液。 4.1.1.6.

9、 檢液之調製: 將檢體細切成5 mm以下之小塊,取約1 g,精確稱定,置於坩堝中,滴加硫酸10滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以450灰化,未完全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰化完全。殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL,供作檢液。另取一坩堝,滴加硫酸10滴,同樣操作,供作空白檢液。 4.1.1.7. 含量測定: 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波長283.3 nm處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鉛之含量(ppm)。 檢體中鉛之含量(pp

10、m) C:由標準曲線求得檢液中鉛之濃度(g/mL) V:檢體最後定容之體積(mL) M:取樣分析檢體之重量(g)4.2. 鎘之檢驗: 4.2.1. 檢驗方法:檢體經灰化後,以原子吸收光譜儀(atomic absorption spectrophotometer, AAS)分析之方法。4.2.1.1. 裝置: 4.2.1.1.1. 原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer):具波長228.8 nm,並附有鎘之中空陰極射線管者。 4.2.1.1.2. 灰化爐(Furnace):附有自動溫度調節器,其溫差在 1.5以內者。 4.2.1.1.3. 加熱板(

11、Hot plate)。 4.2.1.2. 試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級;去離子水(電阻係數可達18 Mcm以上);鎘標準品(1000 g/mL)採用原子吸光分析級。4.2.1.3. 器具及材料: 4.2.1.3.1. 坩堝(註):50 mL,瓷製或白金製,附蓋。 4.2.1.3.2. 容量瓶(註):10 mL、100 mL,Pyrex材質。 註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水(1:1, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後,乾燥備用。4.2.1.4. 0.1N硝酸溶液之調製: 取硝酸7 mL,緩緩加入去子水600 mL中,再加去子水使成1000 mL。 4.2

12、.1.5. 標準溶液之配製: 精確量取適量鎘標準品,以0.1N硝酸溶液稀釋至0.051.0 g/mL,供作標準溶液。 4.2.1.6. 檢液之調製: 將檢體細切成5 mm以下之小塊,取約1 g,精確稱定,置於坩堝中,滴加硫酸10滴,於加熱板上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以450灰化,未完全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後繼續灰化,反覆操作至灰化完全。殘留物以0.1N硝酸溶液溶解並定容至10 mL,供作檢液。另取一坩堝,滴加硫酸10滴,同樣操作,供作空白檢液。 4.2.1.7. 含量測定: 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入原子吸收光譜儀中,於波長228.8 nm

13、處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出檢體中鎘之含量(ppm)。 檢體中鎘之含量(ppm) C:由標準曲線求得檢液中鎘之濃度(g/mL) V:檢體最後定容之體積(mL) M:取樣分析檢體之重量(g) 5. 溶出試驗:5.1. 高錳酸鉀消耗量之檢驗: 5.1.1. 檢驗方法:檢體經溶出後,溶出液以滴定分析之方法。5.1.1.1. 裝置: 5.1.1.1.1. 水浴(Water bath):溫差在 1以內者。 5.1.1.1.2. 烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在 1以內者。 5.1.1.2. 試藥:高錳酸鉀及草酸鈉均採用試藥特級,硫酸採

14、用試藥級。 5.1.1.3. 器具及材料: 5.1.1.3.1. 單面溶出器具:依圖一各部分組成:A: 移行槽,玻璃製,內徑9 cm(表面積為63.62 cm2),外徑11.5 cm,瓶高7 cm。B: 圓環,貼有橡膠墊圈,鐵弗龍製或不銹鋼製。內徑9 cm,外徑15 cm,高1.8 cm。 C: 圓盤,貼有橡膠墊圈,鐵弗龍製或不銹鋼製。直徑15 cm,高1.8 cm。 D: 固定螺栓。 A B C 圖一單面溶出用器具 5.1.1.3.2. 三角燒瓶:250 mL。 5.1.1.3.3. 滴定管:25 mL,最小刻度為0.05 mL,褐色。 5.1.1.4. 試劑之調製: 5.1.1.4.1.

15、0.01N高錳酸鉀溶液: 稱取高錳酸鉀約0.33 g,置於1000 mL容量瓶中,以水溶解並定容,使用時以0.01N草酸鈉溶液標定其力價。 5.1.1.4.2. 0.01N草酸鈉溶液: 稱取草酸鈉0.67 g,置於1000 mL容量瓶中,以水溶解並定容。 5.1.1.5. 檢液之調製: 5.1.1.5.1. 可盛裝液體容器類: 檢體用水洗淨乾燥後,依表二所列溶出條件,加入約容器80%容積量之預先加熱至規定溫度之水,或以表面積每cm2為單位,加入預先加熱至規定溫度之水2 mL,用鋁箔覆蓋後,置於規定溫度之水浴中,並時時輕搖,30分鐘後取出溶出液,供作檢液。 5.1.1.5.2. 單層薄膜及薄板類

16、: 表面與裡面由相同材質構成之檢體,將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積,以每cm2為單位,加入預先加熱至規定溫度之水2 mL,以下同5.1.1.5.1.節操作。對於表面與裡面由不同材質構成之檢體,將其實際與食品接觸之面,利用單面溶出器具製備檢液。依表二所列溶出條件,將檢體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之水127 mL之移行槽口,與食品接觸之面朝移行槽底,將移行槽裝入圓環中,於其上加圓盤後,以固定螺栓夾緊,將單面溶出器具倒置,使檢體與水接觸,置於預先調整至規定溫度之烘箱中,30分鐘後取出溶出液,供作檢液。 表二高錳酸鉀消耗量溶出試驗之溶出條件 溶出條件 備註 60,30分鐘 食品製造加工或調理

17、等過程中之使用溫度為100以下者 95,30分鐘 食品製造加工或調理等過程中之使用溫度為100以上者 5.1.1.6. 測定: 取水100 mL置三角燒瓶中,加硫酸:水(1:2, v/v)溶液 5 mL及0.01N高錳酸鉀溶液10 mL,加熱煮沸5分鐘,去除此液,以水洗淨三角燒瓶。精確量取檢液100 mL置於三角燒瓶中,加硫酸:水(1:2, v/v)溶液5 mL,並以褐色滴定管滴入0.01N高錳酸鉀溶液10 mL,加熱煮沸5分鐘或於沸水浴中加熱15分鐘,停止加熱後,立即以另一支滴定管滴入0.01N草酸鈉溶液10 mL脫色,並立即滴加0.01N高錳酸鉀溶液至微紅色不消失為止,即為0.01N高錳酸

18、鉀溶液之滴定量(mL)。另取水100 mL同樣操作,作空白試驗,並依下列計算式求出溶出液中高錳酸鉀消耗量(ppm)。 溶出液中高錳酸鉀消耗量(ppm) 0.316 a:檢液之0.01N高錳酸鉀溶液滴定量(mL) b:空白試驗之0.01N高錳酸鉀溶液滴定量(mL) f:0.01N高錳酸鉀溶液之力價 5.2. 重金屬之檢驗: 5.2.1. 檢驗方法:檢體經溶出後,溶出液以比色分析之方法。5.2.1.1. 裝置: 5.2.1.1.1. 水浴(Water bath):溫差在 1以內者。 5.2.1.1.2. 烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在 1以內者。 5.2.1.2. 試藥:冰醋酸及硝酸

19、鉛均採用試藥特級,硝酸、硫化鈉及甘油均採用試藥級。 5.2.1.3. 器具及材料: 5.2.1.3.1. 單面溶出器具:同5.1.1.3.1.節。 5.2.1.3.2. 納氏比色管(Nessler tube):50 mL,內徑為20 mm,並附有刻度者。 5.2.1.4. 鉛標準溶液之配製: 精確稱取硝酸鉛159.8 mg,溶於10%硝酸溶液10 mL,再加水並定容至1000 mL,作為標準原液(含鉛100 g/mL)(註)。使用時,精確量取標準原液10 mL,加水定容至100 mL,供作標準溶液(含鉛10 g/mL)。 註:本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。 5.2.1.5

20、. 硫化鈉溶液之配製: 稱取硫化鈉5 g,溶於水10 mL,加甘油30 mL混合,密封貯存於避光處,使用期限3個月。 5.2.1.6. 檢液之調製: 5.2.1.6.1. 可盛裝液體容器類: 檢體用水洗淨乾燥後,依表三所列溶出條件,加入約容器80%容積量之預先加熱至規定溫度之4%醋酸溶液,或以表面積每cm2為單位,加入預先加熱至規定溫度之4%醋酸溶液2 mL,用錶玻璃覆蓋後,置於規定溫度之水浴中,並時時輕搖,30分鐘後取出溶出液,供作檢液。5.2.1.6.2. 單層薄膜及薄板類: 表面與裡面由相同材質構成之檢體,將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積,以每cm2為單位,加入預先加熱至規定溫度之

21、4%醋酸溶液2 mL,以下同5.2.1.6.1.節操作。對於表面與裡面由不同材質構成之檢體,將其實際與食品接觸之面,利用單面溶出器具製備檢液。依表三所列溶出條件,將檢體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之4%醋酸溶液127 mL之移行槽口,與食品接觸之面朝移行槽底,將移行槽裝入圓環中,於其上加圓盤後,以固定螺栓夾緊,將單面溶出器具倒置,使檢體與4%醋酸溶液接觸,置於預先調整至規定溫度之烘箱中,30分鐘後取出溶出液,供作檢液。 表三重金屬溶出試驗之溶出條件 溶出條件 備註 60,30分鐘 食品製造加工或調理等過程中之使用溫度為100以下者 95,30分鐘 食品製造加工或調理等過程中之使用溫度為100以

22、上者 5.2.1.7. 測定: 精確量取規定量之檢液,置於納氏比色管中,加水至50 mL。精確量取鉛標準溶液2 mL置於另一支納氏比色管中,加4%醋酸溶液20 mL並加水至50 mL。兩支納氏比色管分別加入硫化鈉溶液兩滴,振搖混合,放置兩分鐘,在白色背景下由上方觀察時,檢液之呈色不得較標準溶液之呈色為深。 5.3. 鄰苯二甲酸二丁酯及鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯之檢驗 5.3.1. 檢驗方法:檢體經溶出後,溶出液以氣相層析質譜儀(gas chromatograph/mass spectrometer, GC/MS)分析之方法。5.3.1.1. 裝置: 5.3.1.1.1. 氣相層析質譜儀:

23、5.3.1.1.1.1. 檢出器:質譜檢出器(mass detector)。 5.3.1.1.1.2. 離子源:電子撞擊游離法(electron impact ionization)。 5.3.1.1.1.3. 層析管:HP-5 MS毛細管,0.25 m,內徑0.25 mm 30 m,或同級品。 5.3.1.1.2. 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。 5.3.1.2. 試藥:正己烷及正庚烷採用液相層析級;鄰苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate, DBP)及鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)對照用標

24、準品。 5.3.1.3. 器具及材料: 5.3.1.3.1. 單面溶出器具:同5.1.1.3.1.節。 5.3.1.3.2. 容量瓶:100 mL。 5.3.1.3.3. 樣品瓶:50 mL,玻璃材質,附蓋。 5.3.1.3.4. 濃縮瓶:50 mL,玻璃材質。 5.3.1.4. 標準溶液之調製: 取鄰苯二甲酸二丁酯及鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯標準品各約100 mg,精確稱定,共置於100 mL容量瓶中,以正己烷溶解並定容,供作標準原液。臨用時取適量標準原液,以正己烷稀釋成0.55 g/mL,供作標準溶液。 5.3.1.5. 溶出液之調製: 5.3.1.5.1. 可盛裝液體容器類: 檢體用

25、水洗淨乾燥後,加入約容器80%容積量之正庚烷,或以表面積每cm2為單位,加入正庚烷2 mL,於25放置1小時後取出溶出液。 5.3.1.5.2. 單層薄膜及薄板類: 表面與面由相同材質構成之檢體,將檢體表面與面之面積和作為檢體之面積,以每cm2為單位,加入正庚烷2 mL,以下同5.3.1.5.1.節操作。對於表面與面由同材質構成之檢體,將其實際與食品接觸之面,用單面溶出器具製備溶出液。將檢體平鋪於裝有正庚烷127 mL之移槽口,與食品接觸之面朝移槽底,將移槽裝入圓環中,於其上加圓盤後,以固定栓夾緊,將單面溶出器具倒置,使檢體與正庚烷接觸,1小時後取出溶出液。 5.3.1.6. 檢液之調製: 精

26、確量取溶出液10 mL,置於預先以正己烷潤洗過之濃縮管中,於40下減壓濃縮至乾後,以正己烷1 mL溶出,供作檢液,另取等量之相對溶出用溶劑同樣操作,作空白試驗。 5.3.1.7. 鑑別試驗及含量測定: 精確量取檢液、空白檢液及標準溶液各1 L,分別注入氣相層析質譜儀中,就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及定性與定量離子的相對離子強度(註)鑑別之,並依下列計算式求得溶出液中DBP、DEHP之含量(ppm)。 溶出液中DBP、DEHP之含量(ppm)= C:由標準曲線求得檢液中DBP、DEHP之濃度(g/mL) V:溶出液體積(mL) A:檢體與溶液接觸之面積(cm2) 註:相對離子強度由定性離子

27、與定量離子之波峰面積相除而得(100%)。容許範圍如下: 相對離子強度(%) 容許範圍(%) 50 10 2050 15 1020 20 10 50 氣相層析質譜測定條件: 層析管溫度:初溫:100。 溫度上升速率:10/min。 終溫:280,10 min。 注入器溫度:250。 介面溫度:280。 離子源溫度:200。 離子化模式:電子撞擊(electron impact)。 電子游離能:70 eV。 偵測模式:全質譜掃瞄,m/z 50250。 DBP及DEHP之定性、定量離子如下: 分析物 定性離子(m/z) 定量離子(m/z) DBP 223 149 DEHP 167 149 註:上述

28、測定條件分析不適時,可依所使用之儀器,設定適合之測定條件。 5.4. 著色劑之檢驗: 5.4.1. 檢驗方法:檢體經溶出後,溶出液以比色分析之方法。5.4.1.1. 裝置: 5.4.1.1.1. 水浴(Water bath):溫差在 1以內者。 5.4.1.1.2. 烘箱(Oven):附有自動溫度調節,其溫差在 1以內者。 5.4.1.2. 試藥:冰醋酸、乙醇及正庚烷均採用試藥特級。 5.4.1.3. 器具及材料: 5.4.1.3.1. 單面溶出器具:同5.1.1.3.1.節。 5.4.1.3.2. 納氏比色管(Nessler tube):50 mL,內徑為20 mm,並附有刻度者。 5.4.1.4. 檢液之調製: 5.4.1.4.1. 可盛裝液體容器類: 檢體用水洗淨乾燥後,依表四所列溶出條件,加入約容器80%容積量之預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑,或以表面積每cm2為單位,加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑2 mL,用鋁箔(4%醋酸溶液作溶出用溶劑時,則用錶玻璃)覆蓋後,置於規定溫度之水浴中,並時時輕搖,30分鐘後取出溶出液,供作檢液。 5.4.1.4.2. 單層薄膜及薄板類: 表面與裡面由相同材質構成之檢體,將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積,以每cm2為單位,依表四所列溶出條件,加入預先加熱至規定溫度之溶出用溶劑2 mL,

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